一种低焦糖化的烷基糖苷制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低焦糖化的烷基糖苷制备方法，包括：步骤S1：缩醛化反应，将葡萄糖、脂肪醇和催化剂放入反应釜中，并于80

【技术实现步骤摘要】
一种低焦糖化的烷基糖苷制备方法


[0001]本专利技术属于烷基糖苷制备
，具体涉及一种低焦糖化的烷基糖苷制备方法。

技术介绍

[0002]烷基糖苷是一种具有低表面张力、强去污性和配伍性的表面活性剂，烷基糖苷的合成方法较多，目前工业上一般通过直接苷化法、转糖苷化法这两种方式进行大规模生产。直接糖苷法是将葡萄糖和脂肪醇通过催化剂的作用下先缩醛化反应，再经中和、脱醇、脱色制备得到烷基糖苷产品。转糖苷化法也称为两步合成法，由于葡萄糖不溶于高级碳链脂肪醇，容易分层；而和低碳脂肪醇相容性较好，所以先用葡萄糖和低级脂肪醇反应。一般采用先与正丁醇进行丁苷化反应，然后再与高级醇进行醇交换反应制备。
[0003]针对上述的相关技术，通过以上催化剂方法制备烷基糖苷，一方面葡萄糖和脂肪醇需要在高温下缩醛化反应，容易使得葡萄糖焦糖化，降低烷基糖苷的纯度；另一方面，催化剂的使用量较大，使得烷基糖苷的生产成本较高。

技术实现思路

[0004]为解决技术现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种低焦糖化的烷基糖苷制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]一种低焦糖化的烷基糖苷制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤S1：缩醛化反应，将葡萄糖、脂肪醇和催化剂放入反应釜中，并于 80
‑
90℃的温度下、3
‑
10kPa的压强下混合搅拌，反应完成后过滤分离所述催化剂，所述催化剂循环利用，其中所述催化剂为离子液体；
[0008]步骤S2：脱醇处理，将缩醛化反应后得到的混合液负压脱醇得到粗产品；
[0009]步骤S3：脱色处理，向所述步骤S2得到的粗产品中加入脱色剂，脱色完成后，加水复配得到产品。
[0010]优选地，所述离子液体的结构通式如下：
[0011][0012]其中，R为C1
‑
C8的烷基，X为Br或Cl。
[0013]优选地，所述离子液体由以下步骤制备：
[0014]步骤S4.1：将等摩尔的4
‑
吡啶磺酸和化合物RX投入反应釜中，在80
‑
100℃的温度下，并于N2保护条件下搅拌10
‑
12小时；
[0015]步骤S4.2：将步骤S4.1得到的产物用乙酸乙酯洗涤，再真空干燥6
‑
8小时。
[0016]优选地，所述离子液体的结构通式如下：
[0017][0018]其中，R为C1
‑
C8的烷基，X为Br或Cl。
[0019]优选地，所述离子液体由以下步骤制备：
[0020]步骤S5.1：将等摩尔的吡啶和化合物RX投入反应釜中，在85
‑
95℃的温度下，并于N2保护条件下搅拌10
‑
12小时；
[0021]步骤S5.2：将步骤S5.1得到的产物用乙酸乙酯洗涤，再真空干燥6
‑
7小时；
[0022]步骤S5.3：向步骤S5.2得到的产物中加入等摩尔的硫酸，搅拌7
‑
8小时；
[0023]步骤S5.4：将步骤S5.3得到的产物用乙醚洗涤，再真空干燥。
[0024]优选地，所述步骤S1包括以下步骤：
[0025]步骤S1.1：预处理，将脂肪醇加入反应釜中，再向反应釜中分批次添加葡萄糖，混合搅拌；
[0026]步骤S1.2：缩醛化反应，向反应釜中加入催化剂，并于80
‑
90℃的温度下、 3
‑
10kPa的压强下，混合搅拌2
‑
3小时；
[0027]步骤S1.3：催化剂回收，将反应完成后得到的混合液过滤，回收催化剂，将催化剂循环利用。
[0028]优选地，所述步骤S2包括以下步骤：
[0029]步骤S2.1：将步骤S1反应后得到的混合液于90
‑
120℃的温度下，并于 1
‑
10kPa的压强下，进行第一步脱醇；
[0030]步骤S2.2：将步骤S2.1脱醇后得到的混合液于50
‑
80℃的温度下，并于 10
‑
500Pa的压强下，进行第二步脱醇，得到粗产品。
[0031]优选地，所述步骤S3包括以下步骤：
[0032]步骤S3.1：向所述步骤S2得到的粗产品中加入水，混合搅拌1
‑
2小时；
[0033]步骤S3.2：向步骤S3.1得到的混合液中加入脱色剂，于75
‑
85℃的温度下混合搅拌脱色3
‑
5小时，其中脱色剂包括双氧水；
[0034]步骤S3.3：将步骤S3.2得到的脱色后的混合液进行过滤，将滤液加入稀释得到产品。
[0035]优选地，所述脂肪醇和葡萄糖的摩尔比为1：(2
‑
5)，所述催化剂用量为所述葡萄糖用量的0.1
‑
0.4％。
[0036]优选地，所述脂肪醇为正八醇、正十醇、正十二醇或正十四醇的一种。
[0037]本专利技术公开的一种低焦糖化的烷基糖苷制备方法，其有益效果在于，本申请采用
了活性更高的催化剂，一方面可以降低缩醛化反应所需的温度条件，减少葡萄糖的焦糖化，从而提高烷基糖苷的成产纯度；另一方面本催化剂可以减少使用量，同时烷基糖苷的生产效率更好，并且催化剂的制备成本更低，降低了烷基糖苷的生产成本。
具体实施方式
[0038]本专利技术公开了一种低焦糖化的烷基糖苷制备方法，下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步描述。
[0039]原料：
[0040]材料名称规格生产厂家葡萄糖CAS:200
‑
075
‑
1天津市科密欧化学试剂开发中心正八醇CAS:111
‑
87
‑
5上海倍特化工有限公司正十醇CAS:71
‑
36
‑
3利华益集团股份有限公司正十二醇CAS:112
‑
53
‑
8济南汇丰达化工有限公司正十四醇CAS:112
‑
72
‑
1上海甄准生物科技有限公司双氧水质量浓度30％莱阳双双化工有限公司硼氢化钠CAS:16940
‑
66
‑
2天津市福晨化学试剂厂吡啶CAS:110
‑
86
‑
1湖北摆渡化学有限公司乙酸乙酯CAS:141
‑
78
‑
6湖南齐鲁新材料科技有限公司乙醚CAS:60
‑
29
‑
7广东翁江化学试剂有限公司氯甲烷CAS:74
‑
83
‑
9湖北鑫润德化工有限公司1
‑
氯庚烷CAS:629
‑
06
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低焦糖化的烷基糖苷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：缩醛化反应，将葡萄糖、脂肪醇和催化剂放入反应釜中，并于80
‑
90℃的温度下、3
‑
10kPa的压强下混合搅拌，反应完成后过滤分离所述催化剂，所述催化剂循环利用，其中所述催化剂为离子液体；步骤S2：脱醇处理，将缩醛化反应后得到的混合液负压脱醇得到粗产品；步骤S3：脱色处理，向所述步骤S2得到的粗产品中加入脱色剂，脱色完成后，加水复配得到产品。2.根据权利要求1所述的低焦糖化的烷基糖苷制备方法，其特征在于，所述离子液体的结构通式如下：其中，R为C1
‑
C8的烷基，X为Br或Cl。3.根据权利要求2所述的低焦糖化的烷基糖苷制备方法，其特征在于，所述离子液体由以下步骤制备：步骤S4.1：将等摩尔的4
‑
吡啶磺酸和化合物RX投入反应釜中，在80
‑
100℃的温度下，并于N2保护条件下搅拌10
‑
12小时；步骤S4.2：将步骤S4.1得到的产物用乙酸乙酯洗涤，再真空干燥6
‑
8小时。4.根据权利要求1所述的低焦糖化的烷基糖苷制备方法，其特征在于，所述离子液体的结构通式如下：其中，R为C1
‑
C8的烷基，X为Br或Cl。5.根据权利要求4所述的低焦糖化的烷基糖苷制备方法，其特征在于，所述离子液体由以下步骤制备：步骤S5.1：将等摩尔的吡啶和化合物RX投入反应釜中，在85
‑
95℃的温度下，并于N2保护条件下搅拌10
‑
12小时；步骤S5.2：将步骤S5.1得到的产物用乙酸乙酯洗涤，再真空干燥6
‑
7小时；步骤S5.3：向步骤S5.2得到的产物中加入等摩尔的硫酸，搅拌7
‑
8小时；步骤S5.4：将步骤S5.3得到的产物用乙醚洗涤，再...

【专利技术属性】
技术研发人员：金立军，宗乾收，潘骏，王治国，王新登，
申请(专利权)人：浙江正泰工程设计有限公司，
类型：发明
国别省市：