一种具有赖氨酸接枝N-卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种具有赖氨酸接枝N

【技术实现步骤摘要】
一种具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及抗菌材料的制备方法
，涉及到一种具有赖氨酸接枝N
‑ꢀ
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]纤维素是一种广泛存在于自然界中的天然可再生的高分子生物质材料，纤 维素主要来源于植物的树干、棉花、黄麻等植物的细胞壁，由于其优异的生物 相容性，绿色可降解能力和低成本等特点使纤维素基材料被广泛运用于生物医 学、食品包装等领域。随着近年来绿色化学的倡导和环保要求，纤维素材料的 应用领域在被进一步拓展开来，为了适应各种领域应用，人们对纤维素材料的 抗菌性能提出了更高的要求。
[0003]卤胺类抗菌剂具有杀菌速率快、抗菌光谱性广、良好的再生性且不产生耐 药性等特点，因此卤胺类抗菌剂被以各种方式引入到纤维素材料中来让纤维素 材料获得抗菌性。如在专利CN 112813693 A的中国专利：一种抗菌性能可再生 的多功能棉织物及其制备方法中，卤胺抗菌剂、长链疏水烷烃通过硅氢加成反 应被接枝到含氢硅油PHMS上，获得了一种用硅烷偶联剂连接的卤胺类型的抗 菌剂，将抗菌剂整理到纤维素基材料后获得了N
‑
卤胺杀菌类型的纤维素纤维。 但这种方法反应过程长，制备繁琐，不易操作。席夫碱反应是指含有醛(或酮) 的化合物与氨基发生反应，形成亚胺键，该反应条件温和简单且在很多材料上 都表现出了优异的生物活性和一定的抗菌活性，而席夫碱反应也使得二醛纤维 素成为了重要的纤维素材料中间体。许多研究中以双醛化纤维素与氨基酸为原 料，形成的席夫碱结构纤维素材料在抗菌方面表现出了巨大的潜力，但单一的 席夫碱结构杀菌活性低，不能够在短时间内杀死细菌。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是提供一种具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌 材料及其制备方法，该方法通过席夫碱反应使纤维素结合氨基酸类席夫碱结构 和N
‑
卤胺抗菌剂二者的抗菌能力，获得一种反应条件温和，抗菌效果强的纤维 素抗菌材料，这种材料生物相容性好，绿色可再生，可以用于食品包装，医疗 卫生领域，具有广阔的应用前景。
[0005]本专利技术首先提供一种具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材 料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：将赖氨酸和胺乙基
‑
5,5,
‑
二甲基海因溶于水中，然后加入羧基活化 剂碳二亚胺盐酸盐(EDC
·
HCl)和氨基保护剂N
‑
羟基琥珀酰亚胺(NHS)反应，得 到赖氨酸接枝N
‑
卤胺(Ly
‑
ADMH)；
[0007]步骤二：将步骤一得到的赖氨酸接枝N
‑
卤胺(Ly
‑
ADMH)和双醛纤维素混合 反应，得到反应产物；
[0008]步骤三：将步骤二得到的反应产物进行氯化，得到具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺 型席夫
碱结构的纤维素抗菌材料。
[0009]优选的是，所述的步骤一中赖氨酸:胺乙基
‑
5,5,
‑
二甲基海因:碳二亚胺盐酸盐: N
‑
羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1:1:1。
[0010]优选的是，所述的步骤一的反应温度为60
‑
70℃，反应时间为16
‑
18h。
[0011]优选的是，所述的步骤二中赖氨酸接枝N
‑
卤胺(Ly
‑
ADMH)和双醛纤维素的 摩尔比为1:1。
[0012]优选的是，所述的步骤二的反应温度为30
‑
50℃，反应时间为10
‑
12h。
[0013]优选的是，所述的步骤三的氯化过程包括：将步骤二得到的反应产物用次 氯酸钠溶液氯化，经洗涤和干燥后得到。
[0014]优选的是，所述的次氯酸钠溶液PH＝7，浓度为10％
‑
15％。
[0015]优选的是，所述的氯化时间为1
‑
2h。
[0016]本专利技术还提供上述制备方法得到的具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的 纤维素抗菌材料。
[0017]本专利技术的有益效果
[0018]本专利技术提供一种具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材料及 其制备方法，该抗菌材料是通过酰胺反应将氨基酸与N
‑
卤胺结合在一起，让前 驱体具有了二者的双重特性；同时通过席夫碱反应将赖氨酸接枝N
‑
卤胺固定到 纤维素上，制备了一种具有氨基酸席夫碱杀菌能力和N
‑
卤胺杀菌能力的纤维素 抗菌材料。其原料可再生、成本低廉、反应溶剂为水、条件温和、绿色无污染、 生物相容性好。另外，本专利技术在纤维素上结合了氨基酸席夫碱、N
‑
卤胺的杀菌 机理，彼此之间协同发挥了抗菌作用，使改性后的纤维素材料具有更强的抗菌 效果和抗菌活性，其氯含量高达3.62％，能够在5min内杀死100.00％的金黄色 葡萄球菌和大肠杆菌，是一种新型的生物材料。
附图说明
[0019]图1为实施例1具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材料对 细菌的抗菌效果图。
具体实施方式
[0020]本专利技术首先提供一种具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材 料的制备方法，包括以下步骤：
[0021]步骤一：将赖氨酸和胺乙基
‑
5,5,
‑
二甲基海因溶于水中，然后加入羧基活化 剂碳二亚胺盐酸盐(EDC
·
HCl)和氨基保护剂N
‑
羟基琥珀酰亚胺(NHS)反应，所 述的赖氨酸:胺乙基
‑
5,5,
‑
二甲基海因:碳二亚胺盐酸盐:N
‑
羟基琥珀酰亚胺的摩尔 比优选为1:1:1:1。所述的反应温度优选为60
‑
70℃，反应时间优选为16
‑
18h，反 应结束后干燥得到赖氨酸接枝N
‑
卤胺(Ly
‑
ADMH)；反应过程如下：
[0022][0023]步骤二：将步骤一得到的赖氨酸接枝N
‑
卤胺(Ly
‑
ADMH)和双醛纤维素混合 反应，所述的反应温度优选为30
‑
50℃，反应时间优选为10
‑
12h，反应结束后将 产物冷却到室温，减压过滤，收集固体产物，用去离子水洗涤数次，干燥后得 到反应产物；所述的赖氨酸接枝N
‑
卤胺(Ly
‑
ADMH)和双醛纤维素的摩尔比优选 为1:1。所述双醛纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将赖氨酸和胺乙基
‑
5,5,
‑
二甲基海因溶于水中，然后加入羧基活化剂碳二亚胺盐酸盐和氨基保护剂N
‑
羟基琥珀酰亚胺反应，得到赖氨酸接枝N
‑
卤胺Ly
‑
ADMH；步骤二：将步骤一得到的赖氨酸接枝N
‑
卤胺Ly
‑
ADMH和双醛纤维素混合反应，得到反应产物；步骤三：将步骤二得到的反应产物进行氯化，得到具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材料。2.根据权利要求1所述的一种具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中赖氨酸:胺乙基
‑
5,5,
‑
二甲基海因:碳二亚胺盐酸盐:N
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羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1:1:1。3.根据权利要求1所述的一种具有赖氨酸接枝N
‑
卤胺型席夫碱结构的纤维素抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一的反应温度为60
‑
70℃，反应时间为16
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：肖凌寒，王瑞强，刘旭东，颜振，李黛美，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：