一种N-卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶及其制备方法，属于污水处理


技术介绍

[0002]细菌、霉菌及病毒一直在威胁人类健康，特别是最近病毒的大规模传播，对人们生活方式及经济水平都产生巨大的影响。在各种抗菌材料中，抗菌水凝胶因其具有吸水性，抗氧化性，自愈合性等多种优良性能，在抑制细菌繁殖等方面受到人们的广泛关注。N
‑
卤胺型抗菌材料价格相对低廉，抗菌性能好且可重复利用。随着工业化的发展，水处理也逐渐成为全球性的研究课题。因此，亟需开发一种具有高效杀菌性能，广谱的抗菌及吸水性的抗菌材料。
[0003]水凝胶是一类具有三维网络的高度水合高分子材料，其优良特性在抗菌领域受到广泛关注。通常由天然或合成聚合物制备而成，具有高吸水率，可调节机械性能等优点。通常采用物理交联或化学交联的方式制备，天然高分子水凝胶材料力学性能较弱，合成高分子水凝胶需外添加抗菌剂。
[0004]N
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卤胺型抗菌剂通常含有一个或者多个N
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X键(X为Br、I和Cl)，其中N
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Cl键较为常见，由次卤酸盐进行氧化，使得N
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H键转化为N
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X键，在抗菌结束后可以重新浸泡次卤酸钠以达到再一次杀菌的效果，循环利用性强。
[0005]N
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异丙基丙烯酰胺与聚乙烯醇是两种常见且方便可得的基材，添加N
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异丙基丙烯酰胺使得水凝胶具有pH及温度双重敏感性。同时，将聚N
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异丙基丙烯酰胺与聚乙烯醇结合所制备的半互穿网络水凝胶具有较好的力学性能。水凝胶与抗菌剂结合后，利用水凝胶可塑性的特点可以更好的应用于水处理、抗菌涂层材料及材料表面抗菌。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶及其制备方法，以解决现有技术问题。本专利技术通过自由基聚合反应制备出聚N
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异丙基丙烯酰胺/聚乙烯醇半互穿网络水凝胶，将三聚氯氰采用水解法制备出卤胺前驱体接枝到聚N
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异丙基丙烯酰胺/聚乙烯醇半互穿网络水凝胶上，在氯化作用下得到所需的抗菌水凝胶。合成的水凝胶具有合成工艺简单，反应条件温和，广谱抗菌,机械性能可调等特点。
[0007]为实现上述目的。本专利技术采用如下的技术方案：
[0008]一种N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)配制一定量的聚乙烯醇水溶液，在烧杯中加入定量的N
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异丙基丙烯酰胺、引发剂、交联剂、去离子水和配制好的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后在恒温水浴锅中反应，将制备好的水凝胶在去离子水中净化，再将溶胀净化后的水凝胶进行冻干；
[0010](2)称取定量的三聚氯氰、氢氧化钠、去离子水加入烧杯中，搅拌均匀，将烧杯置于
冰浴条件下，将冻干的凝胶加入烧杯中，滴加NaOH溶液，反应完全后将水凝胶浸泡净化再进行冷冻干燥；
[0011](3)将水凝胶在室温条件下置于NaClO溶液中氯化浸泡，再在去离子水中净化，即得所述N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶。
[0012]优选地，步骤(1)中，所述的聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为3％，所述的定量N
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异丙基丙烯酰胺为2g/100ml。
[0013]优选地，步骤(1)中，所述的引发剂为过硫酸铵，交联剂为N,N
′‑
亚甲基双丙烯酰胺。反应体系中引发剂的质量浓度为0.2％，交联剂的质量浓度为0.02％。
[0014]优选地，步骤(1)中，所述的混合溶液于氮气氛围下充分搅拌，并在超声波机中分散20min以上。
[0015]优选地，步骤(1)中，所述的恒温水浴锅为50
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60℃，反应时间为3
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4h。
[0016]优选地，步骤(1)中，所述的浸泡净化为用去离子水洗涤浸泡3
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5次，冻干时间为1
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2天。
[0017]优选地，步骤(2)中，所述的定量三聚氯氰为1.39g/60ml，氢氧化钠为0.604g/60ml，去离子水为60ml。
[0018]优选地，步骤(2)中，所述的滴加过程需要缓慢滴加且不断搅拌，滴加过程为1
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2h，反应时间为3
‑
4h。
[0019]优选地，步骤(2)中，所述的冰水水浴温度保持在0
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5℃。
[0020]优选地，步骤(2)中，所述的滴加的氢氧化钠质量百分比为10％。
[0021]优选地，步骤(2)中，所述的浸泡净化为用去离子水洗涤浸泡3
‑
5次，冻干时间为1
‑
2天。
[0022]优选地，步骤(3)中，所述的条件为NaClO溶液质量浓度为10％
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30％，室温下氯化浸泡1
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2h。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0024]本专利技术利用共混的方法，在特定条件下，采用自由基聚合制备聚N
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异丙基丙烯酰胺/聚乙烯醇半互穿网络水凝胶，操作简单且具有较高的条件可控性。其次，利用聚N
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异丙基丙烯酰胺的氨基和聚乙烯醇的羟基的静电络合作用，增强水凝胶的机械性能。相较于在PVA中加入戊二醛等交联剂来说，本专利技术采用的方法更加环保安全。
[0025]本专利技术所得的复合材料利用三聚氯氰的水解接枝到聚乙烯醇上，再氯化具备抗菌性能。相较于普通丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌材料，N
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卤胺型抗菌材料可进行循环利用且价格低廉。三聚氯氰的水解条件易于控制，方便操作，在水处理、抗菌涂层等领域具有广阔的前景。
附图说明
[0026]图1为抗菌测试图：本专利技术所得到的N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶针对大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌的抑菌实验效果图(左边列为对比例1，右边列为实施例3)。
[0027]图2为反应原理图：本专利技术所得到的N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶反应机理。
[0028]具体实施方法
[0029]根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详述的本专利技术。
[0030]实施例1
[0031]一种N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
[0032](1)将N
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异丙基丙烯酰胺、过硫酸铵、N,N
′‑
亚甲基双丙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)配制一定量的聚乙烯醇水溶液，在烧杯中加入定量的N
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异丙基丙烯酰胺、引发剂、交联剂、去离子水和配制好的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后在恒温水浴锅中反应，将制备好的水凝胶在去离子水中净化，再将溶胀净化后的水凝胶进行冻干；(2)称取定量的三聚氯氰、氢氧化钠、去离子水加入烧杯中，搅拌均匀，将烧杯置于冰浴条件下，将冻干的凝胶加入烧杯中，滴加NaOH溶液，反应完全后将水凝胶浸泡净化再进行冷冻干燥；(3)将水凝胶在室温条件下置于NaClO溶液中浸泡，再在去离子水中净化，即得所述N
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卤胺型丙烯酰胺/聚乙烯醇基抗菌水凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚乙烯醇水溶液的质量浓度为3％，N
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异丙基丙烯酰胺为2g/10ml。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的引发剂为过硫酸铵，交联剂为N,N
′‑
亚甲基双丙烯酰胺，反应体系中引发剂质量浓度为0.2％，交联剂质量浓度为0.02％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应体系于氮气氛围下充分搅拌，...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾程松，张健，张毅倩，
申请(专利权)人：安徽鼎洋生物基材料有限公司，
类型：发明
国别省市：