一种花状结构CuO-In2O3复合材料制备方法及其应用技术

本发明专利技术一种花状结构CuO

【技术实现步骤摘要】
一种花状结构CuO
‑
In2O3复合材料制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种复合材料制备方法及应用，特别是涉及一种花状结构CuO
‑
In2O3复合材料制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]随着人们生活水平的提高，室内精美的装潢非常普遍，但是随之遇到的室内空气污染越来越多引起人们的关注。甲醛作为一种室内刺激性有毒挥发性气体，广泛存在于装饰材料、涂料、胶合板、家具等材料中，严重危害人体健康。因此，能够准确、快速的对空气中甲醛气体进行监测尤为重要。目前，对甲醛等挥发性有机化合物的常用检测方法是参照国家标准采用固态萃取和气相色谱结合分析的离线检测方法，对操作人员有很高的技术要求，而且检测设备价格昂贵，无法大规模应用。因此，开发一种性能优异的高效气体传感器变得迫切需要。
[0003]半导体金属氧化物气体传感器是目前主要的商业化传感器，已广泛用于各行各业，在对各种有毒有害、易燃易爆气体检测领域发挥着不可替代的作用。金属氧化物气体传感器的性能与敏感材料的结构和成分密切相关，因此制备高性能敏感材料是金属氧化物传感器领域开发研究的重点。虽然通过对敏感材料纳米化、掺杂、表面修饰等方法提高了对部分气体的检测特性，但仍然存在巨大的有待提升的空间。因此为解决现有问题，新型敏感材料的开发是气体传感器领域里十分有意义的工作。氧化铟（In2O3）是一种具有3.55
‑
3.75 eV的直接带隙和2.62 eV的间接带隙的n型半导体材料。由于In2O3具有良好电导率，独特气体吸附和催化特性，以及低电子亲和力，在微电子领域具有广阔的应用前景。因此，利用In2O3作为气敏材料，研究其对甲醛等易挥发有机化合物的敏感性能具有重要商业价值。随着纳米技术的兴起和蓬勃发展，利用先进的纳米技术，合成性能优异的In2O3纳米结构敏感材料，并通过调控材料的微观结构和组成来设计和构建气体传感平台是改善气敏性能的有效技术手段。因此，本专利技术采用简单的一步水热合成方法制备出由纳米片组装的花状CuO
‑
In2O3微球，其所用设备简单、成本低廉，产品纯度高，适于大规模工业化生产，并对甲醛气体表现出良好的检测特性，将为室内空气污染物的现场在线监测提供一条简便快捷的技术手段。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种花状结构CuO
‑
In2O3复合材料制备方法及其应用，本专利技术以氯化铟、硝酸铜、十二烷基硫酸钠和尿素为原料，一步水热法制备了由纳米片组装的花状结构CuO
‑
In2O3复合材料，并将其作为气体敏感材料应用于气体传感器，可以在较低工作温度下实现对甲醛气体的选择性检测，具有较高的灵敏度，良好的选择性和稳定性，在检测室内环境中的有机挥发气体方面具有广阔的应用前景。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种花状结构CuO
‑
In2O3复合材料制备方法，所述方法包括以下制备过程：（1）称取氯化铟、硝酸铜，溶解于20 mL无水乙醇和60 mL蒸馏水配制的混合溶液
中，40℃下使用磁力搅拌器搅拌30分钟后，向上述溶液中加入十二烷基硫酸钠和尿素，继续充分搅拌30分钟，配制成水热合成前驱体反应溶液；（2）将水热合成前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%密封；在160℃温度下保温5小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物；（3）将反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤；（4）将洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，60℃，12小时进行干燥处理，干燥完成后冷却；（5）将干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，500℃煅烧4小时，得到CuO
‑
In2O3复合材料，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
[0006]一种花状结构CuO
‑
In2O3复合材料的应用，所述材料作为气体敏感材料制作气体传感器，用于甲醛气体的检测，其应用方法如下：（1）将花状CuO
‑
In2O3复合材料加入水制成浆料，将其涂覆在带有两个金电极和四个铂导线的氧化铝陶瓷管外壁上；（2）将镍
‑
铬合金加热丝穿过粘有样品的氧化铝陶瓷管，并将加热丝与陶瓷管平行，使其远离陶瓷管；（3）将陶瓷管的四根导电线和加热丝的两端分别焊接在六脚底座上，制得气体传感器元件；（4）采用WS
‑
30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性；测试温度为50
‑
350℃。
[0007]本专利技术的优点与效果是：1.本专利技术以氯化铟、硝酸铜、十二烷基硫酸钠和尿素为原料，一步水热法制备了由纳米片组装的花状结构CuO
‑
In2O3复合材料。具有成本低廉，可控性好，制备的材料纯度高、结晶好、分散性好的优点，适用于大规模工业化生产。
[0008]2.本专利技术制得的花状结构CuO
‑
In2O3复合材料因具有独特的空间结构，不仅增加材料的比表面积，同时还能构筑发达的分级孔通道，使材料具有更好的渗透性，作为气敏材料制备的气体传感器对甲醛在较低温度下表现出较高的灵敏度，良好的选择性和稳定性，在检测室内环境中的有机挥发气体方面具有广阔的应用前景。
[0009]3.本专利技术制作的CuO
‑
In2O3基甲醛气体传感器制作工艺简单、成本低廉，适用于工业化批量生产。
附图说明
[0010]图1为本专利技术产物的X射线衍射谱图；图2为本专利技术(a)
‑
(b)为实施例1制备的产物的扫描电子显微镜照片；图2为本专利技术(c)
‑
(d)为实施例2制备的产物的扫描电子显微镜照片；图2为本专利技术(e)
‑
(f)为实施例3制备的产物的扫描电子显微镜照片；图2为本专利技术(g)
‑
(h)为实施例4制备的产物的扫描电子显微镜照片；图2为本专利技术(i)
‑
(j)为实施例5制备的产物的扫描电子显微镜照片；图3为本专利技术(a)为甲醛传感器的结构示意图；图3为本专利技术(b)为气体传感器对10 ppm甲醛气体的灵敏度随工作温度变化曲线图；
图4为本专利技术(a)为实施例4中气体传感器在100℃时对不同浓度甲醛气体的动态响应曲线图；图4为本专利技术(b)为实施例4中气体传感器对甲醛气体浓度随灵敏度变化曲线图；图4为本专利技术(c)为实施例4中气体传感器在100℃时对10 ppm不同还原性气体的选择性图；图4为本专利技术(d)为实施例4中气体传感器在100℃时对10 ppm甲醛气体的稳定性图。
具体实施方式
[0011]下面结合附图所示实施例对本专利技术进行详细说明。
[0012]本专利技术起始原料是廉价易得的氯化铟、硝酸铜、十二烷基硫酸钠和尿素，通过水热反应，经过离心，洗涤，烘干和煅烧等处理。所制备的花状结构CuO
‑
In2O3复合材料直径为2~3
ꢀµ
m，其由纳米片自组装而成，分散性良好，粉体表本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种花状结构CuO
‑
In2O3复合材料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：（1）称取氯化铟、硝酸铜，溶解于20 mL无水乙醇和60 mL蒸馏水配制的混合溶液中，40℃下使用磁力搅拌器搅拌30分钟后，向上述溶液中加入十二烷基硫酸钠和尿素，继续充分搅拌30分钟，配制成水热合成前驱体反应溶液；（2）将水热合成前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中， 装填度为80%密封；在160℃温度下保温5小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物；（3）将反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤；（4）将洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，60℃，12小时进行干燥处理，干燥完成后冷却；（5）将干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，500℃煅烧4小时，得到CuO

【专利技术属性】
技术研发人员：孟丹，乔桐桐，伞晓广，刘宇涧，梅耀瀚，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：