一种高温2:17型烧结钐钴磁体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高温2:17型烧结钐钴磁体的制备方法，属于磁性材料制备技术领域，解决2:17型烧结钐钴磁体高温磁性能的技术问题，解决方案包括以下步骤：制备合金铸锭

【技术实现步骤摘要】
一种高温2:17型烧结钐钴磁体的制备方法


[0001]本专利技术属于磁性材料制备
，具体涉及一种高温2:17型烧结钐钴磁体的制备方法。

技术介绍

[0002]稀土永磁材料自20世纪60年代问世以来，以其优秀的磁性能而备受青睐，在科研、生产和应用方面都得到了迅速发展。其中作为第二代稀土永磁材料的2:17型钐钴永磁材料，因具有高的居里温度、优异的磁性能、良好的温度稳定性以及出色的抗氧化和抗腐蚀性等特点，被广泛应用于国防军工、航空航天、高精度仪表、医疗器械、微波器件、传感器、各种磁性传动装置、高端电机等众多领域。
[0003]近年来，随着科技的高速发展，对永磁材料的发展和应用提出了更高的要求，尤其在航空航天领域亟需一种可以在高温下仍然保持较高磁性能的磁体，即服役温度大于500℃的磁体，Sm2Co
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型永磁体是最佳的选择。高使用温度Sm2Co
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型烧结永磁体可以在大于500℃时仍然保持很高的磁性能，进一步提升高温下的磁性能有利于高温使用器件的小型化和精密化。高使用温度Sm2Co
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型烧结永磁体的磁性能与其微观结构密切相关。通常，通过合适的时效工艺，Sm2Co
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型永磁体可以获得典型的胞状组织结构，Cu元素在胞壁相富集。由于磁体矫顽力机制为钉扎机制，矫顽力来源于1:5胞壁相和2:17胞相的畴壁能差，而l:5胞壁相和2:17胞相的磁晶各向异性场和交换积分常数决定了其畴壁能，因此不同的胞状结构和Cu元素分布导致了磁体1:5胞壁相和2:17胞相具有不同的磁晶各向异性场和交换积分常数，从而使磁体获得不同的磁性能。
[0004]通过调整时效工艺优化Sm2Co
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型高温永磁体微观结构，可以使磁体获得理想的磁性能。目前，中国专利公开了“一种高H
k
钐钴烧结永磁材料的制备方法”（公开号为：CN110473703A），其通过超高压预回火（720
‑
740℃），然后再进行分级回火或缓冷回火处理，从而提高磁体膝点矫顽力H
k
，但其是一种制备350℃以下使用的高性能Sm2Co
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型永磁体的方法，通过低温预回火使磁体减小了胞状微结构的尺寸，从而增加了富Cu的1:5H胞壁钉扎相所占的体积分数，目的是提高高性能Sm2Co
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型永磁体的H
k
值。中国专利公开了“钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法”（公开号为：CN104233138A），其采用微波加热保温后进行二级人工时效或多级人工时效，目的是细化胞状组织结构，改善磁体饱和磁化强度和力学性能，但其没有改善磁体高温磁性能。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的不足，解决2:17型烧结钐钴磁体高温磁性能的技术问题，本专利技术提供一种高温2:17型烧结钐钴磁体的制备方法，本专利技术采用微波时效热处理工艺制备的高温2:17型烧结钐钴磁体，可获得大尺寸胞状组织结构、厚胞壁相，在500℃高温时，磁体胞和胞壁相有大的畴壁能差，可以获得良好的高温磁性能。
[0006]本专利技术通过以下技术方案予以实现。
[0007]一种高温2:17型烧结钐钴磁体的制备方法，包括以下步骤：S1、制备合金铸锭：首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：（Sm1‑
x
Re
x
）:25~27%、Fe:5~10%、Zr:2.5~3.5%、Cu:6~8%、余量为Co；其中，0≤x≤0.4，Re为Gd、Dy、Tb、Er中的一种或多种；然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得合金铸锭；S2、气流磨制粉：将步骤S1制得的合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒；然后，合金颗粒与防氧化剂充分混合制得混合物，采用气流磨制粉方法将混合物制成平均粒径范围为2.5~5μm的合金粉末；S3、磁场取向成型、冷等静压压制：将步骤S2制得的合金粉末在磁场取向成型压机中进行取向成型，然后进行冷等静压压制，制得生坯；S4、烧结、固溶处理：首先，将步骤S3冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在300℃、600℃和900℃进行保温处理，保温时间为1h；其次，升温至1200~1230℃烧结0.5~2h；再次，进行固溶处理：随炉冷却至1160~1190℃，保温时间为2~4h；最后，快速风冷至室温；S5、时效处理：采用微波时效热处理方法，首先，将步骤S4固溶处理后制得的磁体升温至900
‑
920℃保温15
‑
30min，使磁体内部形成Cu元素网状富集区域；其次，降温到850
‑
870℃保温4
‑
5h，使磁体内部形成大尺寸胞状组织结构；再次，降温至800~830℃，保温2~6h；最后，控温冷却到400℃，并快速风冷至室温，制得高温2:17型烧结钐钴磁体。
[0008]进一步地，在所述步骤S1中，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：（Sm1‑
x
Re
x
）:25.5~26.5%、Fe:5.5~9.5%、Zr:2.6~3.4%、Cu:6~7.8%、余量为Co。
[0009]进一步地，在所述步骤S5中，磁体升温过程在真空中进行，升温结束时，充入0.2MPa氩气进行后续保温及冷却处理。
[0010]进一步地，在所述步骤S5中，Cu元素富集区域的平均间距为50~100nm，富集区域中Cu元素峰值的平均质量百分比浓度为6~12%。
[0011]进一步地，在所述步骤S5中，胞状组织结构的平均尺寸为150~200nm，胞壁平均厚度为15~30nm。
[0012]进一步地，在所述步骤S5中，控温冷却依次包括以下阶段：第一阶段：以1.5℃/min速度降温到700℃保温1h；第二阶段：以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h；第三阶段：以1.5℃/min速度降温至500℃保温2h；第四阶段：以1℃/min速度降温至400℃。
[0013]与现有技术相比本专利技术的有益效果为：1、本专利技术通过微波时效热处理方法，可以对磁体整体加热，使材料受热均匀、温度梯度小，这样时效制备的磁体具有较为均匀的胞状组织结构和胞壁处元素分布，磁体胞壁处可以形成均匀的钉扎作用，因此，磁体可以获得高膝点磁场H
k
值，从而改善磁体磁性能；
2、本专利技术通过时效热处理时首先在较高温度短时间时效（900
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920℃保温15
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30min），使磁体获得网状Cu元素富集区域，这些Cu富集区域为后续胞壁相的形成提供了形核中心，较高的时效温度有利于磁体获得大的胞状组织结构。因此，当磁体继续降温到850
‑
870℃保温4
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5h时，形成了大的胞尺寸和宽的胞壁相。当磁体接着在800~830℃，保温2~6h，可以获得更加完整的胞状组织结构。Sm2Co
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型永磁体室温时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温2:17型烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1、制备合金铸锭：首先，按照如下重量百分比称取钐钴合金原料：（Sm1‑
x
Re
x
）:25~27%、Fe:5~10%、Zr:2.5~3.5%、Cu:6~8%、余量为Co；其中，0≤x≤0.4，Re为Gd、Dy、Tb、Er中的一种或多种；然后，将称取的钐钴合金原料在中频感应熔炼炉中进行熔炼，并在单面水冷盘铜模中进行浇铸，制得合金铸锭；S2、气流磨制粉：将步骤S1制得的合金铸锭机械破碎为粒径为0.4~2mm的合金颗粒；然后，合金颗粒与防氧化剂充分混合制得混合物，采用气流磨制粉方法将混合物制成平均粒径范围为2.5~5μm的合金粉末；S3、磁场取向成型、冷等静压压制：将步骤S2制得的合金粉末在磁场取向成型压机中进行取向成型，然后进行冷等静压压制，制得生坯；S4、烧结、固溶处理：首先，将步骤S3冷等静压压制后制得的生坯在真空条件下加热，分别在300℃、600℃和900℃进行保温处理，保温时间为1h；其次，升温至1200~1230℃烧结0.5~2h；再次，进行固溶处理：随炉冷却至1160~1190℃，保温时间为2~4h；最后，快速风冷至室温；S5、时效处理：采用微波时效热处理方法，首先，将步骤S4固溶处理后制得的磁体升温至900
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920℃保温15
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30min，使磁体内部形成Cu元素网状富集区域；其次，降温到850
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870℃保温4
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【专利技术属性】
技术研发人员：王帅，胡季帆，雍辉，吴铭，
申请(专利权)人：太原科技大学，
类型：发明
国别省市：