1,1-双（叔丁基过氧基）-3,3,5三甲基环己烷的制备方法技术

本申请提供了一种1,1

【技术实现步骤摘要】
1,1
‑
双（叔丁基过氧基）
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法


[0001]本专利技术涉及1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的合成制备
，尤其是涉及一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法。

技术介绍

[0002]1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，简称TMCH，是一种缩酮类有机过氧化物，主要应用于PS引发剂、不饱和树脂固化剂、聚乙烯交联剂。有机过氧化物的制备自1858年合成出过氧化苯甲酰(BPO)以来，已经经历了100多年的历史。目前，国外已工业化的有机过氧化物有70多个品种。目前，由于下游高分子材料行业的快速发展、国家产业政策的支持等多方面原因导致有机过氧化物的需求不断增加，开发和研究有机过氧化物的新生产工艺已经成为了一个重要课题。
[0003]目前，1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备主要采用的是酸催化合成法，将叔丁基过氧化氢与3,3,5三甲基环己酮在酸性条件下混合反应，然后分液对 1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品进行碱洗、水洗、干燥得到成品1,1
‑ꢀ
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
[0004]但是，上述这种传统方法得到的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的颜色偏黄、稳定性差、易分解、收率低，且生产时有一定的安全隐患。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，该制备方法的生产安全，反应时间短，得到的产品无色透明，收率高，稳定性好，不易分解，且生产中产生的废水易处理。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0007]一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
[0008]1)将叔丁基过氧化氢水溶液、减敏剂、固体酸以及相转移催化剂混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体A；
[0009]2)将3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体A中，在固体酸的存在下 3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5 三甲基环己烷，反应完成后得到中间液体B；
[0010]3)将步骤2)制得的中间液体B进行过滤，将固体酸过滤除去，留下滤液；
[0011]4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品；
[0012]5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。
[0013]优选的，叔丁基过氧化氢水溶液中的叔丁基过氧化氢的质量百分浓度为60％～80％。
[0014]优选的，所述减敏剂为矿物油，矿物油为液体石蜡和/或工业级白油。
[0015]优选的，所述固体酸为强酸型阳离子交换树脂、SO
42
‑
/ZrO2、酸性分子筛、采用溶胶
ꢀ‑
凝胶法和浸渍法制备的La
3+
/CNMS
‑
SO3H固体酸催化剂中的一种或多种。
[0016]优选的，所述相转移催化剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
[0017]优选的，所述3,3,5三甲基环己酮的物质的量:叔丁基过氧化氢的的物质的量＝1:(2.2～3.5)；
[0018]减敏剂的质量:1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的理论生成量＝(0.7～ 1.5):1；
[0019]所述3,3,5三甲基环己酮的质量:固体酸的质量＝1:(0.05～0.15)；
[0020]所述3,3,5三甲基环己酮的质量:相转移催化剂的质量＝1:(0.002～0.008)。
[0021]优选的，步骤2)中，3,3,5三甲基环己酮的滴加速度为≤10mL/min，控制发生化学反应的混合液体的温度为40～60℃，反应时间为0.5～1.5h。
[0022]优选的，步骤4)中，分液过程中的静止时间为≥30min。
[0023]本申请取得了以下的有益的技术效果：
[0024](1)本专利技术所提供的技术方案的反应时间短，本申请导致反应时间短的工作原理：本专利技术原料中加入了减敏剂，降低了反应的热危险性，可以提高反应温度，导致反应速度变快，缩短了反应时间。
[0025](2)本申请提高了产品收率，本申请导致提高了产品收率的工作原理：1).使用乳化机和相转移催化剂将原料混合均匀，提高了反应收率；2).将3,3,5
‑
三甲基环己酮滴加到叔丁基过氧化氢中，保证叔丁基过氧化氢始终是过量的状态，提高了反应收率；3). 该反应为吸热反应，本申请提高了反应温度，反应向正反应方向移动，提高了反应转化率，从而提高了收率。
[0026](3)本申请减少了生产过程中的危险要素，本申请导致减少了生产过程中的危险要素的工作原理：1).反应过程中加入的减敏剂是1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
‑
三甲基环己烷复配的原料，简化了产品制作的步骤；2).反应过程中加入的减敏剂降低了产品的敏感程度，减少了反应的危险性；3).反应使用的固体酸，催化反应发生在固体表面，且避免了加入浓硫酸导致的大量放热。
[0027](4)本申请提高了产品的稳定性，依据SN/T 1828.2
‑
2013规定的测试方法，对产品的稳定性进行测试，使用1kg的铁锤从1米高处落下，对产品做撞击测试，连续进行 6次实验，产品没有发生其他反应，产品稳定安全，本申请导致提高了产品的稳定性的工作原理：反应过程中加入了减敏剂，降低了产品的热危险性，使产品不易分解，提高了产品的稳定性。
[0028](5)本申请得到的产品为无色透明溶液，本申请产出无色透明溶液的工作原理：本申请中使用的原材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：1)将叔丁基过氧化氢水溶液、减敏剂、固体酸以及相转移催化剂混合且使用乳化机分散均匀，混合分散均匀后得到中间液体A；2)将3,3,5三甲基环己酮滴加到反应釜中的中间液体A中，在固体酸的存在下3,3,5三甲基环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷，反应完成后得到中间液体B；3)将步骤2)制得的中间液体B进行过滤，将固体酸过滤除去，留下滤液；4)将步骤3)制得的滤液转移到分液漏斗中，用分液漏斗进行分液，分液完成后得到的上层为1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品且下层为母液，除去位于下层的母液，得到位于上层的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品；5)将步骤4)制得的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷粗品依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷。2.根据权利要求1所述的一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，叔丁基过氧化氢水溶液中的叔丁基过氧化氢的质量百分浓度为60％～80％。3.根据权利要求1所述的一种1,1
‑
双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5三甲基环己烷的制备方法，其特征在于，所述减敏剂为矿物油，矿物油为液体石蜡和/或工业级白油。4.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：马振宇，李庆朝，黄存影，胡圣英，任才泽，刘希霖，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：