高分散降粘型减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高分散降粘型减水剂及其制备方法，该减水剂主要由以下几种材料制备而成：38.2

【技术实现步骤摘要】
高分散降粘型减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于建筑材料
，具体涉及一种高分散降粘型减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着工程规模不断扩大，科技水平不断提高，有特殊功能要求的重要建筑的不断出现，如摩天大楼、超大跨桥梁、高速铁路及巨型水利枢纽工程的建设等，要求混凝土必须具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性。减水剂是构成高性能混凝土重要组分之一，减水剂可以使混凝土在使用过程中减少其用水量，并提高其使用耐久性，提高强度。羧酸系高性能减水剂具有掺量低、减水率高、保塌性能好、等优点，成为国内外混凝土减水剂研究开发重点。但目前市场上现有的聚羧酸减水剂均存在一些不足，水泥适应性差，对含泥量较高的混凝土出现保塌性不足的缺陷，离析
·
泌水现象以及不同材料相容性不好，和易性差等问题。
[0003]专利CN108484897A公开了一种聚氧烯烃醚单体及用其制备聚羧酸减水剂的方法；其以甲基烯丙基醇为起始剂，加入预聚体及催化剂反应制备聚氧烯烃醚单体；再制备聚羧酸减水剂。由于甲基丙烯醇分子结构本身的甲基位阻作用导致制备的聚醚分子量大小分布范围宽，最终制备的减水剂由于醚的甲基侧链位阻作用导致减水剂的活动性被限制，减水剂适应性存在问题。
[0004]专利CN109880076A公开了一种混合醇聚氧乙烯基醚减水剂大单体及其制备方法和应用，其中混合醇聚氧乙烯基醚减水剂大单体制备时，在氮气气氛下，采用氢氧化钾、钠系催化剂、甲基烯丙醇、异戊烯醇与环氧乙烷进行混合搅拌反应，合成得到混合醇聚氧乙烯基醚中间体，混合醇聚氧乙烯基醚中间体再与环氧乙烷在氮气气氛下进行反应，合成得到最终产物混合醇聚氧乙烯基醚，其是一种用于制备聚羧酸减水剂的大单体。由于制备聚醚过程中只选择了环氧乙烷作为聚合单体，最终制备的减水剂保水增粘作用太强，减水分散性能较差。
[0005]专利CN 109880019A公开了一种和易性好、适应性广的聚羧酸减水剂及其制备方法。合成原料中含有乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、不饱和磺酸基共聚单体、不饱和酯基共聚单体、不饱和羧酸共聚单体、引发剂、还原剂、链转移剂、液碱和水；通过引入乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(2+2新型活性大单体)，在常温通过自由基聚合反应合成出了聚羧酸高性能减水剂，最终制得聚合活性更高、生产工艺简单、减水保坍性能优异，和易性良好能够适应不同材料实际使用需求的新型高和易性聚羧酸高性能减水剂。不饱和磺酸基共聚单体与羧基单体的反应活性存在较大差异，聚醚单体活性高，聚合单体的活性差距大，分子结构调控困难，难以充分发挥2+2新型聚醚高减水优势。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种高分散降粘型减水剂及其制备方法，能够很好地解决减水剂的适
应性和敏感性问题，同时能够适当提高混凝土抗冻性能与后期的机械抗压强度。
[0007]本专利技术的技术方案是，一种高分散降粘型减水剂及其制备方法，包括按重量份计的以下原料：醇头38.2
‑
45.5份、环状单体315.2
‑
332.4份、催化剂2.2
‑
2.9份、丙烯酸36.6
‑
38.1份、还原剂1.3
‑
4.5份、引发剂0.5
‑
1.6份、链转移剂0.6
‑
1.3份和中和剂5.3
‑
6.8份，其余为水，总质量为1000份；所述的醇头为环己基
‑
1，4
‑
二甲醇单乙烯基醚、2
‑
乙氧基
‑3‑
丁烯
‑1‑
醇、3
‑
烯丙氧基
‑
1,2
‑
丙二醇中的一种或几种。
[0008]进一步地，所述的醇头为环己基
‑
1，4
‑
二甲醇单乙烯基醚、2
‑
乙氧基
‑3‑
丁烯
‑1‑
醇的混合物。
[0009]更进一步地，醇头中环己基
‑
1，4
‑
二甲醇单乙烯基醚与2
‑
乙氧基
‑3‑
丁烯
‑1‑
醇的质量比为3:1。优选丙烯酸与醚类化合物的酸醚摩尔比为4.5：1。
[0010]进一步地，所述的环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷中的一种或两种。优选质量比为3:2的环氧乙烷和环氧丙烷的组合物。
[0011]进一步地，所述催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂、苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的一种或几种。最优选为质量比为4:3的氢氧化钾和氰化钠的组合物。
[0012]进一步地，所述还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或几种。最优选质量比为1:3的甲醛合次硫酸氢钠和麦芽糖糊精的组合物。
[0013]进一步地，所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种。最优选质量比为2:1的过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化二叔丁基的组合物。
[0014]进一步地，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种。最优选质量比为2:3的巯基乙酸和巯基丙酸的组合物。
[0015]进一步地，所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种。最优选质量比为1:4的氢氧化钠和碳酸钠的组合物。
[0016]制备上述高分散降粘型减水剂的方法，包括以下步骤：
[0017]S1、将醇头与催化剂混合，氮气置换后抽真空至表压
‑
0.085
‑‑
0.098MPa，升温至115
‑
120℃开始脱水1～2h，测氧含量合格后，降温至110
‑
115℃加入环状单体，控制压力小于0.4MPa，于100
‑
110℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；
[0018]S2、将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至100
‑
115℃搅拌1
‑
2h，降温至75
‑
80℃，后加入蒸馏水搅拌1
‑
2h，边抽真空边升温至110
‑
120℃，降温出料，得到成品聚醚；
[0019]S3、将制得的成品聚醚加入反应釜中，升温至45℃，将还原剂、引发剂、链转移剂加水配成A液，将丙烯酸加水配制成B液，同时将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1
‑
1.5小时，B液滴加1.5
‑
2小时，滴加完B液后保温1
‑
1.5小时后降温至常温
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散降粘型减水剂，其特征在于，包括按重量份计的以下原料：醇头38.2
‑
45.5份、环状单体315.2
‑
332.4份、催化剂2.2
‑
2.9份、丙烯酸36.6
‑
38.1份、还原剂1.3
‑
4.5份、引发剂0.5
‑
1.6份、链转移剂0.6
‑
1.3份和中和剂5.3
‑
6.8份，其余为水，总质量为1000份；所述的醇头为环己基
‑
1，4
‑
二甲醇单乙烯基醚、2
‑
乙氧基
‑3‑
丁烯
‑1‑
醇、3
‑
烯丙氧基
‑
1,2
‑
丙二醇中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的高分散降粘型减水剂，其特征在于：所述的醇头为环己基
‑
1，4
‑
二甲醇单乙烯基醚、2
‑
乙氧基
‑3‑
丁烯
‑1‑
醇的混合物。3.根据权利要求2所述的高分散降粘型减水剂，其特征在于：醇头中环己基
‑
1，4
‑
二甲醇单乙烯基醚与2
‑
乙氧基
‑3‑
丁烯
‑1‑
醇的质量比为3:1。4.根据权利要求1所述的高分散降粘型减水剂，其特征在于：所述的环状单体为环氧丙烷和环氧乙烷中的一种或两种。5.根据权利要求1所述的高分散降粘型减水剂，其特征在于：所述催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂、苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的高分散降粘型减水剂，其特征在于：所述还原剂为连...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，刘衍东，李敏，张新亮，闵闰，欧阳涛，
申请(专利权)人：湖北凌安科技有限公司，
类型：发明
国别省市：