一种2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制备工艺制造技术

本发明专利技术提出了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的制备工艺


[0001]本专利技术涉及有机物合成
，尤其涉及一种2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的制备工艺。

技术介绍

[0002]2‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮属于二苯甲酮类化合物，用于燃料、染发剂、医药、农药等领域。现有的合成方法有两种：一种是2
‑
氨基
‑5‑
氯二苯甲酮经硫酸二甲酯单甲基化制得；另一种是3
‑
苯基
‑5‑
氯
‑
2,1
‑
苯并异噁唑经硫酸二甲酯甲基化，生成N
‑
甲基
‑3‑
苯基
‑5‑
氯
‑
2,1
‑
苯并异噁唑甲基季铵盐，再用铁粉还原制得。两种方法均需硫酸二甲酯作为甲基化试剂，硫酸二甲酯毒性大，反应后处理麻烦，影响甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的收率和纯度。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提出了一种收率高、纯度高的2
‑
氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的制备工艺。
[0004]本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的制备工艺，制备步骤如下：
[0005]S1，脱水：将5
‑
氯
‑3‑
苯基苯并异噁唑加入有机溶剂中，搅拌均匀，调节pH7
‑
8，在45
‑
60℃条件下加热搅拌0.5
‑
1h，然后静置分层，弃去下层水后待用；
[0006]S2，甲基化：将S1脱水后的产物加热至70
‑
80℃，然后缓慢滴加碳酸二甲酯，滴加过程中不断地搅拌，滴加完毕后70
‑
80℃保温反应1h待用；
[0007]S3，还原：将甲基化的产物转入还原釜中，加入催化剂，搅拌均匀，充入H2，在75
‑
90℃，压力0.3
‑
0.5MPa条件下，还原反应2
‑
4h；反应结束后反应液经压滤和结晶得到2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮粗品；
[0008]S4，重结晶：将2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮粗品转入溶解釜，加入活性炭和醇溶液，93
‑
100℃回流反应0.5
‑
1h，然后将混合液压滤和结晶得到2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮精品。
[0009]在以上技术方案的基础上，优选的，所述催化剂为负载有金属催化剂的活性炭，所述5
‑
氯
‑3‑
苯基苯并异噁唑：催化剂的质量比为100:(2
‑
6)。
[0010]在以上技术方案的基础上，优选的，所述活性炭的孔隙率为600
‑
800ppi，所述金属为纳米金属，粒径为80
‑
100nm。
[0011]在以上技术方案的基础上，优选的，所述催化剂为Pd/C、Pt/C、Rh/C和Ru/C中的一种。
[0012]在以上技术方案的基础上，优选的，所述还原反应中，加入催化剂后，在还原釜中充入N2，置换空气8
‑
10次，然后充入H2至压力为0.3
‑
0.5MPa，在75
‑
90℃条件下还原反应2
‑
4h。
[0013]在以上技术方案的基础上，优选的，所述脱水反应中，有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、甲基叔丁醚、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
[0014]在以上技术方案的基础上，优选的，所述甲基化反应中，5
‑
氯
‑3‑
苯基苯并异噁唑：碳酸二甲酯的质量比为2:(1
‑
5)。
[0015]在以上技术方案的基础上，优选的，所述重结晶反应中，醇溶液为体积分数为85％的乙醇水溶液。
[0016]在以上技术方案的基础上，优选的，所述重结晶反应中，所述2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮粗品：醇溶液的质量比为1：(3
‑
5)。
[0017]在以上技术方案的基础上，优选的，所述重结晶反应中，2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮粗品：活性炭的质量比为100:(3
‑
8)。
[0018]本专利技术的一种2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的制备工艺相对于现有技术具有以下有益效果：
[0019](1)5
‑
氯
‑3‑
苯基苯并异噁唑脱水后再甲基化反应，可以提高N
‑
甲基
‑
5氯
‑
3苯基苯并异噁唑甲基季铵盐的纯度，有利于后续的还原反应。
[0020](2)N2置换空气，可以避免高压下H2和空气中O2混合产生爆炸的危险。
[0021](3)碳酸二甲酯替换现有的硫酸二甲酯，具有低毒，有利于后续处理。
[0022](4)负载有金属催化剂的活性炭具有用量少，可以反复多次使用的优点，在反复使用15次后，收率和纯度依然可达到90％以上。。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1
[0025]本专利技术提供了一种2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的制备工艺，制备步骤如下：
[0026]S1，脱水：将5
‑
氯
‑3‑
苯基苯并异噁唑加入甲苯中，搅拌均匀，加入HCl和NaOH调节混合液的pH7，在45℃条件下加热搅拌0.5h，然后静置分层，弃去下层水后待用。
[0027]S2，甲基化：将S1脱水后的产物加热至70℃，然后缓慢滴加碳酸二甲酯，滴加过程中不断地搅拌，滴加完毕后70℃保温反应1h待用；5
‑
氯
‑3‑
苯基苯并异噁唑：碳酸二甲酯的质量比为2:1。
[0028]S3，还原：将甲基化的产物转入还原釜中，加入Pd/C催化剂，搅拌均匀，在还原釜中充入N2，置换空气8次，然后充入H2至压力为0.3MPa，将反应液加热至75℃，还原反应2h；反应结束后反应液经压滤和结晶得到2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮粗品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的制备工艺，其特征在于：制备步骤如下：S1，脱水：将5
‑
氯
‑3‑
苯基苯并异噁唑加入有机溶剂中，搅拌均匀，调节pH7
‑
8，在45
‑
60℃条件下加热搅拌0.5
‑
1h，然后静置分层，弃去下层水后待用；S2，甲基化：将S1脱水后的产物加热至70
‑
80℃，然后缓慢滴加碳酸二甲酯，滴加过程中不断地搅拌，滴加完毕后70
‑
80℃保温反应1h待用；S3，还原：将甲基化的产物转入还原釜中，加入催化剂，搅拌均匀，充入H2，在75
‑
90℃，压力0.3
‑
0.5MPa条件下，还原反应2
‑
4h；反应结束后反应液经压滤和结晶得到2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮粗品；S4，重结晶：将2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮粗品转入溶解釜，加入活性炭和醇溶液，93
‑
100℃回流反应0.5
‑
1h，然后将混合液压滤和结晶得到2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮精品。2.如权利要求1所述的一种2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的制备工艺，其特征在于：所述催化剂为负载有金属催化剂的活性炭，所述5
‑
氯
‑3‑
苯基苯并异噁唑：催化剂的质量比为100:(2
‑
6)。3.如权利要求2所述的一种2
‑
甲氨基
‑5‑
氯二苯甲酮的制备工艺，其特征在于：所述活性炭的孔隙率为600
‑
800ppi，所述金属为纳米金属，粒径为80
‑
100nm。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：赵顺阳，赵树炎，周倩，周永锋，
申请(专利权)人：枣阳市福星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：