利用超滤和离子交换色谱对空穴传输材料的纯化制造技术

在有机ＥＬ设备中，如果将电压施加到阳极和阴极上，空穴在空穴传输层中移动和电子在电子传输层中移动，和空穴和电子在发光层中复合。在发光层中，激子通过复合释放的能量而产生，和激子在返回基态时释放荧光或磷光形式的能量或发光。空穴传输层由空穴传输材料形成，其中分子量为５，０００或更低的非离子杂质的量，或分子量为５，０００或更低的阴离子杂质，阳离子杂质和非离子杂质的量被调节至较小，这样抑制有机ＥＬ设备的发光亮度下降。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于能够在有机电致发光设备(元件)中传输空穴的层的空穴传输材料，具有传输空穴的功能的层，有机电致发光设备和制造该空穴传输材料的方法。
技术介绍
已知一种有机电致发光设备(以下称作″有机EL设备″)。在有机EL设备的结构中，至少一发光有机层(有机电致发光层)被提供在阴极和阳极之间。这种有机EL设备与无机EL设备相比可明显减少所要施加的电压。另外，也可制造可提供各种发光颜色的设备。目前，为了得到较高性能的有机EL设备，正在积极进行各种研究以开发和改进所用的材料以及其设备结构。迄今，已经开发出可提供各种发光颜色的有机EL设备或具有高亮度和高效率的有机EL设备，而且为了实现其各种实际用途如在显示器的图像元件或光源中的应用，正进一步进行研究。但考虑到实际用途，现有有机EL设备仍存在问题，其发光亮度在长期使用时下降或变差，因此需要确立用于解决该问题的技术措施。至于用于抑制有机EL设备的发光亮度下降的方法，已经提出了一种使用高纯度有机化合物的方法(参见日本专利公开No.2002-175885，例如)。日本专利公开No.2002-175885公开了一种有机EL设备，其中包含在该设备构成材料中的含卤化合物(杂质)的含量被低于1,000ppm，这样抑制在其长期使用时出现的发光亮度下降。但尚未确立有机EL设备的发光亮度下降和包含在所用成分材料中的杂质的种类和其含量之间关系的特定指数。因此，正在进行进一步研究以实现实际使用。
技术实现思路
本专利技术的一个目的因此是提供一种可抑制有机EL设备的发光亮度下降的空穴传输材料，层和有机电致发光设备，和制造该空穴传输材料的方法。为了实现该目的，本专利技术涉及一种用于能够在有机EL设备中传输空穴的层的空穴传输材料，所述空穴传输材料特征在于，如果空穴传输材料溶解或分散在液体中使得其浓度变为2.0wt％，那么该液体包含分子量为5,000或更低的非离子杂质，但非离子杂质在其中的含量是40ppm或更低。根据上面描述的本专利技术，可提供一种可抑制有机EL设备的发光亮度下降的空穴传输材料。在上述的空穴传输材料中优选的是，非离子杂质主要包括在合成空穴传输材料时形成和/或混入的那些。通过去除这些非离子杂质，可提供一种可更可靠地抑制有机EL设备的发光亮度下降的空穴传输材料。另外，在上述的空穴传输材料中优选的是，非离子杂质包括多元醇和杂环芳族化合物中的至少一种。所有这些非离子杂质具有非常高的与空穴传输材料的反应性，这样它们尤其易于使空穴传输材料变质。因此，通过去除这些非离子杂质，可提供一种可更可靠地抑制有机EL设备的发光亮度下降的空穴传输材料。另外，还优选的是，空穴传输材料包括至少一种选自以下的化合物噻吩/苯乙烯磺酸盐-基化合物，芳基环烷烃-基化合物，芳基胺-基化合物，亚苯基二胺-基化合物，咔唑-基化合物，芪-基化合物，噁唑-基化合物，三苯基甲烷-基化合物，吡唑啉-基化合物，汽油(benzine)-基化合物，三唑-基化合物，咪唑-基化合物，噁二唑-基化合物，蒽-基化合物，芴酮-基化合物，苯胺-基化合物，硅烷-基化合物，噻吩-基化合物，吡咯-基化合物，芴(florene)-基化合物，卟啉-基化合物，喹吖啶酮(quinacridon)-基化合物，酞菁-基化合物，萘菁-基化合物，和联苯胺-基化合物。这是由于所有这些化合物具有尤其高的空穴传输能力。另外，还优选的是，空穴传输材料包含聚(噻吩/苯乙烯磺酸盐)-基化合物作为其主要组分，和其中如果空穴传输材料溶解或分散在液体中使得其浓度变为2.0wt％，那么液体包含分子量为5,000或更低的非离子杂质，但非离子杂质在其中的含量是6或更低，相对1,000个苯乙烯单元。这也使得可提供一种可更可靠地抑制有机EL设备的发光亮度下降的空穴传输材料。在这种情况下优选的是，非离子杂质的数目和苯乙烯单元的数目由通过液体的1H-NMR分析而得到的光谱中的峰的面积而确定。这样可在短时间内容易地和精确地测量非离子杂质在空穴传输材料中的量。另外，在上述的空穴传输材料中，优选的是，聚(噻吩/苯乙烯磺酸盐)-基化合物具有1∶5至1∶50的噻吩与苯乙烯磺酸盐的重量比。这样可实现较高的空穴传输能力。另外，在上述的空穴传输材料中，优选的是，空穴传输材料的体电阻率是10Ω·cm或更大。这样可提供具有较高发光效率的有机EL设备。本专利技术的另一方面还涉及一种具有传输空穴的功能和被提供在有机EL设备中的层，其中所述层特征在于包含分子量为5,000或更低的非离子杂质，但非离子杂质的量是2,000ppm或更低。通过使用这种层，可提供可抑制发光亮度下降的有机EL设备。另外，本专利技术还涉及一种具有传输空穴的和被提供在有机电致发光设备中的层，所述层由包含聚(噻吩/苯乙烯磺酸盐)-基化合物作为其主要组分的空穴传输材料形成，其中所述层包含分子量为5,000或更低的非离子杂质，但非离子杂质在其中的含量是6或更低，相对1000个苯乙烯单元。这样也可提供可抑制发光亮度下降的有机EL设备。在上述的层中，优选的是，非离子杂质的数目和苯乙烯单元的数目由通过该层的1H-NMR分析而得到的光谱中的峰的面积而确定。这样可在短时间内容易地和精确测量非离子杂质在空穴传输层中的量。本专利技术还涉及具有传输空穴的功能和被提供在有机电致发光设备中的层，所述层特征在于由包含描述于权利要求1的空穴传输材料作为其主要组分的材料形成。通过使用这种层，可提供可抑制发光亮度下降的有机EL设备。本专利技术的其它方面涉及具有上述层的有机电致发光设备。这种有机EL设备可具有高性能。本专利技术的其它方面涉及一种制造描述于权利要求1的空穴传输材料的方法，所述方法包括步骤制备其中空穴传输材料溶解或分散在溶剂或分散介质中的溶液或分散液；使用用于分离或去除非离子杂质的去除装置分离或去除分子量为5,000或更低的非离子杂质；和从液体中去除溶剂或分散介质，这样精制该空穴传输材料。根据上述的本专利技术制造方法，可在短时间内容易地和精确去除空穴传输层中的非离子杂质。在该方法中优选的是，去除装置包括超滤膜。这样可仅通过合适选择所用的超滤膜的种类而有效地和可靠地去除目标非离子杂质。除了以上所述，本专利技术还涉及一种用于能够在有机EL设备中传输空穴的层的空穴传输材料，所述空穴传输材料特征在于，如果空穴传输材料溶解或分散在液体中使得其浓度变为2.0wt％，那么该液体包含分子量为5，000或更低的阴离子杂质，阳离子杂质和非离子杂质，但阴离子杂质，阳离子杂质和非离子杂质在其中的含量分别是30ppm或更低，30ppm或更低和40ppm或更低。根据上面描述的本专利技术，可抑制有机EL设备的发光亮度下降。在本专利技术的空穴传输材料中优选的是，如果空穴传输材料溶解或分散在液体中使得其浓度变为2.0wt％，那么阴离子杂质，阳离子杂质和非离子杂质在其中的总含量是90ppm或更低。这样可更可靠地抑制有机EL设备的发光亮度下降。在上述的空穴传输材料中优选的是，阴离子杂质包括硫酸根离子，甲酸根离子，草酸根离子和乙酸根离子中的至少一种。所有这些离子具有非常高的与空穴传输材料的反应性，这样它们尤其易于使空穴传输材料变质。因此，通过去除这些离子，可提供一种可更可靠地抑制有机EL设备的发光亮度下降的空穴传输材料。另外，在上述的空穴传输材料中，优本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在有机ＥＬ设备中用于具有传输空穴功能的层的空穴传输材料，所述空穴传输材料特征在于，如果空穴传输材料溶解或分散在液体中使得其浓度变为２．０ｗｔ％，那么该液体包含分子量为５，０００或更低的非离子杂质，但其中非离子杂质的含量是４０ｐｐｍ或更低。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2003-10-22 362510/2003;JP 2003-10-22 362511/2001.一种在有机EL设备中用于具有传输空穴功能的层的空穴传输材料，所述空穴传输材料特征在于，如果空穴传输材料溶解或分散在液体中使得其浓度变为2.0wt％，那么该液体包含分子量为5,000或更低的非离子杂质，但其中非离子杂质的含量是40ppm或更低。2.权利要求1所要求的空穴传输材料，其中非离子杂质主要包括在合成空穴传输材料时形成和/或混入的那些。3.权利要求1所要求的空穴传输材料，其中非离子杂质包括多元醇和杂环芳族化合物中的至少一种。4.权利要求1所要求的空穴传输材料，其中空穴传输材料包括至少一种选自以下的化合物噻吩/苯乙烯磺酸盐-基化合物，芳基环烷烃-基化合物，芳基胺-基化合物，亚苯基二胺-基化合物，咔唑-基化合物，茋-基化合物，噁唑-基化合物，三苯基甲烷-基化合物，吡唑啉-基化合物，汽油(benzine)-基化合物，三唑-基化合物，咪唑-基化合物，噁二唑-基化合物，蒽-基化合物，芴酮-基化合物，苯胺-基化合物，硅烷-基化合物，噻吩-基化合物，吡咯-基化合物，芴-基化合物，卟啉-基化合物，喹吖啶酮-基化合物，酞菁-基化合物，萘菁-基化合物，和联苯胺-基化合物。5.权利要求1所要求的空穴传输材料，其中空穴传输材料包含聚(噻吩/苯乙烯磺酸盐)-基化合物作为其主要组分，并且其中当空穴传输材料溶解或分散在液体中使得其浓度变为2.0wt％时，该液体包含分子量为5,000或更低的非离子杂质，但相对于1,000个苯乙烯单元，非离子杂质在其中的含量是6或更低。6.权利要求5所要求的空穴传输材料，其中非离子杂质的数目和苯乙烯单元的数目由该液体的1H-NMR分析所得光谱的峰的面积测定。7.权利要求5所要求的空穴传输材料，其中聚(噻吩/苯乙烯磺酸盐)-基化合物具有1∶5至1∶50的噻吩与苯乙烯磺酸盐的重量比。8.权利要求1所要求的空穴传输材料，其中空穴传输材料的体积电阻率是10Ω·cm或更大。9.具有传输空穴的功能并且被提供在有机EL设备中的层，其中所述层特征在于包含分子量为5,000或更低的非离子杂质，但非离子杂质的量是2,000ppm或更低。10.具有传输空穴的功能并且被提供在有机EL设备中的层，所述层由包含聚(噻吩/苯乙烯磺酸盐)-基化合物作为其主要组分的空穴传输材料形成，其中该层包含分子量为5,000或更低的非离子杂质，但相对于1000个苯乙烯单元，非离子杂质在其中的含量是6或更低。11.权利要求10所要求的层，其中非离子杂质的数目和苯乙烯单元的数目由该层的1H-NMR分析所得光谱的峰的面积测定。12.具有传输空穴的功能并且被提供在有机EL设备中的层，所述层特征在于由包含权利要求1所述空穴传输材料作为其主要组分的材料形成。13.一种有机EL设备，具有描述于权利要求9的层。14.一种制造描述于权利要求1的空穴传输材料的方法，所述方法包括如下步骤制备其中空穴传输材料溶解或分散在溶剂或分散介质中的溶液或分散液；使用用于分离或去除非离子杂质的去除装置分离或去除分子量为5,000或更低的非离子杂质；和从所述液体中去除溶剂或分散介质，由此精制空穴传输材料。15.权利要求14所要求的制造空穴传输材料的方法，其中去除装置包括超滤膜。16.一种在有机EL设备中用于具有...

【专利技术属性】
技术研发人员：篠原祐治，篠原誉，
申请(专利权)人：精工爱普生株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]