基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法技术

本发明专利技术公开了基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，将尾气吸收液定量通入氢氧化钾溶液中，升温反应1h以上，冷却后分离出二氧化硅，取滤液干燥即得氟化钾。本发明专利技术反应温度控制在90℃、反应时间控制在2h、氟/钾摩尔比控制在1：1～1:1.01，可以实现通过氟化氢车间尾气吸收液制备纯度达到99.6％的氟化钾，该制备过程反应转化率将近达到100％，从而提高氟化氢产线利润价值；其次，针对该方法对应设置的反应罐可以缩小反应单元，并实现同步反应控制，从而有利于提高反应效率。从而有利于提高反应效率。从而有利于提高反应效率。

【技术实现步骤摘要】
基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法


[0001]本专利技术属于尾气处理
，特别涉及基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法。

技术介绍

[0002]氟化氢车间尾气吸收液主要含有氟化氢、氟硅酸。目前尾气吸收液处理方式为：以氟硅酸直接低价外售，但是氟硅酸市场价值低，无法为企业带来更高的价值收益。本公司为了提高氟化氢车间尾气吸收液的处理收益价值，对现有氟化氢车间尾气吸收液处理工艺进行改进，提出基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，尾气吸收液中氟含量较高，将尾气吸收液中氟回收，制作为氟化钾，氟化钾可用于FEC(氟代碳酸乙烯酯)中原料，来进一步提升氟化氢车间尾气吸收液的处理收益，从而提高氟化氢产线利润价值。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对上述现有技术的存在的问题，提供基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法。
[0004]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
[0005]基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，将尾气吸收液定量通入氢氧化钾溶液中，升温反应1h以上，冷却后分离出二氧化硅，取滤液干燥即得氟化钾。
[0006]进一步的，氟/钾摩尔比为1：1.01。
[0007]进一步的，反应温度为90℃。
[0008]进一步的，反应时间为2h。
[0009]进一步的，将尾气吸收液定量通入氢氧化钾溶液的操作在罐体中进行，所述罐体的顶部具有通入尾气吸收液的进液口，所述进液口与内部的布液器相连，所述布液器的正下方设置有转盘，所述罐体的内侧壁上具有若干个间隔的盒体，所述盒体的顶部开口，所述盒体中预先填充了氢氧化钾溶液。
[0010]进一步的，所述盒体的开口处具有铰接的盖体，盒体上铰接处具有能限制盖体闭合的限位销，所述盒体内设置有与限位销通过连接线连接的浮块，所述浮块受盒体内液体浮力通过连接线牵拉限位销以解除限制。
[0011]进一步的，所述盒体沿罐体高度方向设置有若干层，所述转盘能调节在罐体内高度。
[0012]进一步的，所述盒体安装在固定架上，所述固定架通过顶部的弹簧悬吊在罐体中，所述固定架底部具有滤盘，所述滤盘与转盘在沿罐体高度方向上投影部分重合；所述罐体的内壁上具有限位杆，所述盒体的外侧壁上具有限位孔，所述限位杆的头部为膨大部，所述限位孔顶部具有容纳膨大部通过的孔，所述限位孔的下方具有容纳限位杆滑动的槽，该槽的槽宽小于限位杆的头部直径，所述盒体的底部铰接与固定架上。
[0013]进一步的，所述罐体的底部具有回液口。
[0014]本专利技术的有益效果为：本专利技术反应温度控制在90℃、反应时间控制在2h、氟/钾摩尔比控制在1：1～1:1.01，可以实现通过氟化氢车间尾气吸收液制备纯度达到99.6％的氟化钾，该制备过程反应转化率将近达到100％，从而提高氟化氢产线利润价值；其次，针对该方法对应设置的反应罐可以缩小反应单元，并实现同步反应控制，从而有利于提高反应效率。
附图说明
[0015]图1为实施例2中反应罐的外部结构示意图；
[0016]图2为实施例2反应罐的内部结构示意图；
[0017]图3为实施例2盒体与盖体的连接示意图；
[0018]图4为图3中A处的局部放大图；
[0019]图5为实施例2反应罐中盒体的布局示意图；
[0020]图6为实施例2转盘底部的驱动机构的示意图；
[0021]图7为实施例2盒体与固定架的连接示意图；
[0022]图8为实施例2盒体与罐体之间限位机构的示意图；
[0023]图9为实施例2盒体上限位孔的示意图。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例1
[0026]本实施例中采用“一锅法”将含有氟化氢与氟硅酸的氟化氢车间尾气吸收液和氢氧化钾反应，升温至90℃水解，过滤分离二氧化硅，滤液经干燥得到氟化钾。原理为：
[0027]HF+KOH＝KF+H2O
[0028]H2SiF6+2KOH＝K2SiF6+2H2O
[0029]K2SiF6+4KOH＝6KF+SiO2+2H2O
[0030]本实施例对应的氟化氢车间尾气吸收液中，氟化氢含量为20％，氟硅酸含量为30％，参与反应的氢氧化钾为85％分析纯。
[0031]具体小试操作为：
[0032]配置55％氢氧化钾溶液1000ml，称取15.72g 55％KOH溶液于1000ml聚四氟乙烯反应瓶中，开启磁力搅拌，在搅拌条件下滴加6.8g尾气吸收液，在设定的反应时间、反应温度反应，反应结束后测定反应液pH值，过滤，滤饼用少量清水洗涤2次，得到氟化钾溶液。
[0033]参见表1，为不同反应时间、反应温度对反应转化率的影响。
[0034]表1不同反应时间、反应温度对反应转化率的影响
[0035]反应温度(℃)反应时间(1h)反应时间(2h)反应时间(3h)7019.66％46.76％75.43％8092.52％95.52％98.46％
9094.29％99.7％99.9％
[0036]对应表1，反应时，F:K＝1：1.01(摩尔比)；滴加方式为尾气吸收液滴加至55％氢氧化钾溶液中。
[0037]试验过程中还发现：
[0038](1)当氟/钾摩尔比＜1：1～1:1.01时，氢氧化钾的量偏低，部分生产的氟硅酸钾没有碱解完成，未碱解完成的氟硅酸钾会溶于水中，会造成溶液中氟化钾纯度下降。
[0039](2)当氟/钾摩尔比＞1：1～1:1.01时，氢氧化钾的量偏高，氟硅酸钾已碱解完毕，生产的二氧化硅会与过量的氢氧化钾反应，生成硅酸钾，硅酸钾几乎不溶于水，将会和二氧化硅一起析出，造成二氧化硅的纯度下降。
[0040](3)当氟/钾摩尔比在1：1～1:1.01时，氢氧化钾的量相当，氟硅酸钾刚好水解完成，溶液中几乎都是氟化钾，固体二氧化硅中可能会夹杂微量的硅酸钾。
[0041]因此，基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的最佳工艺条件为：反应温度控制在90℃，反应时间控制在2h，氟/钾摩尔比控制在1：1～1:1.01，此时反应转化率将近达到100％，反应液经过滤干燥后，氟化钾的纯度达到99.6％。
[0042]实施例2
[0043]为了将上述小试结果应用于实际生产，本实施例提供了用于实施基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的反应罐。
[0044]如图1所示，为该反应罐的整体结构示意图，包括罐体100，罐体100的顶部具有进液口110，进液口110用于向罐体100内部输送尾气吸收液，罐体100的底部具有回液口120，回液口120用于将罐体100底部未参与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，其特征在于，将尾气吸收液定量通入氢氧化钾溶液中，升温反应1h以上，冷却后分离出二氧化硅，取滤液干燥即得氟化钾。2.根据权利要求1所述的基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，其特征在于，氟/钾摩尔比为1：(1～1.01)。3.根据权利要求1所述的基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，其特征在于，反应温度为90℃。4.根据权利要求1所述的基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，其特征在于，反应时间为2h。5.根据权利要求1所述的基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，其特征在于，所述将尾气吸收液定量通入氢氧化钾溶液的操作在罐体(100)中进行，所述罐体(100)的顶部具有通入尾气吸收液的进液口(110)，所述进液口(110)与内部的布液器(210)相连，所述布液器(210)的正下方设置有转盘(220)，所述罐体(100)的内侧壁上具有若干个间隔的盒体(310)，所述盒体(310)的顶部开口，所述盒体(310)中预先填充了氢氧化钾溶液。6.根据根据权利要求5所述的基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，其特征在于，所述盒体(310)的开口处具有铰接的盖体(312)，盒体(310)上铰接处具有能限制盖体(312)闭合的限位销(315)，所述盒体(310)内设置有...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭冬冬，王龙，安星辰，高飞，
申请(专利权)人：池州天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：