一种铜基石墨烯的制备方法及电触点的制备方法技术

技术编号:32028188 阅读:28 留言:0更新日期:2022-01-27 12:41
一种铜基石墨烯的制备方法及电触点的制备方法,所述铜基石墨烯的制备方法包括如下步骤:含酚羟基有机物、金属化合物溶解于溶剂中形成浆料,浆料与铜粉混合均匀形成铜基初体;铜基初体干燥形成铜基成品,铜基成品通过化学气相沉积法形成铜基石墨烯初体,最后经由除杂、烘干形成铜基石墨烯成品。所述电触点的制备方法为将按上述方法制备形成的铜基石墨烯成品依次经由压制、烧结、热挤压步骤制备形成电触点。本发明专利技术采用含酚羟基的有机物与金属离子发生络合反应,在铜粉中起到防烧结的作用,该防烧结剂不影响后期石墨烯的生长,且后序易除杂,除杂过程不影响成品的性能。铜基石墨烯进一步加工形成的电触点具有良好的导电性能。进一步加工形成的电触点具有良好的导电性能。进一步加工形成的电触点具有良好的导电性能。

【技术实现步骤摘要】
一种铜基石墨烯的制备方法及电触点的制备方法


[0001]本专利技术涉及电触点材料的
,具体涉及一种铜基石墨烯的制备方法及电触点的制备方法。

技术介绍

[0002]铜是一种具有良好的导电,导热性材料,相比于银具有价格优势,因此在导电材料方面的应用得到广泛关注,如电线,电催化材料等。但是由于铜粉没有良好的抗氧化能力和抗腐蚀能力,在空气中可被氧化成氧化铜和氧化亚铜。在很多应用场景涉及高温和潮湿环境中,由于铜粉的氧化和电化学腐蚀而导致产品失效。因此表面改性对其在潮湿或者高温的应用场景起着至关重要的作用。常规生产的铜粉,厂家对其表面会进行皂化处理,因为表面包裹的为不导电有机物,所以铜粉导电性能会下降,并且有机物在高温会产生老化,因此在高温会存在极大的失效风险。所以,在表面包裹具有良好导电导热,同时耐高温的材料,对铜粉应用场景的扩展具有革命性的作用。
[0003]石墨烯因为没有带隙,自问世以来引起广泛关注和研究。但因为不同的合成方法会引入不同程度的缺陷,从而会造成导电能力不同程度的受损。化学气相沉积法自下而上合成石墨烯具有缺陷低,可产量化等优点,为大量合成良好导电石墨烯提供了坚实的方法基础。化学气相沉积法合成石墨烯需要高温环境,使得以铜粉为前驱体进行石墨烯生长的案例中,铜粉会产生烧结现象。为防止铜粉烧结,会采用一些固体粉末进行物理隔绝。此法一般采用干混工艺,使铜粉和防烧结剂进行均匀混合从而达到防烧结目的。常用的防烧结剂有金属氧化物或石墨。采用金属氧化物作为防烧结剂,不仅在与铜粉混合的过程中会产生大量粉尘,而且使用的防烧结剂一般是易于腐蚀性溶液反应去除的金属氧化物,其具有一定的活性,在空气中保存维持化学成分或者物理性能难度会很大,同时后续在清除金属氧化物的除杂工艺中采用腐蚀性溶液,对铜基石墨烯材料本身也会有影响,例如,采用酸性溶液,会在去除杂质的时候同时腐蚀金属表面。而采用石墨作为防烧结剂,因为石墨需要起到防烧结作用,添加量是不能忽略的,后续清除的时候,因为石墨的惰性,从而限制了其分离方式,不能通过化学法完全清除。因此石墨在清洗后还会有一部分残留,这部分残留虽然会对铜基石墨烯材料的抗熔焊性能起到改善作用,但是因为石墨的残留,也会使得制备形成的导电材料的导电性能下降。因此发展一种容易稳定储存,后续工艺容易清洗同时起到表面保护防止烧结的作用显得尤为重要。不过据目前所知,在防烧结剂方面的优化和工艺的创新上少有报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种处理过程简单高效、所制备形成的产品稳定、导电性能良好的铜基石墨烯的制备方法以及电触点的制备方法。
[0005]为实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:一种铜基石墨烯的制备方法,包括如下步骤:
[0006]步骤S1:含酚羟基有机物、金属化合物溶解于溶剂中形成浆料,浆料与铜粉混合均匀形成铜基初体,其中,含酚羟基有机物以及金属化合物发生络合反应,分布在铜粉表面,形成防烧结剂;
[0007]步骤S2:对铜基初体进行干燥,形成铜基成品;
[0008]步骤S3:铜基成品采用化学气相沉积法生长石墨烯层,形成铜基石墨烯初体;
[0009]步骤S4:铜基石墨烯初体采用溶剂分离法去除杂质,烘干形成铜基石墨烯成品。
[0010]优选地,所述步骤S1中,含酚羟基有机物为单宁酸和没食子酸按照质量比为3:1~5:1配比形成的混合有机酸,所述金属化学物为硫酸亚铁。
[0011]优选地,所述溶剂为乙醇:乙二醇:丙三醇按照质量比3:1:1~6:1:1混合形成的混合溶液。
[0012]优选地,所述步骤S1中,溶剂与混合有机酸的质量比为1:1~1:3,所述硫酸亚铁在浆料中的质量分数为1wt%。
[0013]优选地,所述步骤S1中,所述浆料与所述铜粉的质量比为1:5~2:5。
[0014]优选地,所述步骤S2中,所述铜基初体的干燥操作为在60℃的鼓风干燥箱中烘5h。
[0015]优选地,所述步骤S3中化学气相沉积法包括如下步骤:
[0016]步骤S31:铜基成品置于化学气相沉积炉内,向化学气相沉积炉中通入100~150sccm的氩气,使化学气相沉积炉中充满氩气,并将化学气相沉积炉内温度上升至反应温度950~1020℃,保温;
[0017]步骤S32:保持氩气的通入,向化学气相沉积炉中通入甲烷和氢气,实现铜基成品上石墨烯的生长,其中,甲烷的流量为4~10sccm,氢气的流量为20~50sccm,生长时间为1~2h;
[0018]步骤S33:冷却至室温,制得铜基石墨烯初体。
[0019]优选地,所述步骤S4中溶剂分离法包括如下步骤:
[0020]步骤S41:将铜基石墨烯初体置于水溶液中进行超声清洗,每次清洗2min,清洗18~20次;
[0021]步骤S42:经水洗后的铜基石墨烯初体放入乙醇中进行超声清洗,每次清洗2min,清洗3~5次。
[0022]本专利技术还提供一种电触点的制备方法,采用上述制备形成的铜基石墨烯成品依次经由压制、烧结、热挤压步骤制备形成电触点。
[0023]优选地,所述压制步骤为将铜基石墨烯成品以500MPa的压力等静挤压,形成第一坯块;
[0024]所述烧结步骤为将挤压形成的第一坯块在氩气保护下以850℃的温度烧结2h,形成第二坯块;
[0025]所述热挤压步骤为将烧结形成的第二坯块放入模具中挤压成型,模具温度为850℃,挤压比为50。
[0026]本专利技术铜基石墨烯的制备方法及电触点的制备方法,采用含酚羟基的有机物与金属离子发生络合反应,在铜粉表面形成防烧结剂,起到非常好的防烧结的效果,由于有机物的空隙大、具有柔性,使得此防烧结剂不会影响后序铜粉表面石墨烯的生长,并且该防烧结剂在后序处理过程中可轻易去除,除杂过程不会影响最终成品的性能。
[0027]另外,本实施例中防烧结剂为液态,与铜粉为湿法混合,解决了干法混合工艺中的扬尘问题,而且湿法混合更利于防烧结剂在铜粉表面的均匀分布,便于后期采用化学气相沉积法在铜基上生长形成石墨烯。
[0028]本专利技术在防烧结剂的选择和混料方式上进行了优化创新,为铜粉上生长石墨烯并防止铜粉烧结提供了更多原料和工艺的选择性。将铜基石墨烯进一步加工形成电触点,保证了电触点的导电性能,还优化了电触点的抗腐蚀氧化性能。
附图说明
[0029]图1是本专利技术实施例一中铜基石墨烯成品的SEM图;
[0030]图2是本专利技术实施例一中铜基石墨烯成品的拉曼光谱图。
具体实施方式
[0031]以下结合给出的实施例,进一步说明本专利技术铜基石墨烯的制备方法及电触点的制备方法的具体实施方式。本专利技术铜基石墨烯的制备方法及电触点的制备方法不限于以下实施例的描述。
[0032]本专利技术铜基石墨烯的制备方法,包含以下步骤:
[0033]步骤S1:含酚羟基有机物、金属化合物溶解于溶剂中,形成浆料,浆料与铜粉混合均匀形成铜基初体,其中,含酚羟基有机物以及金本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜基石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1:含酚羟基有机物、金属化合物溶解于溶剂中形成浆料,浆料与铜粉混合均匀形成铜基初体,其中,含酚羟基有机物以及金属化合物发生络合反应,分布在铜粉表面,形成防烧结剂;步骤S2:对铜基初体进行干燥,形成铜基成品;步骤S3:铜基成品采用化学气相沉积法生长石墨烯层,形成铜基石墨烯初体;步骤S4:铜基石墨烯初体采用溶剂分离法去除杂质,烘干形成铜基石墨烯成品。2.根据权利要求1所述的铜基石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,含酚羟基有机物为单宁酸和没食子酸按照质量比为3:1~5:1配比形成的混合有机酸,所述金属化学物为硫酸亚铁。3.根据权利要求2所述的铜基石墨烯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇:乙二醇:丙三醇按照质量比3:1:1~6:1:1混合形成的混合溶液。4.根据权利要求3所述的铜基石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,溶剂与混合有机酸的质量比为1:1~1:3,所述硫酸亚铁在浆料中的质量分数为1wt%。5.根据权利要求3所述的铜基石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述浆料与所述铜粉的质量比为1:5~2:5。6.根据权利要求1所述的铜基石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述铜基初体的干燥操作为在60℃的鼓风干燥箱中烘5h。7.根据权利要求1所述的铜基石墨烯的制备方法,其特征在于,所...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈晗睿马瑜曹函星钱天宝吴庚
申请(专利权)人:浙江正泰电器股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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