一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法技术

本发明专利技术公开一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，涉及化工合成技术领域；本发明专利技术方法在溶剂中以三氟甲基苯与醋酸为原料在催化剂作用下，进行缩合反应，经过蒸馏脱除溶剂，得到间三氟甲基苯乙酮，含量≥99.0％，以三氟甲基苯计，总收率≥95.0％；本发明专利技术方法，工艺流程简单，操作安全方便，间三氟甲基苯乙酮的产品质量、收率较高，消耗较低，生产成本低，并且三废量较少，减轻环保压力，达到了清洁生产的要求，有利于大规模工业化生产。于大规模工业化生产。于大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法


[0001]本专利技术公开一种方法，涉及化工合成
，具体地说是一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法。

技术介绍

[0002]间三氟甲基苯乙酮是重要的有机合成中间体，主要用于农药、医药、染料、液晶材料等领域。但目前制备间三氟甲基苯乙酮的现有技术中，有些方法起始原料价格高、来源困难、收率低，且不易工业化；有些方法使用到氯化镉，增加废水的处理难度；有些方法使用重氮甲烷易爆且剧毒；有些已工业化的方法，但其收率不高，成本高，三废量大，原料或生产过程中，安全风险大。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术的问题，提供一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，具有反应过程温和，工艺流程简单，操作安全方便，产品质量好、收率高，并且生产成本低，三废量较少，达到清洁生产的要求，适合大规模工业化生产的特点。
[0004]本专利技术提出的具体方案是：
[0005]一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，以溶剂中三氟甲基苯与醋酸为原料在催化剂作用下进行缩合反应，反应完毕加水洗涤，静置分层，
[0006]获取油相，将所述油相蒸馏脱除溶剂，得到间三氟甲基苯乙酮。
[0007]优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述催化剂选用4
‑
二甲氨基吡啶、氢氧化四丁基胺、二环己基碳二亚胺、分子量200
‑
20000的聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18/>‑
冠
‑
6、15
‑
冠醚
‑
5、环糊精、三苯基膦、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、六甲基磷酰三胺中的一种或两种组合。
[0008]优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述催化剂与三氟甲基苯的质量比例为0.0005
‑
0.1:1。
[0009]优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述溶剂选用丁酮、3
‑
戊酮、甲苯、二甲苯、氯苯、氯甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、石油醚、乙酸乙酯、二异丙醚、乙基正丙基醚、二异丁基醚、四氯乙烯、二苯醚、异辛烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷中的一种。
[0010]优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述溶剂与三氟甲基苯的质量比例为0.5
‑
10:1。
[0011]优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述三氟甲基苯与醋酸的摩尔比例为1：1.01
‑
1.2。
[0012]优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中洗涤用水与三氟甲基苯的质量比例为0.1
‑
0.5:1。
[0013]优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述缩合反应在温度40
‑
150℃条件下反应。
[0014]本专利技术还提供一种间三氟甲基苯乙酮，通过所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法获得。
[0015]以及本专利技术提供利用所述的一种间三氟甲基苯乙酮进行的应用。
[0016]本专利技术的有益之处是：
[0017]本专利技术提供一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，采用三氟甲基苯与醋酸合成间三氟甲基苯乙酮的路线，反应过程温和，工艺流程简单，安全风险小，操作更加方便，容易实现自动化控制，适合大规模工业化生产；
[0018]并且没有危险固废和危险废液，减少了污染物，降低了环保压力，工艺清洁生产；
[0019]并且提高了间三氟甲基苯乙酮的含量及收率，降低了生产成本，本专利技术方法获得的间三氟甲基苯乙酮含量≥99.0％，以三氟甲基苯计，总收率≥95.0％。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1是本专利技术方法工艺流程示意图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0023]本专利技术提供一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，以溶剂中三氟甲基苯与醋酸为原料在催化剂作用下进行缩合反应，反应完毕加水洗涤，静置分层，
[0024]获取油相，将所述油相蒸馏脱除溶剂，得到间三氟甲基苯乙酮。
[0025]其中本专利技术的反应原理，可参考如下反应式：
[0026][0027]在本专利技术技术方案的基础上，本专利技术的一些实施例中，优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述催化剂可以选用4
‑
二甲氨基吡啶、氢氧化四丁基胺、二环己基碳二亚胺、分子量200
‑
20000的聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18
‑
冠
‑
6、15
‑
冠醚
‑
5、环糊精、三苯基膦、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、六甲基磷酰三胺中的一种或两种组合。
[0028]在上述实施例的基础上，或另一些实施例中，优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙
酮的制备方法中所述催化剂与三氟甲基苯的质量比例可为0.0005
‑
0.1:1。
[0029]在上述实施例的基础上，或另一实施例中优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述溶剂可以选用丁酮、3
‑
戊酮、甲苯、二甲苯、氯苯、氯甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、石油醚、乙酸乙酯、二异丙醚、乙基正丙基醚、二异丁基醚、四氯乙烯、二苯醚、异辛烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷中的一种。进一步优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述溶剂与三氟甲基苯的质量比例为0.5
‑
10:1。
[0030]并且在上述实施例的基础上，或另一实施例中优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述三氟甲基苯与醋酸的摩尔比例为1：1.01
‑
1.2。
[0031]并且在上述实施例的基础上，或另一实施例中优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中洗涤用水与三氟甲基苯的质量比例为0.1
‑
0.5:1。
[0032]并且在上述实施例的基础上，或另一实施例中优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述缩合反应在温度40
‑
150℃、常压条件或加压条件(氮气0～1.6MPa)，时间1～10h条件下反应。
[0033]综上实施例获得的间三氟甲基苯乙酮其含量≥99.0％，以三氟甲基苯计，总收率≥95.0％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是以溶剂中三氟甲基苯与醋酸为原料在催化剂作用下进行缩合反应，反应完毕加水洗涤，静置分层，获取油相，将所述油相蒸馏脱除溶剂，得到间三氟甲基苯乙酮。2.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是所述催化剂选用4
‑
二甲氨基吡啶、氢氧化四丁基胺、二环己基碳二亚胺、分子量200
‑
20000的聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18
‑
冠
‑
6、15
‑
冠醚
‑
5、环糊精、三苯基膦、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、六甲基磷酰三胺中的一种或两种组合。3.根据权利要求1或2所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是所述催化剂与三氟甲基苯的质量比例为0.0005
‑
0.1:1。4.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是所述溶剂选用丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙绪兵，王同涛，陈永平，杨明生，李和娟，袁喆，刘永明，张静，
申请(专利权)人：山东华阳农药化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：