一种二维多孔CeO制造技术

本发明专利技术公开了一种二维多孔CeO

【技术实现步骤摘要】
一种二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片的制备及在乙偶姻传感器方面的应用。

技术介绍

[0002]保护人们免受致命细菌的侵害,实时监测致命细菌对人类健康具有重要意义。李斯特菌病是一种由单核细胞增生李斯特菌(LM)引起的疾病,它是一种食源性病原体,可以在低水分甚至高盐度的环境中生长。LM广泛存在于家禽和奶制品中，感染后可导致孕妇、老人、婴儿和免疫功能低下者等身体虚弱者发生严重疾病甚至死亡，致死率高达20
‑
30%。在食品培养基中繁殖时，单核增生李斯特菌产生大量的呼出气体，被认为是微生物挥发性有机化合物(MVOCs)。其中，乙偶姻(3
‑
羟基
‑2‑
丁酮)是单增李斯特菌挥发性代谢物中的主要气体种类，丰度为32.18%，远高于其他挥发性代谢物。乙偶姻的浓度随李斯特菌繁殖时间延长呈良好的线性增长；因此，乙偶姻可作为预测单核增生李斯特菌细胞数量的生物标志物。文献报道，采用无模板法合成了三维介孔氧化镍纳米立方体（J. Mater. Chem. A,7,2019,10456
–
10463），制备的传感器对乙偶姻的响应恢复较慢，并且响应值不高。文献报道，采用水热、液相还原和浸渍法合成了双金属PtCu纳米颗粒修饰后WO3的空心球（ACS Appl. Mater. Interfaces，12,2020, 18904
−
18912），双金属修饰后PtCu/WO3传感器对乙偶姻响应
‑
恢复时间快，检测限低，但湿度对其响应值有一定影响。现有的乙偶姻传感器仍然存在制备方法繁琐、灵敏度差、抗湿性差等缺点。因此，有必要开发一种高灵敏度、低成本、抗湿性好以及稳定的乙偶姻气体传感器。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是针对乙偶姻传感器存在灵敏度低，工作温度高、抗湿性差等缺点，提供一种对乙偶姻气体具有高灵敏度，低功耗，选择性优异的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片及其制备方法。
[0004]为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片由无机盐为模板自组装而成，CeO
x
纳米颗粒均匀分散在二维多孔SnO2纳米片表面，1<x<2。
[0005]本专利技术的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片制备方法：首先将无机盐溶于稀酸中，铈化合物溶于锡化合物的低元醇溶液中，两者混合，在一定条件下溶剂挥发诱导重结晶得到前驱体，得到样品在高温条件下煅烧0.5
‑
3h使之高温结晶化，去离子水洗去盐模板，60℃烘箱烘干后得到二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片。
[0006]本专利技术二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片的制备方法的具体步骤为：（1）制备无机盐模板，将无机盐溶于稀酸中，搅拌至透明澄清溶液。
[0007]（2）配置锡、铈混合盐溶液：锡化合物与铈化合物溶于低碳醇中，超声搅拌至完全分散得到混合盐溶液。
[0008]（3）制备CeO
x
/SnO2前驱体：向步骤（1）盐溶液中缓慢倒入步骤（2）混合盐溶液，超声
搅拌后得到澄清溶液；在一定条件下挥发干燥后得到CeO
x
/SnO2复合物。
[0009]（4）制备二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片：将步骤（2）CeO
x
/SnO2前驱体在马弗炉不同温度条件下煅烧使之高温晶化，之后用去离子水充分洗去盐模板，60
°
C烘箱烘干后得到二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片。
[0010]进一步，所述步骤（1）中的无机盐为硫酸钾、氯化钾、硝酸铵、溴化钾、硫酸钠、氯化钠或硝酸钠的一种或几种，无机盐溶液浓度在0.01g/mL~1g/mL之间；酸为醋酸、硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种，浓度为0.01mol/L~1mol/L之间。
[0011]进一步，所述步骤（2）中的锡化合物为SnCl2·
2H2O、SnC2O4、C4H9Cl3Sn、SnCl4、SnSO4或Na2SnO2中的一种或几种；铈化合物为CeN4O
12
、CeN3O9·
6H2O、CeCl3、Ce(NH4)2(NO3)6或CeS2O8·
4H2O的一种或几种；低碳醇为甲醇、乙醇、乙二醇或丙醇中的一种或几种。锡化合物与铈化合物的质量比为1:0.001~1:0.2之间，优选为1:0.005~1:0.1；锡化合物和铈化合物总浓度在0.002 g/mL~0.2g/mL之间。
[0012]进一步，所述步骤（3）中挥发温度在20~120
°
C之间。
[0013]进一步，所述步骤（3）中无机盐与锡化合物的质量比为1:0.01~1:1，优选1:0.1~1:0.5。
[0014]进一步，所述步骤（4）中煅烧温度为300
‑
700℃，升温速率为1
°
C/min~10
°
C/min之间，煅烧时间为0.5
‑
3h。
[0015]本专利技术所述的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片作为气敏元件在乙偶姻传感器方面的应用。
[0016]本专利技术创新的关键在于制备二维多孔CeO
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/SnO2纳米片。关于乙偶姻传感器的材料制备已有很多，但其制备方法繁琐，灵敏度低，抗湿性差。本专利技术工作温度为130℃时，对乙偶姻有较好的选择性并且对50ppm的乙偶姻的灵敏度达到620。
[0017]本专利技术有益效果在于：本专利技术在SnO2纳米片的基础上复合CeO
x
纳米颗粒，提高了对乙偶姻气体的灵敏度以及选择性，且抗湿性好；130℃工作温度对50ppm乙偶姻气体的灵敏度高达620，比现有的乙偶姻传感器工作温度有所降低，高湿度对其影响也不大。本专利技术方法，合成具有创新性，产率高，制备成本低；材料的形貌、大小均一；对乙偶姻气体响应较高，易于实现产业化。
附图说明
[0018]图1是实施例6制备的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片的XRD图。
[0019]图2是实施例6制备的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片的扫描电镜(SEM)图。
[0020]图3是实施例6制备的二维多孔CeO
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/SnO2纳米片的透射电镜(TEM)图。
[0021]图4是实施例6制备的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片在130℃下对不同浓度乙偶姻的连续测试电阻曲线。
[0022]图5是实施例6制备的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片在130℃不同湿度条本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片，其特征在于：所述二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片由无机盐为模板自组装而成，且CeO
x
纳米颗粒均匀分布在二维多孔SnO2纳米片表面，1<x<2。2.根据权利要求1所述的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片作为气敏元件在高灵敏度乙偶姻传感器方面的应用。3.根据权利要求1所述的二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备无机盐模板：将无机盐溶于稀酸中，搅拌至透明澄清得到无机盐溶液；配置锡、铈混合盐溶液：锡化合物与铈化合物溶于低碳醇中，超声搅拌至完全分散得到混合盐溶液；（3）制备CeO
x
/SnO2前驱体：向步骤（1）的无机盐溶液中缓慢倒入步骤（2）混合盐溶液，超声搅拌后得到澄清溶液，挥发干燥后得到CeO
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/SnO2前驱体；（4）制备二维多孔CeO
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/SnO2纳米片：将步骤（3）制得的CeO
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/SnO2前驱体在马弗炉中煅烧使之高温晶化，然后用去离子水充分洗去无机盐模板，烘干后得到二维多孔CeO
x
/SnO2纳米片。4.根据权利要求3所述的二维多孔CeO
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/SnO2纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的无机盐为硫酸钾、氯化钾、硝酸铵、溴化钾、硫酸钠、氯化钠或硝酸钠的一种或几种，无机盐溶液浓度在0.01g/mL~1g/mL之间；稀酸为醋酸、硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种，稀酸浓度为0....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玄宇，张永辉，史雅童，岳丽娟，巩飞龙，陈俊利，方少明，张浩力，刘战群，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，
类型：发明
国别省市：