一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法技术

本发明专利技术公开一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法，向一系列不同浓度的磷标准溶液中加入25.0g/L～30.0g/L钼酸铵—硫酸溶液和30.0g/L～35.0g/L抗坏血酸溶液进行显色，测定其吸光度，绘制磷标准曲线，得到线性回归方程；向两次稀释后的待测阻垢缓蚀剂试液中加入体积比为1:30～1:50硫酸溶液和40.0g/L～42.0g/L过硫酸铵溶液，进行消解；向消解后的待测阻垢缓蚀剂试液中加入25.0g/L～30.0g/L钼酸铵—硫酸溶液和30.0g/L～35.0g/L抗坏血酸溶液进行显色，测定吸光度，根据线性回归方程得到待测阻垢缓蚀剂中总磷含量；本发明专利技术对试剂溶液的配制过程、消解过程、稀释过程、显色过程，以及各种试剂的添加量和添加顺序作出明确说明，可灵活、简便、准确、高效地检测工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量。业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量。业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量。

【技术实现步骤摘要】
一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法


[0001]本专利技术属于化学元素检测
，具体属于一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法。

技术介绍

[0002]近些年来，石油化工、电力、钢铁等行业领域常采用工业循环冷却水满足生产中的换热需求，以达到节约水资源的目的。然而，在循环利用时，冷却水中会不断析出盐类物质，滋生微生物，导致设备结垢腐蚀，大大降低了设备的使用寿命，增加了企业的经济负担。为了解决该问题，具备不同特征的阻垢缓蚀剂陆续被研发出来，生产中仅需加入少量该试剂便可显著改善设备管道的腐蚀结垢情况，从而有效提高循环冷却水的利用率。
[0003]为了满足一定的技术和经济指标，阻垢缓蚀剂中常添加一些含磷的单体物质，而磷含量过高会导致水体的富营氧化，因此，大规模投入生产使用的水处理剂中磷含量的准确测定和严格把控显得尤为重要。目前，大多数研究都是围绕水体中磷含量的检测，主要有ICP法、荧光法、离子色谱法、分光光度法等。其中，前三种方法均采用高精密的仪器设备，价格昂贵，且操作过程要求较高。相比较而言，分光光度法采用性价比较高的分光光度计，操作简单易行，该方法更普遍适用于磷含量的检测。
[0004]针对阻垢缓蚀剂这种复杂混合物中磷含量的检测，目前只有《HG/T 2430～2431
‑
2018》中有明确说明。但是参照该方法，不易配制出合格的钼酸铵—硫酸溶液，其原因在于配制钼酸铵—硫酸溶液时各种试剂的添加量、添加浓度以及添加顺序均会影响溶液的配制结果。另外，在测定阻垢缓蚀剂溶液显色后的吸光度时，如果按照行标法中规定的量进行取样和溶液配制，将难以保证溶液中的总磷充分地发生消解和显色反应。并且，当直接测定显色后溶液的吸光度时，磷含量远超过吸光度稳定读数的测定上限，使得测定结果产生较大误差，重现性较差，因此无法得到准确、可靠的实验数据。
[0005]《GB/T 11893
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1989》主要针对水质中总磷的测定，是诸多磷含量测定方法的首要依据，该方法所需部分试剂的危险系数较高，仪器设备要求也较高，实验条件极为苛刻。当采用过硫酸钾—高温高压消解时，要求整个实验过程在120℃的高压蒸汽消毒器内加热30min；当采用硝酸—高氯酸加热消解时，高氯酸和硝酸皆为强氧化剂，高氯酸和有机物的混合物加热时极易发生爆炸，且消解过程需要分三次进行，消解完成后还需要人工加入指示剂，经调节pH后再进行显色，步骤繁琐，对操作人员要求高，费时费力。
[0006]鉴于《HG/T 2430～2431
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2018》和《GB/T 11893
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1989》这两种方法皆存在一定的技术瑕疵，因此，在阻垢缓蚀剂方向开发出一种操作安全、步骤简便、费用低廉、结果准确、含量适用范围广泛的总磷含量检测方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0007]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法，通过对试剂溶液的配制过程、消解过程、稀释过程、显色过程，以及
各种试剂的添加量和添加顺序作出明确说明，可灵活、简便、准确、高效地检测工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法，包括以下步骤：
[0009]S1、向一系列不同浓度的磷标准溶液中加入25.0g/L～30.0g/L钼酸铵—硫酸溶液和30.0g/L～35.0g/L抗坏血酸溶液进行显色，测定其吸光度，绘制磷标准曲线，得到线性回归方程；
[0010]S2、向两次稀释后的待测阻垢缓蚀剂试液中加入体积比为1:30～1:50硫酸溶液和40.0g/L～42.0g/L过硫酸铵溶液，进行消解；
[0011]S3、向消解后的待测阻垢缓蚀剂试液中加入25.0g/L～30.0g/L钼酸铵—硫酸溶液和30.0g/L～35.0g/L抗坏血酸溶液进行显色，测定吸光度，根据步骤S1中得到的线性回归方程得到待测阻垢缓蚀剂试液中总磷含量。
[0012]进一步的，步骤S1和S3中，25.0g/L～30.0g/L钼酸铵—硫酸溶液的制备方法为：将12.5g～15.0g钼酸铵固体和0.30g～0.40g酒石酸锑钾固体分别溶于80mL水中，得到钼酸铵水溶液和酒石酸锑钾溶液，将钼酸铵水溶液加入300mL体积比为1:1～1:3的硫酸溶液中得到混合溶液，再在混合溶液中加入将酒石酸锑钾溶液，冷却后转移至500mL棕色容量瓶内，定容，置于棕色瓶内密封低温保存。
[0013]进一步的，步骤S1和S3中，加入2mL～4mL钼酸铵—硫酸溶液和2mL～4mL抗坏血酸溶液进行显色。
[0014]进一步的，步骤S1中，所述磷标准溶液中的磷酸根质量范围为0mg～0.08mg。
[0015]进一步的，步骤S2中，将0.5000g～1.0000g待测阻垢缓蚀剂进行第一次稀释定容，定容至250mL或500mL，得到待测母液A；再对待测母液A进行第二次稀释定容得到待测试液B。
[0016]进一步的，当所述待测阻垢缓蚀剂为高含磷样品时：量取1mL～5mL待测母液A稀释至500mL，得到待测试液B；当所述待测阻垢缓蚀剂为低含磷样品时：量取1mL～5mL待测母液A稀释至250mL，得到待测试液B。
[0017]进一步的，步骤S2中，向10.0mL～20.0mL待测试液B中加入1mL～3mL硫酸溶液和3mL～5mL过硫酸铵溶液，加热至沸进行消解反应，当溶液体积减至原来一半时，反应结束。
[0018]进一步的，步骤S1和S3中，所述显色在25℃～30℃水浴条件下进行15min～20min；所述测定吸光度采用分光光度计在710nm处测定吸光度。
[0019]进一步的，步骤S1和S3中，所述显色后至测定吸光度的时间不超过30min。
[0020]进一步的，步骤S1和S3中，按照磷含量由低到高的顺序进行吸光度测定，且每次测定完成后用清水或碱性洗液润洗比色皿。
[0021]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0022]本专利技术提供的一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法，采用试剂溶液的配制浓度和后续发生消解、显色反应时添加量的有效范围，有利于实验人员灵活、准确地进行磷含量的测定：首先配制实验试剂时要保证加入试剂的量能满足样品充分显色、消解的要求(对比国标法和行标法中磷的最大处理量和加入的钼酸铵、抗坏血酸的摩尔比，筛选出合适的配制浓度和添加体积的范围)；其次尽量减少实验中试剂的使用量，降低
试剂消耗成本；再次考虑到操作灵活性，加入试剂的量或浓度不局限于某一定值，只要在合理范围内即可满足要求，实验试剂方便易得，经济安全，并且配制方法简便可行，对操作人员要求不高，容易重复。
[0023]本专利技术深入细致地阐明了实验操作细节，通过测定磷标准曲线，指出可稳定读数、测定总磷含量的上限，为样品测定时选择合适的稀释倍数提供一定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、向一系列不同浓度的磷标准溶液中加入25.0g/L～30.0g/L钼酸铵—硫酸溶液和30.0g/L～35.0g/L抗坏血酸溶液进行显色，测定其吸光度，绘制磷标准曲线，得到线性回归方程；S2、向两次稀释后的待测阻垢缓蚀剂试液中加入体积比为1:30～1:50硫酸溶液和40.0g/L～42.0g/L过硫酸铵溶液，进行消解；S3、向消解后的待测阻垢缓蚀剂试液中加入25.0g/L～30.0g/L钼酸铵—硫酸溶液和30.0g/L～35.0g/L抗坏血酸溶液进行显色，测定吸光度，根据步骤S1中得到的线性回归方程得到待测阻垢缓蚀剂中总磷含量。2.根据权利要求1所述的一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法，其特征在于，步骤S1和S3中，25.0g/L～30.0g/L钼酸铵—硫酸溶液的制备方法为：将12.5g～15.0g钼酸铵固体和0.30g～0.40g酒石酸锑钾固体分别溶于80mL水中，得到钼酸铵水溶液和酒石酸锑钾溶液，将钼酸铵水溶液加入300mL体积比为1:1～1:3的硫酸溶液中得到混合溶液，再向混合溶液中加入将酒石酸锑钾溶液，冷却后转移至500mL棕色容量瓶内，定容，置于棕色瓶内密封低温保存。3.根据权利要求1所述的一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法，其特征在于，步骤S1和S3中，加入2mL～4mL钼酸铵—硫酸溶液和2mL～4mL抗坏血酸溶液进行显色。4.根据权利要求1所述的一种工业循环冷却水用阻垢缓蚀剂中总磷含量的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述磷标准溶液中的磷酸根质量范...

【专利技术属性】
技术研发人员：解丽婷，张红星，闫泽，赵欣乔，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：