一种高强度锡粉的加工工艺制造技术

本发明专利技术涉及锡粉加工技术领域，具体为一种高强度锡粉的加工工艺，第一步：气化提纯，准备适量四氟化锡原料，将四氟化锡置于容器内并加热至705℃，并加热适量时间，待四氟化锡完全汽化；第二步：冷凝收集，将汽化的四氟化锡收集在容器内，并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态。本发明专利技术在制作锡单质的过程中，通过二次提纯，可以有效的将水化步骤产生的氯化铵进行分解为氨气和氯化氢气体，并通过抽真空作用将氨气和氯化氢气体抽离，防止氨气和氯化氢气体在后期制作工艺中参与反应，生成除锡以外的其它物质，从而降低锡粉的纯度，影响锡粉的强度。度。度。

【技术实现步骤摘要】
一种高强度锡粉的加工工艺


[0001]本专利技术涉及锡粉加工
，具体为一种高强度锡粉的加工工艺。

技术介绍

[0002]锡粉为灰绿色粉末，熔点231.88℃。沸点2270℃。相对密度7.28。溶于浓盐酸、硫酸、王水、浓硝酸、热苛性碱溶液，缓慢溶于冷稀盐酸、稀硝酸和热稀硫酸，冷苛性碱溶液，在乙酸中溶解更慢。在空气中稳定，但锡粉较易氧化，特别在潮湿空气中更易氧化。电子工业用材料，用作高纯试剂，现有制取锡粉的工艺通常为：以四氯化锡为原料，经蒸馏提纯后，水解成氢氧化锡，然后通人氢气进行还原，制得高纯锡成品，再通过高压水枪加工为锡粉；
[0003]但是由于制锡过程中，氯化铵粉末并没有得到剔除，这就导致在后期制的锡单质时，氯化铵受热分解为氨气和氯化氢，而在还原氢氧化锡时需要加热，氨气和氯化氢在加热状态下，为可逆反应，于是又形成氯化铵结晶，由于容器内通入氢气，于是制的锡单质的场所同时存在锡单质与氯化铵，这就会导致后期在制作锡粉时，容易将氯化铵混合在内，从而影响锡粉的强度。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高强度锡粉的加工工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高强度锡粉的加工工艺，所述加工工艺步骤如下：
[0005]第一步：气化提纯，准备适量四氟化锡原料，将四氟化锡置于容器内并加热至705℃，并加热适量时间，待四氟化锡完全汽化；
[0006]第二步：冷凝收集，将汽化的四氟化锡收集在容器内，并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态；
[0007]第三步：水化，将已提纯的四氟化锡再次加热至705℃，待四氟化锡完全汽化后，向四氟化锡气体中充入氨气和水蒸气，并获取氢氧化锡粉末和氯化铵粉末；
[0008]第四步：二次提纯，将获取的氢氧化锡粉末与氯化铵粉末进行加热，加热至122℃；
[0009]第五步：收集氢氧化锡液体，待加热完全反应后，收集熔融状态下的氢氧化锡液体；
[0010]第六步：还原得出高纯度锡，获取熔融状态下的氢氧化锡液体后，将氢氧化锡液体保持在118℃
‑
122℃，并向氢氧化锡液体内注入氢气，同时进行搅拌使其充分反应；
[0011]第七步：干燥，获取单质锡后，持续加热至122℃，待水分完全干燥后，获取单质锡；
[0012]第八步：粉末化处理，将获取的单质锡使用水枪进行冷却处理，最后形成锡粉。
[0013]优选的，在第一步中，四氟化锡在汽化前，需要对四氟化锡粉末进行分级，分级依据为四氟化锡颗粒直径大小，直径相同的的伺服四氟化锡颗粒为同一等级。
[0014]优选的，第二步中，在收集汽化的四氟化锡气体时，需要保持705℃，防止在收集四氟化锡气体时，四氟化锡气体液化。
[0015]优选的，第三步中，四氟华锡、氨气和水蒸气的比例为：1：4：4。
[0016]优选的，第四步中，在加热完全后，将装有氢氧化锡的容器抽真空，并向容器内充入惰性气体，并且使容器内气压与外界平衡。
[0017]优选的，第五步中，收集熔融状态下的氢氧化锡液体后，需保持容器内温度维持在118℃
‑
122℃之间。
[0018]优选的，第六步中，氢氧化锡与氢气的比例为1：1。
[0019]优选的，第七步中，在获取单质锡时，需保持容器内干燥，并及时将水蒸气抽离。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术在制作锡单质的过程中，通过二次提纯，可以有效的将水化步骤产生的氯化铵进行分解为氨气和氯化氢气体，并通过抽真空作用将氨气和氯化氢气体抽离，防止氨气和氯化氢气体在后期制作工艺中参与反应，生成除锡以外的其它物质，从而降低锡粉的纯度，影响锡粉的强度。
附图说明
[0022]图1为本专利技术制作工艺流程图；
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术工作人员员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1：
[0025]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种高强度锡粉的加工工艺，所述加工工艺步骤如下：
[0026]第一步：气化提纯，准备适量四氟化锡原料，将四氟化锡置于容器内并加热至705℃，并加热适量时间，待四氟化锡完全汽化；
[0027]四氟化锡在705℃进行升华。
[0028]第二步：冷凝收集，将汽化的四氟化锡收集在容器内，并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态；
[0029]在收集四氟化锡时，需要保持环境的干燥，防止四氟化锡溶于水。
[0030]第三步：水化，将已提纯的四氟化锡再次加热至705℃，待四氟化锡完全汽化后，向四氟化锡气体中充入氨气和水蒸气，并获取氢氧化锡粉末和氯化铵粉末，这一阶段反应式为：SnCl4+4NH3+4H2O
→
Sn(OH)4+4NH4Cl；
[0031]将四氟化锡升华为气体与氨气和水蒸气进行反应，可以提升反应效率，在此期间，可以根据反应效率，向反应场所内持续通入气态的四氟化锡、氨气和水蒸气。
[0032]第四步：二次提纯，将获取的氢氧化锡粉末与氯化铵粉末进行加热，加热至118℃；
[0033]氢氧化锡熔点为118
‑
122℃，氯化铵在加热至100℃时逐渐挥发，通过此步骤，可以将氢氧化锡加热至熔融状态，并与氯化铵分离，从而避免了在后期反应中氢氧化锡与氯化铵混合，液态的氢氧化锡相比较固态的粉末可以更好的分离，可以使用旋流器对液态的氢
氧化锡与未气化的氯化铵粉末进行分离。
[0034]第五步：收集氢氧化锡液体，待加热完全反应后，收集熔融状态下的氢氧化锡液体；
[0035]第六步：还原得出高纯度锡，获取熔融状态下的氢氧化锡液体后，将氢氧化锡液体保持在118℃，并向氢氧化锡液体内注入氢气，同时进行搅拌使其充分反应，这一阶段反应式为：Sn(OH)2+H2
→
Sn+2H2O；
[0036]将反应环境温度维持在118℃
‑
122℃，反应完全并生成H2O时，将H2O汽化，从而获得单晶锡，避免了后期对于杂质分离。
[0037]第七步：干燥，获取单质锡后，持续加热至118℃，待水分完全干燥后，获取单质锡；
[0038]第八步：粉末化处理，将获取的单质锡使用水枪进行冷却处理，最后形成锡粉。
[0039]本实施例中，在第一步中，四氟化锡在汽化前，需要对四氟化锡粉末进行分级，分级依据为四氟化锡颗粒直径大小，直径相同的的伺服四氟化锡颗粒为同一等级。
[0040]具体地，同一等级的四氟化锡直径大小差值在0.1微米
‑
0.3微米之间。
[0041]本实施例中，第二步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度锡粉的加工工艺，其特征在于：所述加工工艺步骤如下：第一步：气化提纯，准备适量四氟化锡原料，将四氟化锡置于容器内并加热至705℃，并加热适量时间，待四氟化锡完全汽化；第二步：冷凝收集，将汽化的四氟化锡收集在容器内，并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态；第三步：水化，将已提纯的四氟化锡再次加热至705℃，待四氟化锡完全汽化后，向四氟化锡气体中充入氨气和水蒸气，并获取氢氧化锡粉末和氯化铵粉末；第四步：二次提纯，将获取的氢氧化锡粉末与氯化铵粉末进行加热，加热至122℃；第五步：收集氢氧化锡液体，待加热完全反应后，收集熔融状态下的氢氧化锡液体；第六步：还原得出高纯度锡，获取熔融状态下的氢氧化锡液体后，将氢氧化锡液体保持在118℃
‑
122℃，并向氢氧化锡液体内注入氢气，同时进行搅拌使其充分反应；第七步：干燥，获取单质锡后，持续加热至122℃，待水分完全干燥后，获取单质锡；第八步：粉末化处理，将获取的单质锡使用水枪进行冷却处理，最后形成锡粉。2.根据权利要求1所述的一种高强度锡粉的加工工艺，其特征在于：在第一步中，四氟化锡在...

【专利技术属性】
技术研发人员：资春芳，焦峰，王奕务，
申请(专利权)人：广东斯特纳新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：