一种碳致还原、微波加热制备致密尖晶石涂层的方法技术

一种碳致还原、微波加热制备致密尖晶石涂层的方法，本发明专利技术属于微波加热与表面涂层材料技术领域，它要解决现有的尖晶石涂层的制备方法需要还原气氛以及较长烧结时间的问题。制备方法：一、将尖晶石粉末与粘结剂混合，得到粘稠的浆料；二、打磨、超声清洗不锈钢；三、粘稠的浆料涂覆在清洗后的不锈钢表面；四、将带有浆料的不锈钢置于石墨垫片上，然后放入微波加热炉中，以烧结温度为900～1200℃进行保温处理，在不锈钢表面制备得到致密尖晶石涂层。本发明专利技术使用石墨垫块提供还原剂，在微波的加热作用下，快速、高效地将浆料中的尖晶石粉末还原，并在涂层的服役过程化中形成致密的尖晶石涂层，具有成本低、效率高、周期短、致密度高的优点。致密度高的优点。致密度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种碳致还原、微波加热制备致密尖晶石涂层的方法


[0001]本专利技术属于微波加热与表面涂层材料
，具体涉及一种碳致还原、微波加热制备致密尖晶石涂层的方法。

技术介绍

[0002]固体燃料电池可以将H2、CH4等燃料的化学能直接转化为电能，因此其不受卡诺循环的限制且具有很高的能量转化效率，是一种被公认为的高效能量转换系统。此外，固体燃料电池具有低污染、噪音小等特点，是一种环境友好型装置，在当今讲究碳中和的时代得到了越来越多的关注与应用。
[0003]而单电池具有较低的输出电压(≤1V)。因此实际使用中，通常将多个单电池通过互连体串联成电池堆栈来得到足够的电压。高铬铁素体不锈钢具有优良的导电性、匹配的热膨胀系数以及良好的抗氧化性能，已成为使用最广泛的互连体材料。但是在服役期间，该不锈钢表面会生成Cr2O3层并不断生长，从而导致电池堆欧姆电阻的增大和效率的降低。此外，Cr2O3的反应与挥发会导致阴极出现铬中毒现象，大大降低电池的性能。在不锈钢表面制备涂层是解决这一问题的最有效的方法。尖晶石由于其优异的导电性、良好的阻铬性能以及与基体相匹配的线膨胀系数，是一种理想的涂层材料。
[0004]为了得到致密的尖晶石涂层，目前常采用先还原再氧化的两步烧结法，通过氧化还原反应来促进涂层的致密化。此工艺需要的还原气氛以及较长的烧结时间会大大提高互连体的成本。此外，这种方法通常在管式炉或者马弗炉中进行，加热效率较低，会造成严重的能源浪费。因此，需要开发一种新方法，既不依赖高成本的还原性气氛，又能实现涂层的高效加热。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决现有的尖晶石涂层的制备方法需要还原气氛以及较长的烧结时间，成本高以及加热效率低的问题，而提供一种碳致还原、微波加热制备致密尖晶石涂层的方法。
[0006]本专利技术碳致还原、微波加热的制备致密尖晶石涂层的方法按照以下步骤实现：
[0007]一、将尖晶石粉末与粘结剂混合均匀，得到粘稠的浆料；
[0008]二、使用砂纸打磨不锈钢表面，然后放入无水乙醇中超声清洗，得到清洗后的不锈钢；
[0009]三、将步骤一粘稠的浆料涂覆在清洗后的不锈钢表面，浆料涂覆厚度为50～200μm，自然晾干，得到带有浆料的不锈钢；
[0010]四、将带有浆料的不锈钢置于石墨垫片上，然后放入微波加热炉中，微波加热炉的炉腔连通空气，控制微波频率为2.45GHz，加热功率为1800～2400W，以烧结温度为900～1200℃进行保温处理，保温结束后自然冷却至室温，在不锈钢表面制备得到致密尖晶石涂层；
[0011]其中步骤一所述的尖晶石粉末为(Mn，Co)3O4、(Mn，Co，Fe)3O4、(Mn，Co，Cu)3O4、(Mn，Co，Ni)3O4、(Cu，Fe)3O4、(Cu，Mn，Fe)3O4、(Mn，Fe)3O4、(Mn，Cu)3O4中的一种或者多种混合粉末。
[0012]本专利技术提出一种碳致还原、微波加热制备致密尖晶石涂层的方法，石墨垫块提供还原剂，在微波的加热作用下，能快速、高效地将浆料中的尖晶石粉末还原，并在涂层的服役过程化中形成致密的尖晶石涂层。
[0013]本专利技术所述的碳致还原、微波加热制备致密尖晶石涂层的方法主要包含以下有益效果：
[0014]1、本专利技术使用廉价的石墨垫块作为还原剂，不需要连续通入还原性气体(如氢气)，可以大大降低涂层的制备成本。
[0015]2、相比于传统的热辐射热传导，微波加热可以实现涂层由内而外的整体加热，具有极高的热效率，可以大大降低加热过程中能源的消耗。
[0016]3、微波加热可以实现很快的升温速率，可以大大降低涂层制备所花费的时间。
[0017]4、微波可以促进涂层的致密化，通过微波加热可以得到几乎完全致密的尖晶石涂层。
附图说明
[0018]图1为实施例一中采用100μm的涂覆厚度在1100℃/60min/2200W条件下得到的涂层横截面的背散射照片；
[0019]图2为实施例一中采用100μm的涂覆厚度在1100℃/60min/2200W条件下得到的涂层表面的背散射照片；
[0020]图3为实施例一中采用100μm的涂覆厚度在1100℃/60min/2200W条件下得到的涂层在800℃空气中服役4h后的横截面照片。
具体实施方式
[0021]具体实施方式一：本实施方式碳致还原、微波加热的制备致密尖晶石涂层的方法按照以下步骤实施：
[0022]一、将尖晶石粉末与粘结剂混合均匀，得到粘稠的浆料；
[0023]二、使用砂纸打磨不锈钢表面，然后放入无水乙醇中超声清洗，得到清洗后的不锈钢；
[0024]三、将步骤一粘稠的浆料涂覆在清洗后的不锈钢表面，浆料涂覆厚度为50～200μm，自然晾干，得到带有浆料的不锈钢；
[0025]四、将带有浆料的不锈钢置于石墨垫片上，然后放入微波加热炉中，微波加热炉的炉腔连通空气，控制微波频率为2.45GHz，加热功率为1800～2400W，以烧结温度为900～1200℃进行保温处理，保温结束后自然冷却至室温，在不锈钢表面制备得到致密尖晶石涂层；
[0026]其中步骤一所述的尖晶石粉末为(Mn，Co)3O4、(Mn，Co，Fe)3O4、(Mn，Co，Cu)3O4、(Mn，Co，Ni)3O4、(Cu，Fe)3O4、(Cu，Mn，Fe)3O4、(Mn，Fe)3O4、(Mn，Cu)3O4中的一种或者多种混合粉末。
[0027]本实施方式使用石墨垫块作为还原剂，在微波的加热作用下，可以快速、高效地将浆料中的尖晶石粉末还原，并在涂层的服役过程化中形成致密的尖晶石涂层。本实施方式包括以下有益效果：一、使用廉价的石墨垫块作为还原剂，可以降低涂层的制备成本。二、微波加热具有极高的加热效率，可以大大降低加热过程中能源的消耗。三、微波加热可以实现很快的升温速率，降低涂层制备的周期。四、通过微波加热可以得到几乎完全致密的尖晶石涂层。
[0028]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的粘结剂是由质量比为3:97～6:94的聚乙二醇和水配置而成。
[0029]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述尖晶石粉末的粒径为0.5～2μm。
[0030]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中尖晶石粉末与粘结剂的质量比为5:2～5:4。
[0031]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二使用1000～2000#的砂纸打磨。
[0032]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二所述的不锈钢为AISI 310S不锈钢、AISI 441不锈钢或者Crofer 22APU不锈钢。
[0033]具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中浆料涂覆厚度为80～150μm。
[0034]具体实施方式八：本实施方式与具体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳致还原、微波加热制备致密尖晶石涂层的方法，其特征在于该制备致密尖晶石涂层的方法按照以下步骤实现：一、将尖晶石粉末与粘结剂混合均匀，得到粘稠的浆料；二、使用砂纸打磨不锈钢表面，然后放入无水乙醇中超声清洗，得到清洗后的不锈钢；三、将步骤一粘稠的浆料涂覆在清洗后的不锈钢表面，浆料涂覆厚度为50～200μm，自然晾干，得到带有浆料的不锈钢；四、将带有浆料的不锈钢置于石墨垫片上，然后一起放入微波加热炉中，微波加热炉的炉腔连通空气，控制微波频率为2.45GHz，加热功率为1800～2400W，以烧结温度为900～1200℃进行保温处理，保温结束后自然冷却至室温，在不锈钢表面制备得到致密尖晶石涂层；其中步骤一所述的尖晶石粉末为(Mn，Co)3O4、(Mn，Co，Fe)3O4、(Mn，Co，Cu)3O4、(Mn，Co，Ni)3O4、(Cu，Fe)3O4、(Cu，Mn，Fe)3O4、(Mn，Fe)3O4、(Mn，Cu)3O4中的一种或者多种混合粉末。2.根据权利要求1所述的一种碳致还原、微波加热制备致密尖晶石涂层的方法，其特征在于步骤一中所述的粘结剂是由质量比为3:97～6:94的聚乙二醇和水配置而成。3.根据权利要求1所述的一种碳致还原、微波加热制备致密...

【专利技术属性】
技术研发人员：司晓庆，王晓阳，周启涵，高建伟，曹健，李淳，亓钧雷，冯吉才，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：