一种催化剂“种子”法制备准一维掺杂AlN阵列的方法,按0.05-3.0g/ml的浓度,将粒径为1-3um的催化剂颗粒均匀分散在共聚物溶液中,磁力搅拌25-35分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上,等硅片风干后放入退火炉中在400℃-600℃情况下,通H↓[2]保温10-30分钟去除残余聚合物,将种有催化剂颗粒的Si片,放入CVD炉中通NH↓[3]在800-1100℃情况下,保温20-60分钟,将SiCl↓[4]注入炉中,反应结束后大量的花形Si掺杂的AlN纳米针阵列从催化剂上长出。将催化剂‘种子’法和气相掺杂法相结合,通过调控形核位置和择优析出过饱和度等,实现准一维AlN的定位生长(阵列疏密度可控)、垂直于基板的定向生长,实现对准一维AlN晶体结构的同步原位掺杂,有效解决纳米单元在控制、操作和装配上的困难。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法。技术背景A1N是一种宽禁带半导体材料,掺杂后可在紫外光电器件、压电器件 等有潜在应用。特别是它具有低电子亲和势(<0.25 6¥)和电子逸出功,使得 准一维A1N (尖端曲率半径为纳米量级)阵列在外加很低的电场下,即可实 现很高的发射电流,不仅如此,它的高熔点(2800 'C)、高导热率、与Si基 板的良好匹配(如热膨胀系数相近等)、抗氧化、高强度和刚度等优点可有 效提高其准一维阵列的热学、化学、力学稳定性,进而提高器件的场发射稳 定性及可靠性。因此,准一维掺杂A1N阵列有望成为理想的场发射材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种催化剂种子法制备准一維掺杂A1N阵列的方法。一种催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,其特征在于 所述的催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,按浓度为0.05~^3 g/ml,将粒径为l-3um的催化剂颗粒均匀分散在共聚物溶液中,搅拌25分 钟到35分钟后形成乳状液后将其均匀滴在硅片上,等硅片风干后放入退火 炉中在400。C-60(TC情况下,通H2保温10分钟到30分钟以去除残余聚合物,将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有A1C13的瓷舟上,放入CVD炉中通 NH3在800-1100。C情况下,保温20分钟到60分钟,与此同时,把SiC14 缓慢地注入炉中,反应结束后大量的花形A1N纳米针阵列从催化剂上长出。 所述的催化剂为Co, Fe, Ni之一。所述的共聚物溶液为P123,十二烷基磺酸钠,十二烷基硫酸钠之一。建立的一种催化剂种子法定位生长准一维A1N阵列的方法,通过优 化'种子'的尺寸和分布控制A1N非均匀形核位置,可有效控制准一维A1N阵 列的疏密度,同时,通过优化含Si或Mg掺杂气氛,实现对准一维A1N的有 效掺杂处理,进而制备出准一维掺杂A1N阵列。解决冷阴极场发射显示器 件的屏蔽效应和大电流难题。因为阵列过疏导致收集电流过少;过密会产生 电场屏蔽效应,减小电场增强效应,开启电压增大。经表征发现Si原子成功地掺入到A1N纳米针里。同时对这一结构的生 长机理进行了初步的探讨,其生长过程被认为受控与Co催化的气固液生长 模型。研究表明这种Si掺杂的AlN纳米针具有很低的开启电压和阈值, 获得的最大电流密度超过20mA/cm 而这样高的电流密度可以使大部分的 场发射平板显示器件产生足够的亮度。这种催化剂种子法可以通过进一步 掩膜的办法生长出具有Si掺杂A1N纳'米材料的矩阵图案,从而实现A1N 纳米材料的场发射应用。本专利技术的优点将催化剂'种子'法和气相掺杂法相结合,通过调控形核位置和择优析出 过饱和度等,实现准一维A1N的定位生长(阵列疏密度可控)、垂直于基板的 定向生长,并实现了对准一维A1N晶体结构的同步原位掺杂。有效解决纳米单元在控制、操作和装配上的困难。 附图说明下面结合附图及实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。 图1为制备过程示意图。具体实施方式实施例l径为1-3 nm的Co催化剂颗粒均匀分散在30ml的P123共聚物中,搅拌 30min后形成乳状液后将其均匀滴在硅片上。等硅片风干后放入退火炉中在 500 'C下通H2保温20min钟以去除残余聚合物。将种有催化剂颗粒的Si片 盖在装有A1C13的瓷舟上放入CVD炉中通NH3在900 t:保温30 min,与此同时,将20ml的SiCU用注射器缓慢地注入炉中。反应结束后大量的花形 A1N纳米针阵列从Co催化剂上长出。 实施例2一种催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,其特征在于: 所述的催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,按0.05 g/ml的浓 度,将粒径为l-3um的Fe催化剂颗粒均匀分散在共聚物P123溶液中,磁 力搅拌25分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上,等硅片风干 后放入退火炉中在400'C情况下,通H2保温IO分钟以去除残余聚合物,将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有A1C13的瓷舟上,放入CVD炉中通NH3 在80(TC情况下,保温20分钟,同时采用针孔注射器将SiCU缓慢地注入炉 中,反应结束后大量的花形Si掺杂的A1N纳米针阵列从Fe催化剂上长出。 实施例3一种催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,其特征在于 所述的催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,按3.0 g/ml的浓 度,将粒径为l-3um的Ni催化剂颗粒均匀分散在共聚物十二烷基磺酸钠溶 液中,磁力搅拌35分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上,等 硅片风干后放入退火炉中在5(KTC情况下,通H2保温20分钟以去除残余聚 合物,将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有A1C13的瓷舟上,放入CVD炉中 通NH3在1000'C情况下,保温40分钟,同时采用针孔注射器将SiCU缓慢 地注入炉中,反应结束后大量的花形Si掺杂的A1N纳米针阵列从Ni催化 剂上长出。实施例4一种催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,其特征在于 所述的催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,按3.0 g/ml的浓 度,将粒径为l-3um的Co催化剂颗粒均匀分散在共聚物十二垸基硫酸钠溶 液中,磁力搅拌35分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上,等 硅片风干后放入退火炉中在5(KTC情况下,通H2保温30分钟以去除残余聚 合物,将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有A1C13的瓷舟上,放入CVD炉中 通NH3在1100情况下,保温60分钟,同时釆用针孔注射器将SiCU缓慢地注入炉中,反应结束后大量的花形Si掺杂的A1N纳米针阵列从Co催化 剂上长出。实施例5一种催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,其特征在于 所述的催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,按3.0 g/ml的浓 度,将粒径为l-3um的Fe催化剂颗粒均匀分散在共聚物十二烷基硫酸钠溶 液中,磁力搅拌35分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上,等 硅片风干后放入退火炉中在50(TC情况下,通H2保温30分钟以去除残余聚 合物,将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有AlCl3的瓷舟上,放入CVD炉中 通NH3在110(TC情况下,保温60分钟,同时采用针孔注射器将SiCU缓慢 地注入炉中,反应结束后大量的花形Si掺杂的A1N纳米针阵列从Fe催化 剂上长出。实施例6一种催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,其特征在于 所述的催化剂种子法制备准一维掺杂A1N阵列的方法,按2.0 g/ml的浓 度,将粒径为l-3um的Ni催化剂颗粒均匀分散在共聚物十二烷基硫酸钠溶 液中,磁力搅拌35分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上,等 硅片风干后放入退火炉中在550'C情况下,通H2保温25分钟以去除残余聚 合物,将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有A1C13的瓷舟上,放入CVD炉中 通NH3在900t)情况下,保温50分钟,同时采用针孔注射器将SiCU缓慢地注入炉中,反应结束后大量的花形Si掺杂的A1N纳米针阵列从Ni催化 剂上长出。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种催化剂“种子”法制备准一维掺杂AlN阵列的方法,其特征在于:所述的催化剂“种子”法制备准一维掺杂AlN阵列的方法,按0.05-3.0g/ml的浓度,将粒径为1-3um的催化剂颗粒均匀分散在共聚物溶液中,磁力搅拌25分钟到35分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上,硅片风干后,放入退火炉中在400℃-600℃情况下,通H↓[2]保温10-30分钟去除残余聚合物,将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有AlCl↓[3]的瓷舟上,放入CVD炉中通NH↓[3]在800-1100℃情况下,保温20-60分钟,同时采用针孔注射器将SiCl↓[4]缓慢地注入炉中,反应结束后大量的花形Si掺杂的AlN纳米针阵列从催化剂上长出。
【技术特征摘要】
1. 一种催化剂“种子”法制备准一维掺杂AlN阵列的方法,其特征在于所述的催化剂“种子”法制备准一维掺杂AlN阵列的方法,按0.05-3.0g/ml的浓度,将粒径为1-3um的催化剂颗粒均匀分散在共聚物溶液中,磁力搅拌25分钟到35分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上,硅片风干后,放入退火炉中在400℃-600℃情况下,通H2保温10-30分钟去除残余聚合物,将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有AlCl3的瓷舟上,放入CVD...
【专利技术属性】
技术研发人员:丛洪涛,唐永炳,成会明,
申请(专利权)人:中国科学院金属研究所,
类型:发明
国别省市:89[中国|沈阳]
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