一种FeCoCuZnNi复合CNTs材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种FeCoCuZnNi复合CNTs材料及其制备方法，其制备方法包括：按原子物质的量比称取铁源、钴源、铜源、锌源、镍源和碳源分散混合，取出得到混合物A；将混合物A置于高温管式炉中，在惰气气氛下，以15～30℃/min的升温速率快速升温到140～200℃，保温0.5～1h，降至室温后取出，得到产物B；将产物B研磨，然后将研磨后的固体粉末放入冷冻干燥箱静置；后放入高温管式炉，在惰气气氛中，以10～30℃/min的升温速率快速升到700～800℃，加热结束后降至室温取出，得到产物C，即为FeCoCuZnNi复合CNTs材料；本发明专利技术制备出的FeCoCuZnNi复合CNTs材料，结构稳定、循环性能好、制备方法简单。循环性能好、制备方法简单。循环性能好、制备方法简单。

【技术实现步骤摘要】
一种FeCoCuZnNi复合CNTs材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料
，涉及复合材料及其制备方法，具体涉及一种合FeCoCuZnNi复合CNTs材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属在电池中具有较高的理论容量和优异的电化学性能。然而，过渡金属自身存在的一些缺陷极其严重的阻碍了其作为电极在电池中的应用，这些缺陷通常包括在脱嵌钠过程中体积变化大、循环性能差等。
[0003]碳纳米管(简称CNTs)是一种具有特殊结构的一维量子材料，CNTs可以简单地描述为是由相互连接的碳原子层卷曲而成的管状结构，其在力学、电学、磁学、热力学等方面具有突出的性能，包括高的机械强度、弹性模量、热导性和电导性等。碳纳米管具有的很大的强度，以及巨大的长径比有望使其制作成韧性极好的碳纤维，并且碳纳米管可以以相对低的成本批量生产，其具有的优异性能和广泛的应用前景，长期吸引了大量研究人员的目光，在学术研究和工业领域引起广泛关注，经过长期研究，在碳纳米管制备及应用方面均取得了较大的进展。碳纳米管制备方法的生长机理研究不够深入，导致制备的碳纳米管大多自由取向，杂乱分布，长度和管径分布不均匀，其作为电池阳极材料在充放电过程中结构不够稳定，导电性能不够理想。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种FeCoCuZnNi复合CNTs材料及其制备方法，制备出的FeCoCuZnNi复合CNTs材料，结构稳定、循环性能好，制备方法简单。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]一种FeCoCuZnNi复合CNTs材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：按原子物质的量比(0.1～1):(0.1～1):(0.1～1):(0.1～1):(5～20):(20～50)称取铁源、钴源、铜源、锌源、镍源和碳源混合，后高速离心得到混合物A；
[0008]步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在惰气气氛下，以15～30℃/min的升温速率自室温快速升温到140～200℃，保温0.5～1h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；
[0009]步骤三：将产物B研磨，然后将研磨后的固体粉末放入冷冻干燥箱，在
‑
10～
‑
30℃低温下静置3～6h；
[0010]步骤四：将上述产物取出放入高温管式炉，在惰气气氛中，以10～30℃/min的升温速率快速升到700～800℃，加热结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物C，即为FeCoCuZnNi复合CNTs材料。
[0011]优选的，所述的镍源为分析纯的硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、氨基磺酸镍、溴化镍或氢氧化亚镍中的任意一种。
[0012]优选的，所述的铁源为硫酸亚铁铵、硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸铵铁盐、柠檬酸铁中
的任意一种；
[0013]所述的钴源为硝酸钴、硫酸钴或碳酸钴中的任意一种；
[0014]所述的铜源为氯化亚铜、硫酸铜或硝酸铜中的任意一种；
[0015]所述的锌源为七水合硫酸锌、一水合硫酸锌或乙酸锌中的任意一种。
[0016]优选的，所述的碳源为尿素、三聚氰胺或葡萄糖中的任意一种。
[0017]优选的，所述的高速离心是以1500～2500r/min的转速离心分散5～30min。
[0018]优选的，所述步骤二和步骤四的惰性气氛是100sccm的流动氩气或氮气气氛。
[0019]优选的，所述的步骤三的研磨方法为采用研钵研磨20～30min。
[0020]本专利技术还保护一种如上所述的制备方法制备的FeCoCuZnNi复合CNTs材料。
[0021]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0022]本专利技术通过控制反应过程中的工艺条件，配合过渡金属铁、钴、铜、锌、镍组成的合金催化剂催化碳纳米管生长，过渡金属的引入提供缺陷位点的产生，实现碳纳米管缺陷的增加，并且与缺陷之间暴露出的键位发生相互键合作用，导致结构发生变化，形成均匀、且十分稳定的具有高度的石墨化的碳管结构，在离子嵌入的过程中坍缩的管壁提供了更多的反应位点，制备的碳纳米管具有优越的导电性能和丰富的孔隙结构，循环性能好；
[0023]本专利技术所使用的原料廉价易得，制备方法简单。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的FeCoCuZnNi复合CNTs材料的XRD图；
[0025]图2为本专利技术的FeCoCuZnNi复合CNTs材料的TEM图。
具体实施方式
[0026]以下结合实施例对本专利技术的具体内容做进一步详细解释说明。
[0027]实施例1
[0028]步骤一：按铁、钴、铜、锌、镍和碳原子物质的量比0.1:0.1:0.1:0.1:5:20称取硫酸亚铁、硫酸钴、硝酸铜、乙酸锌、硫酸镍和尿素混合，后加入到高速离心分散罐中，将物料在高速离心分散罐中以1500r/min的转速分散30min，取出得到混合物A；
[0029]步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在100sccm的流动氩气气氛中，以15℃/min的升温速率自室温快速升温到140℃，保温1h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；
[0030]步骤三：将产物B用研钵研磨20min，然后将研磨后的固体粉末放入冷冻干燥箱，在
‑
10℃低温下静置6h；
[0031]步骤四：将上述产物取出放入高温管式炉，在100sccm的流动氩气气氛中，以10℃/min的升温速率快速升到700℃，加热结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物C，即为FeCoCuZnNi复合CNTs材料。
[0032]实施例2
[0033]步骤一：按铁、钴、铜、锌、镍和碳原子物质的量比1:1:1:1:20:50称取氯化亚铁、碳酸钴、硝酸铜、一水合硫酸锌、硫酸镍和尿素混合，后加入到高速离心分散罐中，将物料在高速离心分散罐中以2500r/min的转速分散5min，取出得到混合物A；
[0034]步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在100sccm的流动氩气气氛中，以30℃/min的升温速率自室温快速升温到200℃，保温0.5h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；
[0035]步骤三：将产物B用研钵研磨25min，然后将研磨后的固体粉末放入冷冻干燥箱，在
‑
30℃低温下静置3h；
[0036]步骤四：将上述产物取出放入高温管式炉，在100sccm的流动氩气气氛中，以30℃/min的升温速率快速升到800℃，加热结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物C，即为FeCoCuZnNi复合CNTs材料。
[0037]实施例3
[0038]步骤一：按铁、钴、铜、锌、镍和碳原子物质的量比0.3:0.3:0.3:0.3:10:30称取草酸铵铁盐、硝酸钴、硝酸铜、七水合硫酸锌、硫酸镍和尿素混合，后加入到高速离心分散罐中，将物料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种FeCoCuZnNi复合CNTs材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按原子物质的量比(0.1～1):(0.1～1):(0.1～1):(0.1～1):(5～20):(20～50)称取铁源、钴源、铜源、锌源、镍源和碳源混合，后高速离心得到混合物A；步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在惰气气氛下，以15～30℃/min的升温速率自室温快速升温到140～200℃，保温0.5～1h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；步骤三：将产物B研磨，然后将研磨后的固体粉末放入冷冻干燥箱，在
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10～
‑
30℃低温下静置3～6h；步骤四：将上述产物取出放入高温管式炉，在惰气气氛中，以10～30℃/min的升温速率自室温快速升到700～800℃，加热结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物C，即为FeCoCuZnNi复合CNTs材料。2.如权利要求1所述的FeCoCuZnNi复合CNTs材料的制备方法，其特征在于，所述的镍源为分析纯的硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、氨基磺酸镍、溴化镍或氢氧化亚镍中的任意一种。3.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李嘉胤，钱程，胡云飞，黄剑锋，曹丽云，罗晓敏，郑裕欣，岳少雄，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：