一种用于制备DMC的系统技术方案

本实用新型专利技术提供了一种用于制备DMC的系统，包括：反应罐和精馏塔，所述反应罐设置在所述精馏塔内的中部，所述精馏塔侧壁上由上至下设置有甲醇管路和混合气管路；所述甲醇管路和所述混合气管路均穿透所述精馏塔侧壁进入所述反应罐中；甲醇和混合气在所述反应罐中反应，反应产物从所述反应罐顶部进入所述精馏塔中。本实用新型专利技术的系统能够显著降低所需反应温度和压力，且整体反应过程中副反应少、甲醇转化率高，值得广泛推广应用。值得广泛推广应用。值得广泛推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备DMC的系统


[0001]本技术涉及甲醇羰基化反应制备领域，具体而言，涉及一种用于制备DMC的系统。

技术介绍

[0002]甲醇液相氧化羰基化法是一种基于CH3OH、O2及CO在催化剂作用下合成DMC的方法。
[0003]现有生产工艺流程一般是在两套反应装置中进行的。每套反应装置由两台并联的反应器以及一台气液分离罐组成。反应温度为115
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120℃，反应压力为2.2
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2.5MPaG。气液分离罐正常操作液位为50％左右。催化剂为氯化亚铜系催化剂，催化剂颗粒粒径200目(74μm)，在浆料中呈拟均相状态，含量为1.5％
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3％(wt)。
[0004]反应器液相进料为新鲜甲醇与系统循环的甲醇，经混合后进入气液分离罐底部的降液管分别流进反应器底部。气相进料中新鲜O2和CO与循环气(主要为CO)混合后，通过两台反应器底部的分布器以鼓泡形式分别进入两台反应器。为保证O2全部充分反应，以及控制排出气中O2含量在爆炸极限以下，进料中氧气浓度＜5％。在两台反应器中，O2、CO与甲醇在催化剂作用下生成DMC与水。两台反应器顶部有管道与气液分离罐连接，反应器上部气液混合物进入气液分离罐进行分离。分离出的气相混合物料送至下游装置，主要组分为CO，DMC、甲醇、CO2以及水。分离罐底部的液相从降液管与原料甲醇混合后，循环回至两台反应器底部。
[0005]甲醇氧化羰基化反应为放热反应，生成1molDMC反应热约为310kJ，反应物料以气相出料，蒸发潜热31kJ/mol。由于原料单程转化率低，反应放热总量相对较少，需要通过反应器内部U型换热器补充热量来调节反应温度恒定。每台反应器内部设有4台换热器，蒸汽耗量约为0
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10t/h。
[0006]现有DMC生产工艺主要问题如下：
[0007](1)原料混合气在反应器底部经过分布器初始分布后鼓泡进入液相。由于分布器开孔为毫米级别(φ5mm)，所产生的气泡直径偏大(8～15mm)，气液相界面积偏小，且初始分布的气泡在上升过程中容易聚并，反应器内气泡分布不均匀，加之液体循环采用密度差环流方式，流速较慢(＜0.1m/s)，使得气液传质速率偏低，导致宏观反应速率严重低于设计预期值；
[0008](2)O2耗量多，但实际有效利用率很低；
[0009](3)CO单程转化率约为2
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8％，且CO进料量偏多，因此新鲜CO压缩机和循环CO压缩机动力消耗偏大；
[0010](4)由于产物DMC在系统中停留时间过长，与水发生水解反应，生成了CO2，同时CO和O2易发生副反应，这些因素大大降低了原料的转化率。
[0011]有鉴于此，特提出本技术。

技术实现思路

[0012]本技术的目的在于提供一种用于制备DMC的系统，该系统通过将反应罐设置在精馏塔内，利用精馏塔内的温度加热反应罐，提高了温度的利用率，降低了能耗；通过在反应器内设置微界面发生器将甲醇和合成气分别分散破碎后再进行羰基化反应，增大了甲醇和合成气的气液传质面积，提高了反应速率，降低了反应能耗。
[0013]为了实现本技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0014]本技术提供了一种用于制备DMC的系统，包括：反应罐和精馏塔，所述反应罐设置在所述精馏塔内的中部，所述精馏塔侧壁上由上至下设置有甲醇管路和混合气管路；所述甲醇管路和所述混合气管路均穿透所述精馏塔侧壁进入所述反应罐中；甲醇和混合气在所述反应罐中反应，反应产物从所述反应罐顶部进入所述精馏塔中；
[0015]所述反应罐内由上至下依次设置有两个微界面发生器，两个所述微界面发生器的出口相对设置；位于上方的所述微界面发生器与所述甲醇管路相连；位于下方的所述微界面发生器与所述混合气管路相连；甲醇和混合气分别经所述微界面发生器分散破碎成微米级别的微气泡后，在所述反应罐内反应。
[0016]现有技术中，DMC生产工艺主要问题为：原料混合气在反应器底部经过分布器初始分布后鼓泡进入液相。由于分布器开孔为毫米级别(φ5mm)，所产生的气泡直径偏大(8～15mm)，气液相界面积偏小，且初始分布的气泡在上升过程中容易聚并，反应器内气泡分布不均匀，加之液体循环采用密度差环流方式，流速较慢(＜0.1m/s)，使得气液传质速率偏低，导致宏观反应速率严重低于设计预期值；且甲醇转化率低，原料浪费严重，这些都严重限制了DMC的收率。
[0017]为解决上述技术问题，本技术提供了一种用于制备DMC的系统，该反应系统通过使用微界面发生器将甲醇和混合气分别破碎成为微米级别的微气泡，增大了甲醇和混合气间的传质面积，提高了传质效果，大幅度提高传质速率，降低了反应需要的温度与压力；通过将两个微界面发生器的出口相对设置，促进了微气泡在反应罐内的均匀分布；通过将反应罐与精馏塔结合在一个塔釜内，利用精馏塔内的温度加热反应罐，提高了温度的利用率，降低了能耗。
[0018]优选的，所述反应罐侧壁连接有循环管路，所述反应罐顶部设置有喷淋器；所述循环管路与所述喷淋器相连，反应罐中的液相沿所述循环管路进入所述喷淋器，经所述喷淋器喷淋回所述反应罐中。通过将液相从反应罐的顶部喷淋，能够与未反应完的气体进行反应，促进CO等的转化，从而提高DMC的产率。
[0019]优选的，所述循环管路与所述反应罐的连接口沿竖直方向的高度不低于位于上方的所述微界面发生器；所述循环管路上设置有循环泵、止回阀和流量阀。反应时，位于上方的微界面发生器至反应罐底部为反应的高压区，反应较为剧烈，为全混流；顶部为低压区，为平推流。低压区的液相中基本没有混合气，主要为大量的未反应的甲醇，将这些甲醇通过喷淋的形式淋降，从而能够中和未反应完的气体，使其继续反应，从而提高原料的转化率。
[0020]优选的，两个所述微界面发生器均为气动式微界面发生器。
[0021]优选的，两个所述微界面发生器的出口处均设置有导向圆盘，所述导向圆盘上均匀设置有多个导向圆孔。通过设置导向圆盘，使微气泡分布更加均匀，从而有利于反应的进行。
[0022]本技术的反应罐内设置有两个微界面发生器分别对甲醇和混合气进行分散破碎，反应时，甲醇和混合气分别经微界面发生器分散破碎为微米级别的微气泡后进行羰基化反应，提高了甲醇和混合气的相界传质面积；将两个微界面发生器的出口相对，能够起到对冲效果，以实现微气泡的均匀分布。在微界面发生器的出口处设置分布器，也是为了促进微气泡的均匀分布。
[0023]需要注意的是，本技术在对微界面发生器进行排布时，位于上方的微界面发生器与甲醇管路连接，位于下方的微界面发生器与合成气管路连接，合成气相对来说气源需要预先合成，而且和合成气原料中的CO本身可燃，和O2反应易发生爆炸，所以为了提高其安全性，尽量将其进气口设置的位置比较低一些，同时鉴于其进入反应器内部后更容易朝着反应器顶部流动，所以用于破碎甲醇的微界面发生器设置在上部，破碎合成气的微界面发生器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备DMC的系统，其特征在于，包括：反应罐和精馏塔，所述反应罐设置在所述精馏塔内的中部，所述精馏塔侧壁上由上至下设置有甲醇管路和混合气管路；所述甲醇管路和所述混合气管路均穿透所述精馏塔侧壁进入所述反应罐中；甲醇和混合气在所述反应罐中反应，反应产物从所述反应罐顶部进入所述精馏塔中；所述反应罐内由上至下依次设置有两个微界面发生器，两个所述微界面发生器的出口相对设置；位于上方的所述微界面发生器与所述甲醇管路相连；位于下方的所述微界面发生器与所述混合气管路相连；甲醇和混合气分别经所述微界面发生器分散破碎成微米级别的微气泡后，在所述反应罐内反应。2.根据权利要求1所述的用于制备DMC的系统，其特征在于，所述反应罐侧壁连接有循环管路，所述反应罐顶部设置有喷淋器；所述循环管路与所述喷淋器相连，反应罐中的液相沿所述循环管路进入所述喷淋器，经所述喷淋器喷淋回所述反应罐中。3.根据权利要求2所述的用于制备DMC的系统，其特征在于，所述循环管路与所述反应罐的连接...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，孟为民，周政，王宝荣，杨高东，罗华勋，张锋，李磊，杨国强，田洪舟，曹宇，
申请(专利权)人：南京延长反应技术研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：