高纯钇的制备方法、氢化钇芯块的制备方法及氢化钇芯块技术

为解决现有技术制备的氢化钇芯块的储氢能力较差的技术问题，本发明专利技术实施例提供一种高纯钇的制备方法、氢化钇芯块的制备方法及氢化钇芯块；高纯钇的制备方法包括：对硝酸钇进行除杂处理，得到第一硝酸钇；采用第一硝酸钇与氢氟酸制备得到氟化钇；采用金属钙与氟化钇进行热还原反应得到金属钇；金属钇经过1次以上热蒸馏提纯，再利用真空电子束重熔提纯后，得到高纯钇。氢化钇芯块的制备方法，包括：将所述制备方法得到的高纯钇与高纯度的氢气反应，得到饱和吸氢的氢化钇粉体；烧结处理所述氢化钇粉体得到氢化钇芯块。本发明专利技术实施例通过高纯钇制备的氢化钇芯块具有较好的储氢能力。制备的氢化钇芯块具有较好的储氢能力。制备的氢化钇芯块具有较好的储氢能力。

【技术实现步骤摘要】
高纯钇的制备方法、氢化钇芯块的制备方法及氢化钇芯块


[0001]本专利技术涉及一种高纯钇的制备方法、氢化钇芯块的制备方法及氢化钇芯块。

技术介绍

[0002]通常，原子核的质量数小且中子吸收截面小的材料可用作慢化材料，氢原子与中子的质量相当，快中子的动能能有效的通过弹性碰撞传递给氢原子，所以氢是最有效的中子慢化材料，氢在过渡金属中可以以固溶态和氢化物形式存在，过渡金属氢化物相比于纯水和液态氢气具有同等甚至更高的氢原子浓度，慢化性能更优，因此过渡金属氢化物作为慢化材料具有广泛的应用前景。
[0003]文献1“Studies on Physical Properties of Metal Hydrides and Hydrogen Behavior in Zr Alloys,M.Ito,Doctoral dissertation,2008,2
‑
5”文中介绍在众多金属氢化物中，ZrHx和YHx具有引入活性低、中子吸收截面低、氢解析压力低、氢密度高、相稳定和成本低等优点，被广泛认为可作为核反应堆慢化材料和中子反射材料。
[0004]氢化锆已经应用在微型核反应堆中的慢化材料。文献2“Fine Distributed ModeratingMaterial with Improved Thermal Stability Applied to Enhance the Feedback Effects in SFR Cores,B.Merk,Science and Technology of Nuclear Installations,2013,1
‑
11”文中指出在800℃以下Zr的储氢量比Y高，但其存在氢致裂纹和工作温度下氢损失等问题，锆的氢化物在880℃左右急速分解，影响氢化锆慢化材料在高温反应堆的使用性能。文献3“含钇氢化锆慢化材料的制备及性能研究.彭家庆.2016.6
‑
7”指出氢化钇作为慢化剂特别适用高温反应堆，可以耐受高温而不分解。文中也讨论了合金元素添加对金属氢化物热稳定性和机械性能的影响。
[0005]目前金属钇中杂质元素Ca、C、F、B等由制造工艺代入，含量较高且不可避免。作为反应堆用慢化芯块，希望尽量降低这类杂质元素的含量，避免大中子吸收截面元素对中子的吸收及卤族元素对材料腐蚀性能的危害，同时不同元素的吸氢性能和饱和氢含量不同，大部分元素的吸氢能力都较钇差，较大的杂质金属原子替代了钇的位置，影响了合金的吸氢量。部分非金属如C、F、B等在高温下容易与氢结合形成氢化物从芯块中逸出，造成体系氢分压提升，影响氢化钇的平衡氢含量。
[0006]文献4“Hydrides as neutron moderator and reflector materials,J.B.Vetrano,Nuclear Engineering and Design,1970,390
‑
412.”给出直接化学法是制造氢化钇的最普遍的方法。将材料放入高温真空炉中，缓慢通入氢气至金属充分吸收，然后缓慢冷却至室温，这种制备的缺点是氢化过程中容易产生裂纹和点缺陷，制备时间较长且可制备的氢化钇芯块尺寸较小，尚不能满足慢化材料芯块尺寸要求。另一种制备氢化钇芯块的方法是粉末烧结法，采用直接化学法制备的氢化钇碾碎成粉末，采用粉末烧结的方式将氢化钇粉末加工成块状的氢化物。但该工艺制备的氢化钇密度低，慢化能力、强度等相应降低，同时保证在足够高的温度下烧结的氢化钇不分解也是一个难题，且文中的关键制备工艺参数也未给出。

技术实现思路

[0007]为解决现有技术制备的氢化钇芯块的储氢能力较差的技术问题，本专利技术实施例提供一种高纯钇的制备方法、氢化钇芯块的制备方法及氢化钇芯块，以通过提高钇的纯度提高氢化钇芯块的储氢性能。
[0008]本专利技术实施例通过下述技术方案实现：
[0009]第一方面，本专利技术实施例提供一种高纯钇的制备方法，包括：
[0010]对硝酸钇进行除杂处理，得到第一硝酸钇；
[0011]采用第一硝酸钇与氢氟酸制备得到氟化钇；
[0012]采用金属钙与氟化钇进行热还原反应得到金属钇；
[0013]金属钇经过1次以上热蒸馏提纯，再利用真空电子束重熔提纯后，得到高纯钇。
[0014]进一步的，所述硝酸钇的制备方法包括：以5N氧化钇为原料与硝酸反应，制备得到硝酸钇；所述5N氧化钇与硝酸的比例为1000mg：50ml；反应时间为2
‑
2.5h。
[0015]进一步的，所述对硝酸钇进行除杂处理，得到第一硝酸钇；包括：
[0016]调节硝酸钇的pH值为2.75
‑
2.85；
[0017]采用载酰胺酸树脂提纯硝酸钇，得到第一硝酸钇。
[0018]进一步的，所述采用第一硝酸钇与氢氟酸制备得到氟化钇；包括：
[0019]将氢氟酸与第一硝酸钇混匀反应，得到氟化钇沉淀；
[0020]将氟化钇沉淀真空干燥后，得到氟化钇；
[0021]所述氢氟酸与第一硝酸钇的摩尔比为1.5以上：1。
[0022]进一步的，所述采用金属钙与氟化钇进行热还原反应得到金属钇；包括：
[0023]将摩尔比为3.1～3.5：2的金属钙和氟化钇，在1500～1600℃，保护气氛下反应4～5h，得到金属钇。
[0024]进一步的，硝酸为优级纯硝酸，氢氟酸为优级氢氟酸；
[0025]所述金属钙为经过1次以上热蒸馏提纯以及至少一次真空电子束重熔提纯的金属钙；金属钙的热蒸馏提纯的条件为真空度4
×
10
‑5Pa以上，蒸馏温度1700℃；真空电子束重熔提纯得到的金属钙中O含量低于800ppm，F含量低于25ppm；
[0026]金属钇的热蒸馏提纯条件为真空度4
×
10
‑5Pa以上，蒸馏温度1700℃。
[0027]第二方面，本专利技术实施例提供一种氢化钇芯块的制备方法，包括：
[0028]将利用所述制备方法得到的高纯钇与高纯度的氢气反应，得到饱和吸氢的氢化钇粉体；
[0029]烧结处理所述氢化钇粉体得到氢化钇芯块；
[0030]饱和吸氢的氢化钇粉体中钇与氢的摩尔比为1：2.6
‑
3；氢气的压力为2～4MPa，反应温度为300～320℃，反应时间为3～4h。
[0031]进一步的，所述氢化钇粉体的粒径为100～1000目；
[0032]所述烧结处理为热压烧结时，烧结温度为600～1000℃，保温4
‑
7h，压头压力为25
‑
38MPa，烧结气氛为氩气；
[0033]所述烧结处理为无压烧结时，烧结温度为600～1000℃，保温4
‑
10h，烧结气氛为氩气；
[0034]所述烧结处理为热压烧结时，烧结温度为600～1000℃，保温4
‑
10h，气体压力为3
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯钇的制备方法，其特征在于，包括：对硝酸钇进行除杂处理，得到第一硝酸钇；采用第一硝酸钇与氢氟酸制备得到氟化钇；采用金属钙与氟化钇进行热还原反应得到金属钇；金属钇经过1次以上热蒸馏提纯，再利用真空电子束重熔提纯后，得到高纯钇。2.如权利要求1所述氢化钇芯块的制备方法，其特征在于，所述硝酸钇的制备方法包括：以5N氧化钇为原料与硝酸反应，制备得到硝酸钇；所述5N氧化钇与硝酸的比例为1000mg：50ml；反应时间为2
‑
2.5h。3.如权利要求2所述高纯钇的制备方法，其特征在于，所述对硝酸钇进行除杂处理，得到第一硝酸钇；包括：调节硝酸钇的pH值为2.75
‑
2.85；采用载酰胺酸树脂提纯硝酸钇，得到第一硝酸钇。4.如权利要求3所述高纯钇的制备方法，其特征在于，所述采用第一硝酸钇与氢氟酸制备得到氟化钇；包括：将氢氟酸与第一硝酸钇混匀反应，得到氟化钇沉淀；将氟化钇沉淀真空干燥后，得到氟化钇；所述氢氟酸与第一硝酸钇的摩尔比为1.5以上：1。5.如权利要求4所述高纯钇的制备方法，其特征在于，所述采用金属钙与氟化钇进行热还原反应得到金属钇；包括：将摩尔比为3.1～3.5：2的金属钙和氟化钇，在1500～1600℃，保护气氛下反应4～5h，得到金属钇。6.如权利要求1
‑
5任意一项所述高纯钇的制备方法，其特征在于，硝酸为优级纯硝酸，氢氟酸为优级氢氟酸；所述金属钙为经过1次以上热蒸馏提纯以及至少一次真空电子束重熔提纯的金属钙；金属钙的热蒸馏提纯的条件为真空度4
×
10
‑5Pa以上，蒸馏温度1700℃；真空电子束重熔提纯得到的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵艳丽，段振刚，辛勇，粟敏，李权，李垣明，张林，任全耀，唐昌兵，杨雯，高士鑫，吕新知，岳慧芳，惠永博，邱玺，刘仕超，
申请(专利权)人：中国核动力研究设计院，
类型：发明
国别省市：