基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法技术

本发明专利技术提供一种基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法，包括：步骤1：称取适量冷冻干燥的沉积物样品加入ASE萃取池中，加入与样品等体积的硅藻土混匀，按照如下条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂：二氯甲烷；温度180℃，压力1500psi左右，淋洗体积为80％，加热9min，3个静态循环，吹扫时间为75s，静置时间为1min；步骤2：将提取液进行浓缩，选取与微塑料的溶解度参数差值较大的溶剂，并将适量的所述溶剂加入到浓缩后的提取液中，待微塑料充分析出后，用傅里叶变换红外光谱仪进行分析检测。本申请利用溶解度参数差异性来实现微塑料的选择性析出，采用红外光谱法对微塑料进行检测，从而建立了一种微塑料定量分析的新方法。从而建立了一种微塑料定量分析的新方法。从而建立了一种微塑料定量分析的新方法。

【技术实现步骤摘要】
基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，具体涉及一种基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法。

技术介绍

[0002]微塑料(Microplastics，MPs)被定义为尺寸小于5mm的塑料颗粒、碎片或纤维，按照来源被分为初级微塑料和次级微塑料，初级微塑料主要是以微尺度制造的应用于化妆品等日用品行业，如个人洗护产品(磨砂膏、牙膏和洗面奶等)、化妆品(眼影、指甲油和粉底液等)、药物和树脂颗粒等。次级微塑料是由大块塑料经过紫外线照射(光降解、脆化、光氧化)、风化和腐蚀等外界因素被分解成较小的塑料碎片。近年来，微塑料对环境的污染越来越受到人们的关注，据报道，在海水、淡水、土壤、室内灰尘、空气、人和动物粪便以及人体胎盘中都已经检测到微塑料。微塑料作为重要的新型污染物，其对人体、环境以及生态系统造成的潜在威胁应予以高度重视。
[0003]目前，提取沉积物中的微塑料通常采用密度分离法——使用饱和盐溶液(如NaCl或NaI溶液)将沉积物中的微塑料悬浮或漂浮于上层溶液，进一步从上清液中将微塑料分离出来，但该方法不适合分离粒径更小的塑料颗粒(＜10μm)，而且对于高密度微塑料来说，可能沉降于盐溶液底部，导致漏测现象发生。此外，还有研究根据微塑料的物理化学性质进行分离，例如使用油进行疏水性分离或利用尼罗红的吸附能力进行提取。目前，现有技术中沉积物微塑料以数量浓度计算，主要反映微塑料的数量丰度，而质量浓度参数也是评估微塑料污染状况的重要指标之一。通过质量浓度测量，可反映微塑料在环境介质中的赋存量级，为微塑料环境污染状况进行整体评估及监测提供基础数据。在实际样品分析中，利用甲醇预清洗可能会损失一部分微塑料，提取物中通常包含色素等其他有机杂质，对于方法的定性定量均可能产生干扰。

技术实现思路

[0004]为克服现有技术存在的问题，本申请利用溶解度参数差异性来析出微塑料，进一步通过过滤得到微塑料，后续采用红外光谱法对微塑料进行检测，从而建立了一种微塑料定量分析的新方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法，包括：
[0007]步骤1：称取适量冷冻干燥的沉积物样品加入ASE萃取池中，加入与样品等体积的硅藻土混匀，按照如下条件进行加速溶剂萃取：
[0008]萃取溶剂：二氯甲烷；温度180℃，压力1500psi，淋洗体积为80％，加热9min，3个静态循环，吹扫时间为75s，静置时间为1min；
[0009]步骤2：将萃取得到的提取液采用如下的方式进行处理：将提取液进行浓缩，并计算微塑料的溶解度参数，选取与微塑料的溶解度参数差值较大的溶剂，并将适量的所述溶
剂加入到浓缩后的提取液中，待微塑料充分析出后，用溶剂过滤器进行抽滤，将滤膜烘干，称重，将滤膜上的提取物轻轻刮下，用傅里叶变换红外光谱仪进行分析检测。
[0010]进一步地，所述微塑料为PP、PE、PS、PC、PVC和PET 6中的一种或几种的混合物。
[0011]进一步地，所述微塑料的混合物的溶解度参数可以通过基团贡献法计算得到，计算公式如下：
[0012]δ＝ρ
·
∑F
i
/M
[0013]其中，F
i
是分子中各基团的摩尔引力常数，ρ是聚合物的密度，M是聚合物链节的摩尔质量。
[0014]进一步地，所述溶剂是混合溶液，所述混合溶液的溶解度参数根据以下公式进行计算：
[0015][0016]式中，Φ
i
，δ
i
为是第i组分溶剂的体积分数和溶解度参数，所有溶剂的体积分数之和∑Φ
i
为1。
[0017]进一步地，所述混合溶液是二氯甲烷、异辛烷、乙腈和甲醇中的一种或几种的混合物。
[0018]进一步地，在所述步骤2中，根据样品采集地的环境调查结果，确定微塑料的组分和大致比例。
[0019]进一步地，微塑料的溶解度参数与溶剂的溶解度参数的差值记为
│
Δδ
│
，
│
Δδ
│
不小于3。
[0020]本申请的基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法的有益效果是：
[0021]本申请采用高温高压将沉积物中污染物萃取出来(包括微塑料及其他组分)，此时微塑料是溶解在萃取物中的，通过加入其他溶剂，改变萃取物的溶解度参数，使其与微塑料的溶解度参数产生较大差异，从而使得微塑料析出，而其他共萃取的组分仍在溶液中，进一步过滤得到微塑料，后续采用成熟的红外光谱法对微塑料检测。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本申请实施例提供的一种基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法的提取和分析方法流程图；
[0024]图2为本申请实施例提供的一种基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法的不同处理方式下沉积物中微塑料的回收率；其中，(a)直接抽滤；(b)浓缩；(c)浓缩后调节体系溶解度参数：(c1)PP、PE微塑料用乙腈析出，PS、PC、PVC、PET 4种微塑料用异辛烷析出；(c2)6种微塑料用甲醇析出；
[0025]图3为本申请实施例提供的一种基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法的不同处理方式下沉积物中6种微塑料的红外光谱图：(1)PP；(2)PE；(3)PS；(4)PC；(5)
iS10)，XP205电子天平(瑞士Mettler Toledo公司)。
[0039]试剂：二氯甲烷(Dichloromethane，DCM)、甲醇(Methanol，MeOH)、乙腈(acetonitrile，ACN)、异辛烷(iso
‑
octane)和正己烷(n
‑
Hexane)(HPLC级，99.9％，J.T.Baker公司)，溴化钾(KBr，99.99％，金属分析，)。
[0040]标准品：聚丙烯(Polypropylene，PP)、聚乙烯(Polyethylene，PE)、聚苯乙烯(Poly(styrene)，PS)、聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)、聚氯乙烯(Polyvinyl chloride，PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate，PET)。本实验所用的微塑料购买自上海远纺工业有限公司，其中PE微塑料d
50
约为20μm，PET微塑料d
50
约为50μm，其余4种微塑料d
50
均约为80μm。
[0041]1.2实验方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法，其特征在于，包括：步骤1：称取适量冷冻干燥的沉积物样品加入ASE萃取池中，加入与样品等体积的硅藻土混匀，按照如下条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂：二氯甲烷；温度180℃，压力1500psi，淋洗体积为80％，加热9min，3个静态循环，吹扫时间为75s，静置时间为1min；步骤2：将萃取得到的提取液采用如下的方式进行处理：将提取液进行浓缩，并计算微塑料的溶解度参数，选取与微塑料的溶解度参数差值较大的溶剂，并将适量的所述溶剂加入到浓缩后的提取液中，待微塑料充分析出后，用溶剂过滤器进行抽滤，将滤膜烘干，称重，将滤膜上的提取物轻轻刮下，用傅里叶变换红外光谱仪进行分析检测。2.根据权利要求1所述的一种基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法，其特征在于，所述微塑料为PP、PE、PS、PC、PVC和PET 6中的一种或几种的混合物。3.根据权利要求2所述的一种基于溶解度参数计算的沉积物中微塑料的检测方法，其特征在于，所述微塑料的混合物的溶解度参数可以通过基团贡献法计算得到，计算公式如下：δ＝ρ
·
∑F
i
/M其中，F
i
是分子中...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋善军，李彭辉，蔡利梅，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：