一种酸酐可固化有机硅改性环氧树脂灌封胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种酸酐可固化有机硅改性环氧树脂灌封胶及其制备方法，该灌封胶由A、B两组分所组成，A组分包括环氧树脂、聚合度为2

【技术实现步骤摘要】
一种酸酐可固化有机硅改性环氧树脂灌封胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于改性环氧树脂灌封胶领域，具体涉及一种基于有机酸酐固化剂及有机硅改性环氧树脂所配制的有机硅改性环氧树脂灌封胶的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]环氧树脂，附着力好、粘接性强、耐化学腐蚀性优异且有良好电绝缘性，因而在电路板封装与密封、电子元器件灌封与绝缘、防腐防潮等方面有广泛应用。而酸酐化合物作为环氧树脂的常用固化剂之一，具有挥发性小、毒性低、对皮肤刺激性弱，且固化后的环氧树脂胶层电性能优良、体积收缩性小等特点。然而受结构和固化方式所限，经小分子酸酐固化后的环氧树脂灌封胶，依然存在胶层刚性强、硬度大、耐冲击性与柔韧性较差等缺陷，因而在遭受外界应力作用或在环境温度发生变化时，胶层依然易出现开裂或封装的电子材料界面脱开、鼓包等现象。
[0003]聚有机硅氧烷(简称有机硅)，玻璃化温度低、
‑
(CH3)2SiO
‑
链段柔顺，用于环氧树脂改性，可明显改进环氧树脂硬且脆等缺陷；但传统的聚有机硅氧烷用于环氧树脂改性，因二者溶度参数相差较大、互溶性差，特别是平均分子量大时或用量大时聚有机硅氧烷与环氧树脂极易出现相分离，因而易导致改性后的环氧树脂体系发生浑浊、分层现象，这极大限制了有机硅在环氧树脂改性方面的应用，亟待改进。

技术实现思路

[0004]为克服现有小分子酸酐固化的环氧树脂灌封胶柔韧性差、硬且脆等缺陷，并解决现有聚有机硅氧烷大分子与环氧树脂互溶性差、易出现相分离与浑浊等困扰工业的难题，本专利技术设计合成了一类小分子环氧基有机硅低聚体，将该低聚体用于环氧树脂的改性再经酸酐固化剂一步交联反应，不仅能解决市售的聚有机硅氧烷与环氧树脂互溶性差的难题，获得柔韧、防腐防潮兼备的改性环氧树脂灌封胶，且利用聚硅氧烷结构中Si
‑
O键与Si
‑
C键键能大、耐紫外性能好的特点，还能改善现有酸酐固化环氧树脂灌封胶的耐老化效果，进而延长环氧灌封胶封装的电子元器件的使用寿命。
[0005]为此，本专利技术采取了如下技术方案：
[0006]一种酸酐可固化有机硅改性环氧树脂灌封胶的制备方法和应用，所述的有机硅改性环氧树脂灌封胶由A、B两组分所组成；按质量份，A组分由100份有机硅改性环氧树脂、0
‑
20份活性环氧稀释剂ED、25
‑
50份纳米颜填料组成；B组分为含酸酐的固化剂。
[0007]而所述的有机硅改性环氧树脂，则由50
‑
85份环氧树脂、5
‑
25份聚合度为2
‑
8的2
‑
4官能环氧基低聚硅氧烷、10
‑
25份聚合度为4的1
‑
2官能环氧基/烃酯基改性环状低聚硅氧烷组成。
[0008]所述的环氧树脂，环氧当量约为0.2
‑
0.59，黏度约为2000
‑
20000mPa.s，选取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油醚胺环氧树脂等中的一种。
[0009]所述的聚合度为2
‑
8的2
‑
4官能环氧基低聚硅氧烷，为分子内含有2
‑
4个环氧基团、Si
‑
O键的聚合度为2
‑
8的线性或环状低聚硅氧烷，主要包括Si
‑
O键聚合度为2的α,ω
‑
二环氧基四甲基二硅氧烷、聚合度为4的1,3,5,7
‑
四环氧基环四硅氧烷、聚合度为8的笼状二环氧基低聚倍半硅氧烷(POSS)及聚合度为8的笼状三环氧基低聚倍半硅氧烷(POSS)，优先选取Si
‑
O键聚合度为2的α,ω
‑
二(2,3
‑
环氧丙氧丙基)四甲基二硅氧烷、Si
‑
O键聚合度为2的α,ω
‑
二(3,4
‑
环氧环己基乙基)四甲基二硅氧烷、Si
‑
O键聚合度为2的α,ω
‑
二(2,3
‑
环氧丙氧聚醚丙基)四甲基二硅氧烷，Si
‑
O键聚合度为4的1,3,5,7
‑
四(2,3
‑
环氧丙氧丙基)四甲基环四硅氧烷、Si
‑
O键聚合度为4的1,3,5,7
‑
四(3,4
‑
环氧环己基乙基)四甲基环四硅氧烷、Si
‑
O键聚合度为4的1,3,5,7
‑
四(2,3
‑
环氧丙氧聚醚丙基)四甲基环四硅氧烷、Si
‑
O键聚合度为8的笼状二(3,4
‑
环氧环己基乙基)六苯基POSS、Si
‑
O键聚合度为8的笼状三(3,4
‑
环氧环己基乙基)五苯基POSS中的一种或任意两种混合物；所述的聚醚基，选取聚氧乙烯聚氧丙基醚基
‑
O(C2H4O)
a
(C3H6O)
b
‑
、聚氧乙烯醚基
‑
O(C2H4O)
a
‑
或聚氧丙烯醚基
‑
O(C3H6O)
b
‑
中的一种，式中a、b为0,1,2,3
…
整数，a、b的取值范围为0
‑
10、a+b＝1
‑
10。
[0010]所述的聚合度为2
‑
8的2
‑
4官能环氧基低聚硅氧烷，可直接从有关厂家订购或用聚合度为2
‑
8的2
‑
4官能含氢低聚硅氧烷与烯基环氧化合物如烯丙基缩水甘油醚(AGE)、1,2
‑
环氧
‑4‑
乙烯基环己烷、烯丙基聚醚环氧化合物等的硅氢化加成反应制备；所述的烯丙基聚醚环氧化合物，选取烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚[CH2＝CHCH2O(C2H4O)
a
(C3H6O)
b
CH2CH(O)CH2]、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚[CH2＝CHCH2O(C2H4O)
a
(C3H6O)
b
CH2CH(O)CH2]或烯丙基聚氧丙烯环氧基醚[CH2＝CHCH2O(C3H6O)
b
CH2CH(O)CH2]，式中a，b的取值范围同上。
[0011]所述的Si
‑
O键聚合度为4的1
‑
2官能环氧基/烃酯基改性环状低聚硅氧烷，结构如(1)
‑
(3)所示，为分子内连有1
‑
2个环氧基且同时连有2
‑
3个烃酯基(X)的环状低聚硅氧烷。
[0012][0013本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸酐可固化的有机硅改性环氧树脂灌封胶，其特征在于，按质量计包括：A组分，包括100份的有机硅改性环氧树脂、0
‑
20份的活性环氧稀释剂、0.5
‑
1.0份的分散剂及25
‑
50份的纳米颜填料；以及，B组分，为酸酐固化剂，该酸酐固化剂为分子内连有1
‑
2个酐基的酸酐或低聚物；所述的有机硅改性环氧树脂包括50
‑
85份的环氧树脂、5
‑
25份的聚合度为2
‑
8的2
‑
4官能环氧基低聚硅氧烷及10
‑
25份的聚合度为4的1
‑
2官能环氧基/烃酯基改性环状低聚硅氧烷；所述的聚合度为2
‑
8的2
‑
4官能环氧基低聚硅氧烷为分子内含有2
‑
4个环氧基团且Si
‑
O键的聚合度为2
‑
8的线性、环状或笼状低聚硅氧烷；所述的聚合度为4的1
‑
2官能环氧基/烃酯基改性环状低聚硅氧烷为分子内连有1
‑
2个环氧基及2
‑
3个烃酯基X的环状低聚硅氧烷，结构式为：式中，X为烷酯基、苯乙撑基或8～18个碳的烷基，所述烷酯基的结构式为CH2CHMCOOR，M＝H、CH3，R＝
‑
CH3～
‑
C
18
H
37
；EP为2,3
‑
环氧丙氧基丙基、3,4
‑
环氧环己基乙基、2,3
‑
环氧丙氧聚醚丙基中的一种；所述的活性环氧稀释剂为分子中含有1
‑
2个环氧基、既可参与环氧基特有的化学反应同时又能发挥稀释作用的化合物或聚合物。2.如权利要求1所述的灌封胶，其特征在于，所述聚合度为2
‑
8的2
‑
4官能环氧基低聚硅氧烷为α,ω
‑
二(2,3
‑
环氧丙氧丙基)四甲基二硅氧烷、α,ω
‑
二(3,4
‑
环氧环己基乙基)四甲基二硅氧烷、α,ω
‑
二(2,3
‑
环氧丙氧聚醚丙基)四甲基二硅氧烷、1,3,5,7
‑
四(2,3
‑
环氧丙氧丙基)四甲基环四硅氧烷、1,3,5,7
‑
四(3,4
‑
环氧环己基乙基)四甲基环四硅氧烷、1,3,5,7
‑
四(2,3
‑
环氧丙氧聚醚丙基)四甲基环四硅氧烷、笼状二(3,4
‑
环氧环己基乙基)六苯基POSS、笼状三(3,4
‑
环氧环己基乙基)五苯基POSS中的一种或多种。3.如权利要求1所述的灌封胶，其特征在于，所述的聚合度为4的1
‑
2官能环氧基/烃酯基改性环状低聚硅氧烷为1
‑
环氧基
‑
3,5,7
‑
三烃基
‑
1,3,5,7
‑
四甲基环四硅氧烷、1
‑
环氧基
‑
3,5,7
‑
三烷酯基
‑
1,3,5,7
‑
四甲基环四硅氧烷、1,3
‑
二环氧基
‑
5,7
‑
二烃基
‑
1,3,5,7
‑
四甲基环四硅氧烷、1,3
‑
二环氧基
‑
5,7
‑
二烷酯基
‑
1,3,5,7
‑
四甲基环四硅氧烷、1,5
‑
二环氧基
‑
3,...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄灵智，杨秀生，安秋凤，
申请(专利权)人：东莞市雄驰电子有限公司，
类型：发明
国别省市：