一种鸡肉中指示性多氯联苯的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种鸡肉中指示性多氯联苯的测定方法，属于检测技术领域。本发明专利技术以丙酮为提取剂，无水硫酸镁与醋酸钠混合萃取盐包为萃取盐，N

【技术实现步骤摘要】
一种鸡肉中指示性多氯联苯的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种鸡肉中指示性多氯联苯的测定方法，属于检测


技术介绍

[0002]多氯联苯是一类人工合成的有机化合物，常用作绝缘油、热载体和润滑油。其结构特征为两相邻苯环上不同位置氢原子被氯原子取代，根据氯原子的取代位置和数量不同，共有210余种同系物，统称为多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls,PCBs)。多氯联苯主要存在于空气、水以及土壤中，据估计，全球大气、水体和土壤中多氯联苯的残留量为25万吨至30万吨。环境中的多氯联苯通过微生物和植物进入食物链，通过生物放大作用富集在生物体中，其中高脂肪食物更容易富集多氯联苯。
[0003]多氯联苯富集在生物体脂肪中，对生物体皮肤、牙齿、神经行为和免疫功能等均有影响。世界卫生组织国际癌症研究机构于2017年公布多氯联苯为一类致癌物。全球环境监测系统/食品规划部分(GEMS/Food)规定PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180七种指示性多氯联苯为PCBs污染状况的指示性单体。多氯联苯污染残留问题越来越引起人们的重视，部分国家与组织制定了食品中指示性多氯联苯的最大残留量。我国国标GB 2762
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2017规定水产动物及其制品中指示性多氯联苯的最大残留量为0.5mg/kg；欧盟(EU)No 1881/2006规定肉及肉制品指示性多氯联苯的最大残留量为：牛羊肉中4.5pg/g脂肪；禽类中4pg/g脂肪；猪肉中1.5pg/g脂肪；陆生动物肝脏中12pg/g脂肪。
[0004]鸡肉作为全球消费量最大的肉类之一，其安全问题不容忽视。鸡肉中脂肪含量高，易富集多氯联苯，因此鸡肉中多氯联苯的检测是一项不容忽视的任务。我国国标GB 5009.190
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2014规定了食品中指示性多氯联苯的检测方法，此法第一法检测方式为稳定性同位素稀释的气相色谱
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质谱法，前处理包括索氏提取、酸性硅胶柱净化、复合硅胶柱净化、碱性氧化铝柱净化以及浓缩，检测方式为串联气相色谱质谱联用仪，需要用到同位素内标。该检测方式步骤繁琐、检测成本昂贵。此法第二法为气相色谱法，前处理包括硫酸净化、碱性氧化铝柱净化以及浓缩，检测方式为气相色谱仪电子捕获检测器检测，由于鸡肉基质较为复杂且污染物含量少，故该检测方法易出现假阳性。
[0005]目前鸡肉中多氯联苯检测壁垒主要为样品前处理与仪器检测。鸡肉基质效应严重、多氯联苯含量较小，对样品前处理方式和仪器检测准确度有较高要求。随着科技发展，仪器检测已经逐渐发展成熟，气相色谱串联三重四极杆质谱联用仪可解决气相色谱仪检测假阳性的缺点以及气相色谱串联单四极杆质谱联用仪低灵敏度的缺点，但鸡肉中多氯联苯前处理尚无较优方案。美国农业部于2003年开发出的QuEChERS前处理方法很好的适用于蔬菜、水果农残检测前处理，但由于鸡肉与蔬菜水果基质不同，将该方法用于鸡肉中多氯联苯的检测时回收率不达标。
[0006]马玉华等(专利申请号CN202010554684.5)公开了一种检测多氯联苯的酶联免疫试剂盒，该方法包括：样品前处理、试剂盒检测以及检测结果分析。该方法的优点为操作简便、费用低廉、灵敏度高、能够现场监控且适合大量样本的筛查。但试剂盒快检存在假阳性
可能以及无法定量的问题。
[0007]丁立平(专利申请号201410344101.0)公开了一种高脂肪含量食品中多种指示性多氯联苯的同时检测方法。该方法包括以下步骤：样品中指示性多氯联苯的提取、转溶、浓硫酸
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硅胶分散固相萃取两次净化、浓缩、定容、过滤以及气相色谱分析测试。该方法灵敏度高、选择性强、准确性高，但前处理操作步骤复杂，容易造成待测物损失，因此对检测人员有较高技术要求。且此方法检测仪器为气相色谱电子捕获检测器，存在假阳性可能，在同时检测多种多氯联苯时易受基质干扰。
[0008]石学香等(专利申请号201910581321.8)公开了一种食品中指示性多氯联苯的检测试剂及检测方法，该方法包括以下步骤：样品前处理、索氏提取、旋转蒸发、净化以及气相色谱分析测试。该方法灵敏度高、选择性强、准确性高。但由于该方法前处理过程需进行索氏提取与旋转蒸发，预计单个样品耗时10h左右，耗时耗力以及易造成有机试剂损失，且样品经过复杂繁琐的前处理可能造成待测物的损失。此外，该方法虽然也采用了吸附剂直接净化来节省净化时间，但仅采用N
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丙基乙二胺净化的提取液净化程度不够，在使用气相色谱电子捕获检测器检测时有假阳性可能，易受基质干扰。
[0009]与以上专利技术相比，本专利技术建立了鸡肉中指示性多氯联苯的前处理方法，以丙酮为提取剂，无水硫酸镁与醋酸钠混合萃取盐包为萃取盐，N
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丙基乙二胺、弗罗里硅土及封端十八烷基硅胶混合净化包为吸附剂，每个样品仅需10mL提取剂、5g萃取盐与1g吸附剂，经过提取和净化两个主要步骤即可完成前处理。在吸附剂N
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丙基乙二胺、弗罗里硅土及封端十八烷基硅胶的协同作用下，七种指示性多氯联苯均达到高回收率的效果，最终七种指示性多氯联苯回收率提高到96.68％～117.75％。解决了鸡肉中指示性多氯联苯检测前处理繁琐、有机试剂消耗量大、待测物损耗严重等缺点。检测过程使用气相色谱串联三重四极杆质谱联用仪，采用多反应检测模式，适用于基质复杂样品的痕量检测，可进行定性及定量检测。

技术实现思路

[0010]技术问题：
[0011]1、现有的鸡肉中指示性多氯联苯的检测方法，前处理过程复杂、待测物损失严重、耗时长、成本高。大多数检测前处理过程会用到柱净化、旋转蒸发、浓缩等方式，这些操作都会增加待测物流失的可能性，影响检测准确性。
[0012]2、现存检测方法易出现假阳性。大多数检测方法采用气相色谱仪电子捕获检测器或气相色谱串联单四极杆质谱联用仪，由于鸡肉基质效应严重，气相色谱仪检测时易出现假阳性，气相色谱串联单四极杆质谱联用仪灵敏度不够。
[0013]技术方案：
[0014]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种鸡肉中指示性多氯联苯的测定方法，本专利技术以丙酮为提取剂，无水硫酸镁与醋酸钠混合萃取盐包为萃取盐，N
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丙基乙二胺、弗罗里硅土及封端十八烷基硅胶混合净化包为吸附剂，解决了鸡肉中指示性多氯联苯检测前处理繁琐、有机试剂消耗量大、待测物损耗严重等缺点，前处理过程简单快速，无复杂提取与净化操作步骤，七种指示性多氯联苯前处理损失少，方法回收率与重复性均较好。
[0015]具体的，本专利技术首先提供了一种鸡肉中指示性多氯联苯的测定方法，包括以下步骤：
[0016](1)标准工作溶液和基质匹配工作溶液的配制
[0017]配制指示性多氯联苯混合标准溶液并用丙酮定容获得指示性多氯联苯储备液，再取指示性多氯联苯储备液经过丙酮稀释获得一定梯度的标准工作溶液；
[0018]取未检出指示性多氯联苯的样品进行前处理获得空白本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鸡肉中指示性多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)标准工作溶液和基质匹配工作溶液的配制配制指示性多氯联苯混合标准溶液并用丙酮定容获得指示性多氯联苯储备液，再取指示性多氯联苯储备液经过丙酮稀释获得一定梯度的标准工作溶液；取未检出指示性多氯联苯的样品进行前处理获得空白基质提取液，再利用空白基质提取液替代上述丙酮稀释指示性多氯联苯储备液，配制获得一定梯度的基质匹配工作溶液；(2)待测样品前处理取鸡肉样品绞碎后加入丙酮进行恒温震荡提取，之后加入萃取盐辅助萃取，之后涡旋离心取上清液，在上清液中加入吸附剂净化，涡旋离心后取上清液，经过微滤即可得到处理后的待测样品；其中，所述萃取盐为无水硫酸镁与醋酸钠以4:1质量比例的混合物；所述吸附剂为N
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丙基乙二胺、封端十八烷基硅胶、弗罗里硅土与无水硫酸镁以1:1:1:9质量比例混合得到的混合物；(3)GC
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MS/MS检测并绘制标准曲线、计算待测样品中指示性多氯联苯的浓度将步骤(1)配置好的指示性多氯联苯的标准工作溶液以及基质匹配工作溶液经GC
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MS/MS测定﹐以指示性多氯联苯的峰面积y对质量浓度x进行线性回归，绘制标准工作曲线以及基质校正标准曲线，计算基质效应并选择适当的标准曲线，获得每种指示性多氯联苯的线性方程和相关系数；将步骤(2)得到的处理后的待测样品经GC
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MS/MS测定，以保留时间与定性离子对辅助定性，通过外标法计算鸡肉提取液中指示性多氯联苯浓度。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，指示性多氯联苯包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180七种指示性多氯联苯。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述指示性多氯联苯混合标准溶液的浓度为100mg/L，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建伟，张媛，金征宇，田耀旗，周星，陈龙，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：