一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法，包括：将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，对堇青石蜂窝陶瓷进行加热处理，维持储罐在负压状态，再对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，再堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料，依次进行阴干、干燥、焙烧，获得具有涂层的整体式催化剂堇青石载体。本发明专利技术利用等离子体具有活泼化学性质的特点，清洗堇青石表面的颗粒和吸附物种，刻蚀其表面增加粗糙度和比表面积，与传统使用水超声清洗或酸、碱溶液处理对比，该方法避免生成大量酸碱化学废液，同时单次涂覆量增加，涂层具有很好稳定性。好稳定性。好稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法


[0001]本专利技术涉及一种新型功能材料制备技术，具体涉及一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法。

技术介绍

[0002]近年来，等离子体在制备催化剂材料方面得到广泛关注。等离子体本质上是一种气体放电过程，其由电子、离子、原子、分子和自由基等粒子组成。等离子体的状态主要取决于粒子的组成、密度和温度，依据体系的能量状态、电子温度和粒子密度可以分为低温等离子体和高温等离子体。高温等离子体也被称作热力学平衡等离子体，其电子、离子以及气体温度完全相同；介质阻挡放电也是低温等离子体的一种，介质可以阻挡贯穿气体的放电通道，形成高温高压，促进晶核的形成和生长。
[0003]挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，简称VOCs)常见于装修材料、机动车尾气、电子、制鞋、机械加工、油漆、石油化工等行业产生的挥发性气体，且大部分VOCs有毒性，恶臭气味，甚至有致癌性，对人体和环境产生严重的危害。目前治理VOCs的处理技术主要有吸附、吸收、冷凝分离、直接燃烧、催化燃烧、生物分解、光催化氧化等，其中催化燃烧技术因处理对象多、效率高、工艺简单等优点最为常见。催化燃烧技术的开发应用的重点主要集中在催化剂的研发与制备，要求开发出具备高催化活性和稳定性的整体式催化剂符合市场需求。
[0004]堇青石蜂窝陶瓷(2MgO
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Al2O3·
5SiO2)因其具备结构规整、机械强度和抗热性好、热膨胀系数小和气流压降损失小等优势常被用于整体式催化剂支撑载体。不幸地，堇青石蜂窝陶瓷表面光滑且比表面积低(约0.7m2·
g
‑1)，若直接将催化剂或者活性组分涂覆在堇青石蜂窝陶瓷支撑载体上，常出现催化剂涂层不均匀，稳定性差等问题，直接导致制备的整体式催化剂效果差。为了提高堇青石蜂窝陶瓷的比表面积，表面粗糙度和涂层的均匀稳定性，多样的预处理方式被用于处理堇青石蜂窝陶瓷，主要方法有：
[0005]1.室温酸泡预处理：通过酸性溶液预处理堇青石，去除其表面灰尘及微量的碱性镁离子及两性铝，增加堇青石表面的裂隙，降低堇青石正向伸长，降低热膨胀系数。
[0006]2.高温酸煮预处理：主要是在高温环境下，利用酸性溶液快速大量去除碱性金属镁离子及两性铝(增加内部微孔，进而形成介孔达到直接增加堇青石比表面积)，同时降低热膨胀系数。
[0007]3.室温碱泡预处理：利用碱性溶液去除微量的酸性硅离子，同时让堇青石表面呈现碱性，进而增加在酸性浆中涂覆量。
[0008]4.高温碱煮预处理：类似方法2、3的原理，同时加快剥离酸性离子的速度。
[0009]5.水超声预处理：清洗去除堇青石蜂窝陶瓷表面的灰尘。
[0010]上述酸性溶液(盐酸、硝酸、草酸等)和碱性溶液(氨水、氢氧化钠等)，都会导致大量酸性和碱性废液的生成，污染环境，且堇青石蜂窝陶瓷的酸碱性离子在预处理过程中被剥夺容易导致其机械强度变差。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的是针对目前堇青石蜂窝陶瓷预处理的不足，提供一种使用等离子体预处理制备整体式催化剂堇青石载体的方法，利用等离子体的高能粒子与堇青石支撑载体表面元素碰撞，与堇青石蜂窝陶瓷表面的氧化物发生化学反应，使部分Si、Mg、Al元素从堇青石表面脱落，达到酸碱溶液预处理堇青石支撑载体相似的效果，该方法不仅清洗堇青石蜂窝陶瓷表面的颗粒物和吸附物，同时刻蚀其表面并对其表面进行改性，通过变温真空浸渍涂覆引入涂层，提高了堇青石蜂窝陶瓷与涂层的稳定性和均匀性，同时维持支撑载体的机械强度并避免大量化学废液的产生，是一种低温操作下的新型绿色制备技术。
[0012]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0013]一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法，包括：将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，进行水浴加热处理，抽真空维持储罐在负压状态，冷却至室温，再对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料，依次进行阴干、干燥、焙烧，获得具有稳定的、均匀的涂层的整体式催化剂堇青石载体。
[0014]具体的，所述的采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法，包括如下步骤：
[0015]步骤(1)、将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；
[0016]步骤(2)、将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，对堇青石蜂窝陶瓷进行水浴加热处理，抽真空维持储罐在负压状态，冷却至室温，导入浆料，对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料；抽离浆料；
[0017]步骤(3)、经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷室温阴干，再依次进行干燥、焙烧，获得具有稳定的、均匀的涂层的整体式催化剂堇青石载体。
[0018]作为本专利技术所述的采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法的优选技术方案，还包括：在负压状态下，经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷依次进行加热处理、浸渍处理，共处理1～3次，获得具有1～3层涂层的整体式催化剂堇青石载体。
[0019]具体的，按照步骤(2)和步骤(3)处理1～3次，获得具有1～3层涂层的整体式催化剂堇青石载体。
[0020]作为本专利技术所述的采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法的进一步优选技术方案，还包括：按照步骤(2)和步骤(3)处理3次，获得具有3层涂层的整体式催化剂堇青石载体。
[0021]所述的等离子发生设备的输出功率为25～100KW，等离子体工作气体为Ar:N2＝1:1V/V的混合气体，处理时间为30～150min；混合气体在单位时间内处理单位体积堇青石蜂窝陶瓷的流量为0.33～0.50L
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min
‑1·
cm
‑3。
[0022]等离子体与堇青石表面元素碰撞，使部分Si、Mg、Al元素从堇青石表面脱落，对不同功率和不同时间处理的堇青石进行XRD表征，根据样品的特征峰位置和强度发生的变化可以体现出影响的结果。专利技术人发现：在5组经过等离体子预处理的样品(实施例2
‑
实施例6)中没有新的特征峰的生成或特征峰的位置改变，特征峰强度均减弱；随着处理时间延长，特征峰强度的减弱幅度先增加再降低，处理时间分别为60min、90min时，堇青石的特征峰强
度均出现了大幅度减弱，因此，等离子体预处理时间优选为60～90min。堇青石蜂窝陶瓷的表面粗糙度由涂层的涂覆量体现，表面粗糙度与涂层的涂覆量呈正相关，通过对比整体式催化剂堇青石载体的涂层涂覆量和比表面积等参数(实施例7
‑
实施例10)可知，等离子发生设备的输出功率为75w～100KW，整体式催化剂堇青石载体的涂层性能最优，因此，等离子发生设备的输出功率优选为75w～100KW。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用等离子体制备整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：包括：将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，维持储罐在负压状态，对堇青石蜂窝陶瓷进行加热处理，再对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料，依次进行阴干、干燥、焙烧，获得具有涂层的整体式催化剂堇青石载体。2.根据权利要求1所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(1)、将堇青石蜂窝陶瓷放入等离子发生设备中，关闭舱室门，启动真空泵先将舱室抽成负压状态，采用等离子体对堇青石蜂窝陶瓷进行预处理；步骤(2)、将经过等离子体预处理的堇青石蜂窝陶瓷放入密闭储罐中，对堇青石蜂窝陶瓷进行水浴加热处理，抽真空维持储罐在负压状态，冷却至室温，导入浆料，对堇青石蜂窝陶瓷进行浸渍处理，在堇青石蜂窝陶瓷上涂覆浆料；抽离浆料；步骤(3)、经过浸渍处理的堇青石蜂窝陶瓷室温阴干，再依次进行干燥、焙烧，获得具有涂层的整体式催化剂堇青石载体。3.根据权利要求2所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：还包括：按照步骤(2)和步骤(3)处理1～3次，获得具有1～3层涂层的整体式催化剂堇青石载体。4.根据权利要求1或2所述的气体等离子体预处理整体式催化剂堇青石载体的方法，其特征在于：所述的等离子发生设备的输出功率为25～100KW，等离子体工作气体为Ar:N2...

【专利技术属性】
技术研发人员：费兆阳，乔旭，袁明浩，崔咪芬，陈献，霍灿，刘清，汤吉海，张竹修，
申请(专利权)人：南京资环工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：