一种石墨杂质的分离与测定方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨杂质的分离与测定方法。本发明专利技术的分离与测定方法，包括如下步骤：1)将石墨原料与水混合后磨矿，得到浆料；2)在浆料中加入分散剂后进行超声分散；3)将超声分散后的浆料配置成重液；4)将重液搅拌分散；5)将上层悬浮物和下层沉淀物分离、过滤、干燥，获得上层高纯度石墨和下层杂质，计算杂质的百分含量；6)对上层高纯度石墨进行杂质成分的测定，获得杂质成分的具体化学组成及其含量。本发明专利技术的石墨杂质的分离与测定方法，实现了石墨与脉石矿物的便捷、高效的分离，并对分离出的高纯度石墨中的杂质进行了精确的组成及含量分析，为石墨、尤其是高纯度石墨的石墨高值利用和进一步高效提纯提供了支撑。用和进一步高效提纯提供了支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨杂质的分离与测定方法


[0001]本专利技术涉及石墨纯化
，涉及一种石墨杂质的分离与测定方法，尤其涉及一种高纯度石墨杂质的分离与测定方法。

技术介绍

[0002]石墨是我国战略性矿产资源，不仅可以应用于基础传统产业，也可以应用于新能源汽车、储能、环保等战略性新兴产业领域以及航空航天、国防、电子信息、能源安全等高端前沿领域，而石墨纯度是影响石墨应用领域和应用价值的最主要因素。高碳石墨、尤其是固定碳含量99.5％以上的高纯度石墨具有更广的应用领域和更高的应用价值，同时石墨中杂质成分的组成及含量也是影响其应用领域和应用价值的重要因素。因此，对高碳石墨、高纯石墨中杂质成分进行准确分析是实现石墨高值利用和对石墨进行进一步高效提纯的关键。
[0003]目前，石墨的常规提纯方法主要是浮选法。浮选法主要是通过多段磨矿多段浮选的工艺提高精矿产品中的固定碳含量，常见的有八磨九选、九磨十一选等，浮选法精矿产品的固定碳含量一般在90～95％左右。常规的浮选法的存在工艺复杂、流程长、能耗高等问题，同时对石墨粒度微细、固定碳含量相对较高的产品的土状石墨和石墨嵌布特征微细的鳞片石墨提纯难度较大。即使通过浮选的方法将石墨与大部分的杂质进行了分离，但是，分离开来的石墨部分虽然纯度很高，依然会存在杂质，对这部分高纯度石墨的杂质分析很难精确。
[0004]目前，石墨中杂质成分的分析采用的是《GB/T 3521
‑
2008》中灰分的分析方法。首先，称取0.3～2g的经过干燥的试样至于样舟中，在900～1000℃的热解炉中灼烧至恒重后得到残余物，即灰分，也就是石墨中的杂质组分。但是对于高碳石墨、高纯石墨等高固定碳含量的石墨而言，由于杂质成分含量相对较少，用该方法测试存在误差较大的问题。另外，高碳石墨、高纯石墨中杂质成分含量相对较少，直接采用化学元素分析、XRF的分析测试方法对石墨的具体化学成分和含量进行分析也存在较大的误差。当石墨纯度越高时，分析误差越大。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种石墨杂质的分离与测定方法，实现了石墨与脉石矿物的便捷、高效的分离，并对分离出的高纯度石墨中的杂质进行了精确的组成及含量分析，为石墨、尤其是高纯度石墨的石墨高值利用和进一步高效提纯提供了支撑。
[0006]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种石墨杂质的分离与测定方法，包括如下步骤：
[0008]1)将石墨原料与水混合后进行磨矿，以达到石墨组分的单体解离，得到浆料；
[0009]2)在步骤1)得到的浆料中加入分散剂后进行超声分散；
[0010]3)在经步骤2)超声分散后的浆料中加入水溶性高密度试剂，将浆料配置成重液；
[0011]4)将重液搅拌分散，静置后获得上层悬浮物和下层沉淀物；
[0012]5)将上层悬浮物和下层沉淀物分离、过滤、干燥，获得上层高纯度石墨和下层杂质，计算杂质的百分含量；
[0013]6)对步骤5)得到的上层高纯度石墨进行杂质成分的测定，获得杂质成分的具体化学组成及其含量。
[0014]本专利技术的石墨杂质的分离与测定方法，首先通过充分的研磨和分散，使石墨组分达到单体解离；然后利用石墨组分与石英、长石、云母、方解石、高岭土等杂质组分密度的差异，通过配置重液进行重介质沉降分离，实现了石墨与脉石矿物的便捷、高效的分离，尤其适用于石墨粒度微细、固定碳含量相对较高的产品的土状石墨和石墨嵌布特征微细的鳞片石墨；然后通过对分离出来的杂质组分，尤其对高纯度石墨中的杂质进行化学成分分析，一方面提高样品分析的数量与质量，另一方面充分考虑瓷舟等容器煅烧前后质量的差异，通过上述两个路径实现高纯度石墨中灰分的精确分析，并通过对灰分的进一步化学成分分析获得高纯度石墨的具体杂质成分的含量，为石墨、尤其是高纯度石墨的石墨高值利用和进一步高效提纯提供了支撑。
[0015]需要说明的是，本专利技术所述的高纯度石墨是指固定碳含量≥99.5％的石墨。
[0016]步骤1)中，所述石墨原料与水的质量比为1:1～1:10，例如为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10等。
[0017]优选地，所述磨矿的细度为D90≤25μm。
[0018]步骤2)中，所述分散剂的质量为所述浆料的质量的2％以下，例如为所述浆料的质量的0.1％、0.5％、1％、1.5％、1.8％等。
[0019]优选地，所述分散剂为水玻璃、六偏磷酸钠或焦磷酸钠中的一种。
[0020]优选地，所述超声分散的频率为20～80kHz，例如为20kHz、30kHz、40kHz、50kHz、60kHz、70kHz、80kHz等，所述超声分散的时间为≥30min。
[0021]步骤3)中，所述水溶性高密度试剂为氯化锌、碘化钠或碘化钾中的一种。
[0022]优选地，所述重液中浆料的比重为2.3～2.5g/cm3，例如比重为2.3g/cm3、2.4g/cm3或2.5g/cm3等。
[0023]步骤4)中，所述搅拌的速率为300～1000r/min，例如为300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min或1000r/min等；所述搅拌是时间为5～20min，例如为5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等。
[0024]步骤6)的具体测定方法为：
[0025]a)取Q个的瓷舟，编号记为1、2、3
……
到Q，高温煅烧；
[0026]b)在经煅烧后的每个瓷舟中加入步骤5)得到的上层高纯度石墨，每个瓷舟中加入的高纯度石墨的质量依次记为G1、G2、G3……
到G
Q
；
[0027]c)将瓷舟在煅烧温度为W的高温条件下煅烧至恒重，记累计煅烧时间为H，冷却后瓷舟和残余物的质量依次记为N1、N2、N3……
到N
Q
；
[0028]d)将瓷舟中的残余物取净，将空瓷舟置于煅烧温度为W高温条件下煅烧H时间，取出冷却后记空瓷舟的质量依次为M1、M2、M3……
到M
Q
；
[0029]e)通过以下公式获得样品的灰分结果：
[0030]A＝[(N1‑
M1)/G1+(N2‑
M2)/G2+(N3‑
M3)/G3+
……
+(N
Q
‑
M
Q
)/G
Q
]/Q
×
100％；
[0031]其中A：样品的灰分；
[0032]N1、N2、N3……
N
Q
：高温煅烧后瓷舟和残余物的质量；
[0033]M1、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨杂质的分离与测定方法，其特征在于，所述分离与测定方法包括如下步骤：1)将石墨原料与水混合后进行磨矿，以达到石墨组分的单体解离，得到浆料；2)在步骤1)得到的浆料中加入分散剂后进行超声分散；3)在经步骤2)超声分散后的浆料中加入水溶性高密度试剂，将浆料配置成重液；4)将重液搅拌分散，静置后获得上层悬浮物和下层沉淀物；5)将上层悬浮物和下层沉淀物分离、过滤、干燥，获得上层高纯度石墨和下层杂质，计算杂质的百分含量；6)对步骤5)得到的上层高纯度石墨进行杂质成分的测定，获得杂质成分的具体化学组成及其含量。2.根据权利要求1所述的分离与测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述石墨原料与水的质量比为1:1～1:10；优选地，所述磨矿的细度为D90≤25μm。3.根据权利要求1或2所述的分离与测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述分散剂的质量为所述浆料的质量的2％以下；优选地，所述分散剂为水玻璃、六偏磷酸钠或焦磷酸钠中的一种；优选地，所述超声分散的频率为20～80kHz，所述超声分散的时间为≥30min。4.根据权利要求1
‑
3之一所述的分离与测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述水溶性高密度试剂为氯化锌、碘化钠或碘化钾中的一种；优选地，所述重液中浆料的比重为2.3～2.5g/cm3。5.根据权利要求1
‑
4之一所述的分离与测定方法，其特征在于，步骤4)中，所述搅拌的速率为300～1000r/min，所述搅拌是时间为5～20min。6.根据权利要求1
‑
5之一所述的分离与测定方法，其特征在于，步骤6)的具体测定方法为：a)取Q个的瓷舟，编号记为1、2、3到Q，高温煅烧；b)在经煅烧后的每个瓷舟中加入步骤5)得到的上层高纯度石墨，每个瓷舟中加入的高纯度石墨的质量依次记为G1、G2、G3到G
Q
；c)将瓷舟在煅烧温度为W的高温条件下煅烧至恒重，记累计煅烧时间为H，冷却后瓷舟和残余物的质量依次记为N1、N2、N3到N
Q
；d)将瓷舟中的残余物取净，将空瓷舟置于煅烧温度为W高温条件下煅烧H时间，取出冷却后记空瓷舟的质量依次为M1、M2、M...

【专利技术属性】
技术研发人员：程飞飞，潘卫，于阳辉，张明，张韬，赖玮，韦凯，
申请(专利权)人：苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：