本发明专利技术涉及检测南葶苈子配方颗粒超高效液相色谱特征图谱的方法，建立南葶苈子配方颗粒对照图谱的方法，以及南葶苈子配方颗粒的质量控制方法。所述检测南葶苈子配方颗粒的UPLC特征图谱的方法采用超高效液相色谱仪进行分析，色谱条件如下：色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：以乙腈为流动相A，以0.02～0.10％三氟乙酸水溶液，优选0.1％三氟乙酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速：每分钟0.20～0.40ml；柱温：20～35℃；检测波长：203～360nm；进样量：2μl。本发明专利技术的方法为南葶苈子配方颗粒质量控制提供了快速、全面的检测手段。手段。手段。
【技术实现步骤摘要】
检测南葶苈子配方颗粒超高效液相色谱特征图谱的方法
[0001]本专利技术属于南葶苈子配方颗粒质量控制
，涉及检测南葶苈子配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的方法，建立南葶苈子配方颗粒对照图谱的方法，以及南葶苈子配方颗粒的质量控制方法。
技术介绍
[0002]南葶苈子为十字花科植物播娘蒿的干燥成熟种子，2020年版《中国药典》一部收载，为常用中药。具有泻肺平喘，行水消肿的功效；用于痰涎壅肺，喘咳痰多，胸肋胀满，不得平卧，胸腹水肿，小便不利。
[0003]南葶苈子的主要成分为：挥发性成分，脂肪酸类成分及黄酮类成分。挥发性成分包括萜烯类、酯类和醇类成分。黄酮类成分基本有槲皮素、山奈酚和异鼠李素三种母核。
[0004]2020年版《中国药典》一部对南葶苈子的定性和定量的控制只限于其槲皮素
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葡萄糖
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龙胆双糖苷，尚未进行其特征图谱控制。
[0005]江苏省及山西省中药配方颗粒质量标准公示稿中以槲皮素
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龙胆双糖苷和异槲皮苷作为其特征图谱指标性成分，以槲皮素
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葡萄糖
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龙胆双糖苷作为其含量测定指标性成分；山东省中药配方颗粒质量标准公示稿中以色氨酸、芥子碱、槲皮素
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葡萄糖
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龙胆双糖苷、异槲皮苷及异鼠李素
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葡萄糖苷作为其特征图谱指标性成分，以槲皮素
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葡萄糖
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龙胆双糖苷作为其含量测定指标性成分。但以上各省中药配方颗粒质量标准公示稿中特征图谱各色谱峰之间分离效果较差。
[0006]因此，为了能够严格控制南葶苈子配方颗粒的质量，需要建立较为全面的检测方法。
技术实现思路
[0007]为了解决上述问题，本专利技术提供一种检测南葶苈子配方颗粒的UPLC特征图谱的方法，建立南葶苈子配方颗粒的对照图谱的方法及使用所得对照图谱的质量控制方法，为南葶苈子配方颗粒质量控制提供快速、全面的检测手段。
[0008]本专利技术中，南葶苈子配方颗粒指的是十字花科植物播娘蒿Descurainia sophia(L.)Webb.ex Prantl.的干燥成熟种子经炮制并加工制成的配方颗粒。
[0009]本专利技术一方面提供一种检测南葶苈子配方颗粒的UPLC特征图谱的方法，所述方法采用超高效液相色谱仪进行分析，色谱条件如下：
[0010]色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，
[0011]流动相：以乙腈为流动相A，以0.02～0.10％三氟乙酸水溶液，优选0.1％三氟乙酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；
[0012]流速：每分钟0.20～0.40ml；优选每分钟0.30ml；
[0013]柱温：20～35℃；优选30℃；
[0014]检测波长：203～360nm；优选254nm；
[0015]进样量：2μl。
[0016]特别地，梯度洗脱条件为：0～3min，流动相A的体积分数为9％，流动相B的体积分数为91％；3～21min，流动相A的体积分数变化为9
→
18％，流动相B的体积分数为91
→
82％；21～30min，流动相A的体积分数变化为18
→
33％，流动相B的体积分数为82
→
67％，如下表所示。
[0017][0018]特别地，色谱柱为Waters ACQUITYHSS T3，1.8μm，2.1
×
100mm。
[0019]特别地，根据本专利技术的检测南葶苈子配方颗粒的UPLC特征图谱的方法包括如下步骤：
[0020](1)供试品溶液的制备：
[0021]取南葶苈子配方颗粒粉末置具塞容器中，精密加入溶剂，称重后超声处理，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，离心，取续滤液，即得南葶苈子配方颗粒样品溶液；
[0022]供试品溶液的制备中，所述溶剂可以为以甲醇体积百分比计0～100％的甲醇水溶液，优选为25％甲醇水溶液；南葶苈子配方颗粒粉末与溶剂的质量体积比可以根据色谱响应进行选择，例如为1:125g/mL；
[0023]特别地，供试品溶液的制备如下进行：取南葶苈子配方颗粒粉末0.2g，精密加入25％甲醇水溶液25ml，称定重量，超声10～30分钟，放冷，再称定重量，用25％甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得南葶苈子配方颗粒供试品溶液。
[0024]更特别地，供试品溶液的制备如下进行：取南葶苈子配方颗粒适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞容器中，精密加入25％甲醇水溶液25ml，称定重量，超声处理(频率37kHz，功率1130W)15分钟，放冷，再称定重量，用25％甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，12000rpm离心10分钟，滤过，取续滤液，即得南葶苈子配方颗粒样品溶液。
[0025](2)超高效液相色谱分析：
[0026]使用上述色谱分析条件将供试品溶液注入超高效液相色谱分析仪进行测定，得到特征图谱。
[0027]根据本专利技术的方法在最优条件下得到的南葶苈子配方颗粒UPLC特征图谱具有共有峰10个，保留时间分别为1号峰5.003min、2号峰6.814min、3号峰7.361min、4号峰7.717min、5号峰8.485min、6号峰11.120min、7号峰12.966min、8号峰15.322min、9号峰19.174min、10号峰23.765min。
[0028]取槲皮素
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葡萄糖
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龙胆双糖苷为对照品，发现峰1为槲皮素
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葡萄糖
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种检测南葶苈子配方颗粒的UPLC特征图谱的方法，所述方法采用超高效液相色谱仪进行分析，色谱条件如下：色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：以乙腈为流动相A，以0.02～0.10％三氟乙酸水溶液，优选0.1％三氟乙酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速：每分钟0.20～0.40ml；优选每分钟0.30ml；柱温：20～35℃；优选30℃；检测波长：203～360nm；优选254nm；进样量：2μl。2.根据权利要求1所述的方法，其中，梯度洗脱条件为：0～3min，流动相A的体积分数为9％，流动相B的体积分数为91％；3～21min，流动相A的体积分数变化为9
→
18％，流动相B的体积分数为91
→
82％；21～30min，流动相A的体积分数变化为18
→
33％，流动相B的体积分数为82
→
67％。3.根据权利要求1所述的方法，其中，色谱柱为Waters ACQUITYHSS T3，1.8μm，2.1
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100mm。4.根据权利要求1所述的方法，其包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取南葶苈子配方颗粒粉末置具塞容器中，精密加入溶剂，称重后超声处理，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，离心，取续滤液，即得南葶苈子配方颗粒样品溶液；(2)超高效液相色谱分析：使用上述色谱分析条件将供试品溶液注入超高效液相色谱分析仪进行测定，得到特征图谱。5.根据权利要求4所述的方法，其中，供试品溶液的制备中，所述溶剂为以甲醇体积百分比计0～100％的甲醇水溶液，优选为25％甲醇水溶液；南葶苈子配方颗粒粉末与溶剂的质量体积比为1:125g/mL。6.根据权利要求4所述的方法，其中，供试品溶液的制备如下进行：取南葶苈子配方颗粒粉末0.2g，精密加入25％甲醇水溶液25ml，称定重量，超声10～30分钟，放冷，再称定重量，用25％甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得南葶苈子配方颗粒供试品溶液；特别地，供试品溶液的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：果德安，张建青，李萍，姚长良，魏文龙，
申请(专利权)人：中国科学院上海药物研究所，
类型：发明
国别省市：
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