一种非连续生产气凝胶毡的方法技术

本发明专利技术涉及一种气凝胶毡的制备方法，通过在纤维卷毡或纤维片毡层与层之间铺设有导流管，导流管设置有若干个注胶孔，通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶及凝胶催化剂，纤维毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶或二氧化硅溶胶和凝胶催化剂形成湿凝胶毡，之后对湿凝胶毡进行干燥，得到气凝胶毡。通过在纤维卷毡内或叠置的纤维片毡之间均匀的铺设导流管，导流管均匀布设注胶孔，溶胶通过注胶孔均匀的注入纤维毡之间，纤维毡体两面均能进行浸渍，避免了非连续生产过程中喷涂单面浸渍导致的浸渍不均匀，纤维毡体均匀的浸渍，制得的气凝胶毡性能均匀稳定，纤维毡体浸胶充分，制得的气凝胶毡导热系数低。制得的气凝胶毡导热系数低。制得的气凝胶毡导热系数低。

【技术实现步骤摘要】
一种非连续生产气凝胶毡的方法


[0001]本专利技术涉及一种气凝胶毡的制备方法，具体涉及一种非连续浸渍生产的气凝胶毡及生产方法。

技术介绍

[0002]二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，是目前世界上导热系数最低的固体材料。
[0003]通常，气凝胶通过二氧化硅前体如水玻璃或原硅酸四乙酯（TEOS）制备水凝胶并且在不破坏微观结构的情况下除去水凝胶中的液体成分而得到。二氧化硅气凝胶包括粉末、颗粒和整料三种常规形式。通过将二氧化硅气凝胶与纤维复合制得气凝胶毡的形式，应用于工业保温等领域。
[0004]气凝胶毡的制备方法是以玻璃纤维、陶瓷纤维等纤维毡体为基材，将配好的溶胶通过浸渍或喷涂的方式与纤维毡体复合，溶胶在基材中溶胶
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凝胶聚合反应形成凝胶毡，然后对该凝胶毡体通过超临界干燥或常压干燥工艺制得气凝胶毡。生产过程分为连续化和非连续化两种方式，连续化生产是将纤维毡置于移动元件上，溶胶以喷涂的方式与纤维毡体结合，之后凝胶化形成凝胶毡；非连续化生产是将纤维毡置于浸胶槽内，向浸胶槽内注入溶胶，在浸胶槽内凝胶化形成凝胶毡。但是，连续化生产过程中溶胶仅是喷涂在纤维毡体的一侧表面，纤维毡体存在浸胶不充分、浸胶不均匀的问题；非连续化生产过程中浸胶槽注胶后溶胶从卷绕的或叠置的纤维毡体的一侧浸入纤维毡体内，部分纤维毡体浸入溶胶较多，芯部纤维毡体浸入溶胶较少，导致浸胶不均匀的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种非连续生产气凝胶的方法，用于解决目前的气凝胶毡存在的浸胶不均匀、浸胶不充分、制备周期长的技术问题。
[0006]本专利技术的非连续生产气凝胶的方法采用如下技术方案：所述气凝胶毡由气凝胶与纤维毡体复合而成，所述纤维毡体为纤维卷毡或纤维片毡，所述纤维卷毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：a）将纤维卷毡放卷，纤维毡均匀铺设导流管后收卷，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；b)通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维卷毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维卷毡复合，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶
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凝胶化形成湿凝胶卷毡；或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维卷毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶
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凝胶化形成湿凝胶卷毡；
c)将湿凝胶卷毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。
[0007]或者所述纤维片毡制备气凝胶毡的方法采用如下技术方案：包括如下步骤：A）将纤维片毡层与层之间铺设导流管，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；B）通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维片毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维片毡复合，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶
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凝胶化形成湿凝胶片毡；或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维片毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶
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凝胶化形成湿凝胶片毡；C）将湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。
[0008]需要说明的是，所述卷毡是指纤维毡体卷绕成卷后形成的卷状纤维毡体，所述片毡是指纤维毡体裁切成片形成的片状纤维毡体。
[0009]有益效果：在本专利技术的制备方法中，通过在纤维卷毡内或叠置的纤维片毡之间均匀的铺设导流管，导流管均匀布设注胶孔，溶胶通过注胶孔均匀的注入纤维毡之间，能够解决芯部浸胶量多、表面浸胶量少的非连续生产过程的问题，纤维毡体两面均能进行浸渍，避免了非连续生产过程中喷涂单面浸渍导致的浸渍不均匀，纤维毡体均匀的浸渍，制得的气凝胶毡性能均匀稳定，纤维毡体浸胶充分，制得的气凝胶毡导热系数低。
[0010]制备过程中使用的二氧化硅溶胶不受限制，只要二氧化硅溶胶能够通过溶胶
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凝胶反应形成多孔凝胶的材料即可。二氧化硅溶胶通过将二氧化硅前驱体与醇混合来制备，可以是含硅的醇盐类，如四甲氧基硅烷（TMOS）、四乙氧基硅烷（TEOS）；醇包括一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇。纤维毡体包括玻璃纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、陶瓷纤维、预氧丝纤维毡中的一种。另外，带有强负电荷的碱或酸能够催化硅的水解和缩聚步骤，硅源的水解
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缩合反应过程中水解和缩聚是同时发生的，只是存在孰强孰弱的差别。通常酸性条件水解速率大于缩聚速率，用酸性条件加快水解反应，碱性条件下缩聚速率大于水解速率，用碱性条件加快缩聚反应，先通过酸催化水解再通过碱催化凝胶两步法制备二氧化硅湿凝胶。所述的酸催化剂包括选自硝酸、盐酸、氢氟酸的一种或多种。碱性催化剂包括选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性催化剂，碱性催化剂的含量使溶胶的pH在7~11之间，当二氧化硅溶胶的pH超出上述范围时，凝胶速率会太慢。
[0011]进一步，所述步骤b)或步骤B）中二氧化硅溶胶的制备方法为：取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1:（3~5）：（4~6）；加入酸性催化剂如硫酸、盐酸、硝酸中一种，调节pH值4~6，搅拌均匀后，得到硅溶胶；所述凝胶催化剂为碱性催化剂，所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中一种，调节pH为8~10。
[0012]所述步骤b) 或步骤B）中经催化的二氧化硅溶胶的制备方法为：取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1:（3~5）：（4~6）；之后依次加入氟化铵溶液和氨水搅拌均匀，氟化铵与四乙氧基硅烷以摩尔比计，氟化铵：四乙氧基硅烷=（0.002~0.01）：1，氨水的加入量比摩尔比计，氨水：四乙氧基硅烷=（0.005~0.015）：1，得到经催化的二氧化硅溶胶。
[0013]进一步，上述步骤b）或步骤B）还包括老化步骤，老化步骤可以使更多的Si
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O
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Si键合，形成的湿凝胶的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从
而改善气凝胶毡的机械稳定性。在适当的温度范围内进行老化以增强最佳孔结构，本专利技术的老化步骤是通过将二氧化硅湿凝胶毡在30℃~70℃下保持1~10h来进行。当老化温度低于30℃时，老化时间会变长，当老化温度高于70℃时，温度超过乙醇的沸点，会蒸发导致溶剂损失。
[0014]进一步，步骤c)或步骤C）还包括将湿凝胶卷毡或湿凝胶片毡进行表面疏水化改性；表面疏水化改性后再进行干燥处理。
[0015]湿凝胶的表面含有大量的亲水基团，湿凝胶表面的改性过程是将这些亲水的基团替换为疏水的基团，疏水改性可以缓解气凝胶在干燥过程中引起的凝胶骨架收缩及使用过程中从环境中吸湿的问题。所述表面疏水化改性，使用有机硅烷化合物来进行表面改性，有机硅烷化合物包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非连续生产气凝胶毡的方法，所述气凝胶毡由气凝胶与纤维毡体复合而成，所述纤维毡体为纤维卷毡或纤维片毡，其特征在于：所述纤维卷毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：a)将纤维卷毡放卷，纤维毡均匀铺设导流管后收卷，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；b)通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维卷毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维卷毡复合，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶
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凝胶化形成湿凝胶卷毡；或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维卷毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维卷毡结合的溶胶发生溶胶
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凝胶化形成湿凝胶卷毡；c)将湿凝胶卷毡进行干燥处理，得到气凝胶毡；或所述纤维片毡制备气凝胶毡的方法包括如下步骤：A）将纤维片毡层与层之间均匀铺设导流管，所述导流管均匀设有若干个注胶孔；B）通过导流管泵入经催化的二氧化硅溶胶，纤维片毡浸渍经催化的二氧化硅溶胶，将经催化的二氧化硅溶胶于凝胶前与纤维片毡复合，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶
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凝胶化形成湿凝胶片毡；或通过导流管依次泵入二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，纤维片毡依次浸渍二氧化硅溶胶和凝胶催化剂，之后静置，与纤维片毡结合的溶胶发生溶胶
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凝胶化形成湿凝胶片毡；将湿凝胶片毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。2.根据权利要求1所述的非连续生产气凝胶毡的方法，其特征在于：所述步骤b)或步骤B）中二氧化硅溶胶的制备方法为：取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1:（3~5）：（4~6）；加入酸性催化剂如硫酸、盐酸、硝酸中一种，调节pH值4~6，搅拌均匀后，得到硅溶胶；所述凝胶催化剂为碱性催化剂，所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中一种，调节pH为8~10；所述步骤b) 或步骤B）中经催化的二氧化硅溶胶的制备方法为：取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1:（3~5）：（4~6）；之后依次加入氟化铵溶液和氨水搅拌均匀，氟化铵与四乙氧基硅烷以摩尔比计，氟化铵：四乙氧基硅烷=（0.002~0.01）：1，氨水的加入量比摩尔比计，氨水：四乙氧基硅烷=（0.005~0.015）：1，得到经催化的二氧化硅溶胶。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东生，董会娜，张继承，王琰，姚栋嘉，吴恒，刘喜宗，赵严，
申请(专利权)人：巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：