本发明专利技术涉及污染修复领域，具体涉及一种磁性生物炭的制备方法和制备装置，适用于废弃生物质的资源化利用。将生物质粉末加入至二价铁盐溶液中混匀后调节体系至碱性，静置分层收集固体产物置于热解罐中，通过充气座向热解罐中充入惰性保护气体，待热解罐中充满惰性气体后，密闭热解罐，于高温热解，即可得到磁性生物炭产物。本发明专利技术采用一步制备法热解合成磁性生物炭，在含铁试剂的选择上选用了FeSO4·
【技术实现步骤摘要】
一种磁性生物炭制备方法及其装置
[0001]本专利技术涉及污染修复领域，具体涉及一种磁性生物炭的制备方法和制备装置，适用于废弃生物质的资源化利用。
技术介绍
[0002]随着工业水平的不断发展，各种废弃物的排放、污水灌溉以及大气沉降等过程使环境中的持久性污染物质持续积累。我国的水体、土壤以及沉积物均受到了不同程度的污染，这些污染物质对人体具有潜在的致突变、致癌和致畸作用，严重威胁人体健康。因此，研发经济、高效和环境友好的污染控制与修复方法是污染防治和风险管理领域的关注焦点和重点任务。
[0003]近年来，利用生物质或生物残余物开发多功能材料，已经得到了广泛关注。生物炭是一种由生物质热解或不完全燃烧而形成的富碳多孔物质，具有成本低、原料来源丰富、环境友好、机械和热稳定性高等优点，在各个领域都具有较强的应用前景。生物炭在污染修复领域中的应用也备受重视，现阶段已开展了许多有关生物炭去除水和土壤中各种污染物的研究，均表明生物炭对污染物质的吸附固定具有良好效果。
[0004]虽然生物炭对污染土壤具有良好的修复效果，但是由于其粒径较小，富碳，易与土壤结合，难以从土壤中被分离，将吸附的污染物彻底从土壤中去除，从而再释放造成二次污染。为了改善这一缺点，开发出了将磁性物质与生物炭结合，制备成磁性生物炭，增强其分离能力的方法。
[0005]目前的制备方法往往会配制二价铁盐与三价铁盐的混合溶液作为原料，在热解过程中需要不断通入保护气体保持无氧条件，这在操作上较为复杂。所需的气氛炉等设备成本较高，长时间通气还会进一步增加制备成本。并且在热解时还会排放出大量烟雾，在未应用于污染修复前就造成了污染，得不偿失。因此，人们希望开发一种操作简便，成本低廉，清洁环保的实用性磁性生物炭制备方法。
技术实现思路
[0006]为了解决上述不足之处，本专利技术的目的在于提供一种经济简便的磁性生物炭制备方法及其装置，实现一步制备磁性生物炭并且无需持续通入保护气体。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：
[0008]一种磁性生物炭制备方法，将生物质粉末加入至二价铁盐溶液中混匀后调节体系至碱性，静置分层收集固体产物置于热解罐中，通过充气座向热解罐中充入惰性保护气体，待热解罐中充满惰性气体后，密闭热解罐，于高温热解，即可得到磁性生物炭产物。
[0009]所述固体产物烘干后置于热解罐中，而后将热解罐放入马弗炉中，400-700℃下加热4-6h，热解反应后待马弗炉内温度冷却至室温，取出热解罐中的粗产物，用去离子水冲洗并过滤，待滤液无色后，烘干后即可得到磁性生物炭产物。
[0010]所述生物质粉末与二价铁盐溶液混合，其中，生物质粉末与二价铁盐溶液中二价
铁离子质量比为1：1-20:1；混匀后通过碱调节体系pH至10～11，搅拌混匀，而后静置12-24h，过滤出混合液中的固体产物并将其中水分烘干，待用。
[0011]所述二价铁盐溶液由FeSO4·
7H2O溶于去离子水中获得，其中，Fe
2+
浓度为0.1～0.4mol
·
L-1
。
[0012]所述生物质粉末与二价铁盐溶液混匀后于室温搅拌1-2h，搅拌后加入碱调节pH。
[0013]所述生物质粉末为生物质原料自然风干后，破碎过20目筛，去除大颗粒得到生物质粉末；所述生物质原料为植物秸秆。
[0014]所述热解罐包括罐体(3)及分别与罐体(3)的上下两端密封螺纹连接的上盖(2)、下盖(4)，该上盖(2)上开设有充气口，并在所述充气口外密封螺纹连接有充气口盖(1)。
[0015]所述充气座包括充气管(5)，支撑柱(6)，上固定板(7)，弹簧(8)，密封接口(9)，下固定板(10)，上固定板(7)与下固定板(10)通过多根支撑柱(6)相连，所述充气管(5)可相对移动地安装于上固定板(7)上，充气管(5)的下端固接有密封接口(9)，密封接口(9)与上固定板(7)之间的充气管(5)上套设有弹簧(8)，弹簧(8)的两端分别与上固定板(7)、密封接口(9)相连。
[0016]本专利技术的优点与积极效果为：
[0017]1.工艺简单、操作方便。本专利技术采用一步制备法热解合成磁性生物炭，在含铁试剂的选择上选用了FeSO4·
7H2O一种试剂，使得生物炭表面上修饰Fe3O4得到磁性生物炭，单独利用Fe
2+
可以促进产物中Fe3O4的粒径更小，获得更好的磁学性能，并且避免产生其他铁氧化物；密闭缺氧条件可以避免灰分产生，提高磁性生物炭的炭得率；降低了工艺和原料的复杂程度，使操作更加方便。
[0018]2.经济实用，成本低廉。本专利技术无需特制气氛炉，仅使用普通马弗炉即可实现加热，大大降低了装置成本。也无需在热解全程通入保护气体，相比原方法节约了材料成本。
[0019]3.清洁环保。本专利技术中的热解罐为密闭结构，热解过程中无需持续通气与排气，无废气泄露；上下盖通气设计可以确保保护气体将罐内空气充分替换，保证内部缺氧环境，从而减少烟尘固体颗粒的产生；缺氧密闭条件下不会产生明火，避免了多环芳烃、二恶英等持久性有机污染物的生成，实现了制备过程中的清洁以及源头上的污染控制。
附图说明
[0020]图1是本专利技术的热解罐结构示意图。
[0021]图2是本专利技术的热解罐纵剖面构造图。
[0022]图3是本专利技术的充气座结构示意图。
[0023]图中1.充气口盖，2.上盖，3.罐体，4.下盖，5.充气管，6.支撑柱，7.上固定板，8.弹簧，9.密封接口，10.下固定板。
[0024]图4A为本专利技术实施例提供的对照生物炭的SEM(50μm)图。
[0025]图4B为本专利技术实施例提供的对照生物炭的SEM(30μm)图。
[0026]图5A为本专利技术实施例提供的磁性生物炭的SEM(50μm)图。
[0027]图5B为本专利技术实施例提供的磁性生物炭的SEM(30μm)图。
[0028]图6为本专利技术实施例提供的不同处理材料的EDX图
[0029]图7为本专利技术实施例提供的对照生物炭的TEM电镜图，其中，从左至右比例尺依次
为1μm、0.2μm、100nm。
[0030]图8为本专利技术实施例提供的磁性生物炭的TEM电镜图，其中，从左至右比例尺依次为1μm、0.2μm、100nm。
[0031]图9为本专利技术实施例提供的磁性生物炭XRD图。
[0032]图10为本专利技术实施例提供的磁性生物炭傅里叶红外光谱图。
[0033]图11为本专利技术实施例提供的磁性生物炭拉曼光谱图。
[0034]图12为本专利技术实施例提供的磁性生物炭磁滞回线图。
具体实施方式
[0035]下面结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明。
[0036]本实施例中，直接将生物质材料与二价铁盐混合，并在密闭环境下热解，使得生物炭表面上修饰Fe3O4得到磁性生物炭，Fe3O4又名磁铁矿，在各种铁氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磁性生物炭制备方法，其特征在于：将生物质粉末加入至二价铁盐溶液中混匀后调节体系至碱性，静置分层收集固体产物置于热解罐中，通过充气座向热解罐中充入惰性保护气体，待热解罐中充满惰性气体后，密闭热解罐，于高温热解，即可得到磁性生物炭产物。2.按权利要求1所述的磁性生物炭制备方法，其特征在于：所述固体产物烘干后置于热解罐中，而后将热解罐放入马弗炉中，400-700℃下加热4-6h，热解反应后待马弗炉内温度冷却至室温，取出热解罐中的粗产物，用去离子水冲洗并过滤，待滤液无色后，烘干后即可得到磁性生物炭产物。3.按权利要求1所述的磁性生物炭制备方法，其特征在于：所述生物质粉末与二价铁盐溶液混合，其中，生物质粉末与二价铁盐溶液中二价铁离子质量比为1：1-20:1；混匀后通过碱调节体系pH至10～11，搅拌混匀，而后静置12-24h，过滤出混合液中的固体产物并将其中水分烘干，待用。4.按权利要求1或2所述的磁性生物炭制备方法，其特征在于：所述二价铁盐溶液由FeSO4·
7H2O溶于去离子水中获得，其中，Fe
2+
浓度为0.1～0.4mol
·
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓军，王运涛，巩宗强，贾春云，孙梨宗，
申请(专利权)人：中国科学院沈阳应用生态研究所，
类型：发明
国别省市：
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