一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器制造技术

本实用新型专利技术提供了一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，电源正极和负极分别连接反应器的两个带密封圈的电极棒，电极棒从两端分别插入反应管进行密封，反应管中间放置碳粉，反应管侧面连接真空泵抽真空，反应管两端各嵌入一段金属管内衬，带密封圈的电极棒与金属管内衬紧密接触达到密封的效果。这种反应器有效地减小了密封圈与反应管之间的摩擦，保护了密封圈，便于真空反应器实现自动化。便于真空反应器实现自动化。便于真空反应器实现自动化。

【技术实现步骤摘要】
一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器


[0001]本技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器。

技术介绍

[0002]石墨烯是单层蜂窝状碳原子组成的二维纳米材料，是最薄、最轻、最强、最硬的材料，具有极佳的导电导热性能，被称为“新材料之王”。当前石墨烯的大规模生产主要是石墨氧化还原工艺。鉴于工艺技术复杂、废液处理等问题，石墨烯的生产成本很高，市场上石墨烯粉体的价格居高不下，限制了石墨烯的大规模应用。
[0003]WO2020/051000（Flash Joule Heating Synthesis Method and Compositions Thereof）公开了一种使用电力的焦耳热闪蒸法（电闪蒸法）制备石墨烯，这种方法通过把炭黑、焦炭或无烟煤等碳粉放在石英管中，大电流通电不到1秒，温度高达2700℃左右，碳粉瞬间变为石墨烯。就电力成本估算，生产1千克石墨烯只需要2度电，电力成本低至1元。由于碳粉温度在1秒之内从300K上升到3000K，管内挥发物生成的气体高温释放并急剧膨胀，造成了碳粉随着气体一起喷出石英管，使得电闪蒸反应无法正常进行。因此，电闪蒸方法需要把石英管置于真空环境，通过降低环境气压来减缓碳粉被携带喷出。
[0004]把整个反应装置放在真空腔内时，真空腔体积就会变得相当大，导致抽真空时间长，效率低。特别是，把反应装置放在真空腔内，使得每次添加碳粉和取出石墨烯都需要经过抽真空和放入空气两个步骤，非常繁琐，不利于实现设备自动化。
[0005]直接用带密封圈的电极棒密封石英管两端就可以形成一个电闪蒸制备石墨烯的小型真空反应器，这种反应器体积小，抽气块，可以直接进料和出料，非常便于设备自动化。但是，在设备运行过程中，带密封圈的电极棒每次电闪蒸反应都需要进出一次石英管，石英管壁比较粗糙，对密封圈的磨损很大，进出几次后密封圈就被磨损到无法密封而必须更换密封圈。这种频繁更换密封圈的情况大大限制了真空反应器的设备自动化。

技术实现思路

[0006]本技术的目的是，在碳粉电闪蒸制备石墨烯时，提供了一种电极棒的密封圈可多次使用而不损坏的真空反应器。
[0007]为了实现上述目的，本技术采用的技术方案是： 一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，其结构包括：电源的正极和负极分别连接两个带密封圈电极棒，电极棒从两端分别插入反应管并密封反应管，反应管中间放置碳粉，反应管侧面连接真空泵抽真空，其特征在于：反应管两端各嵌入一段金属管内衬，带密封圈的电极棒与金属管内衬紧密接触达到密封的效果。
[0008]进一步地，所述的反应管是由石英、氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷或氧化锆陶瓷制成的。
[0009]进一步地，所述电极棒为铜、钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨制成的。
[0010]进一步地，所述电极棒上可以带1至5个密封圈。
[0011]进一步地，所述的嵌入的金属管内衬为不锈钢管、铁管或铜管。
[0012]本技术的有益效果在于：（1）因为反应管与电极棒的密封圈接触的地方嵌入了金属管内衬，金属表面比较光滑，与密封圈的摩擦很小，从而密封圈可以多次无损进出金属管内衬。（2）通过反应管的金属管内衬，真空反应器可以从外部直接进料到反应器和将所得的石墨烯推出到外部收集器，便于设备自动化。
附图说明
[0013]图1是本技术的电闪蒸法制备石墨烯的真空反应器装置图。
[0014]图2是本技术制备石墨烯的扫描电镜图。
[0015]图3是本技术制备石墨烯的拉曼光图谱。
具体实施方式
[0016]下面结合附图和实施例对本技术作进一步的描述。
[0017]下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用原料和材料，如无特殊要求，均可以从商业途径获得。所用的电源为100千瓦直流电源（最大电压200V和最大电流500A）。
[0018]实施例1
[0019]如图1所示，一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，包括一个直流电源（1），其正极（2）和负极（3）分别连接上下两个铜电极（4和5），上下铜电极各有两个聚四氟乙烯密封圈（6和7），铜电极从上下分别插入作为反应管的石英管（8，总长度100mm，内径8mm，壁厚5mm），石英管的中间放置碳粉（9），上下铜电极正好把碳粉压在石英管中间，石英管上部有气孔（10）用于抽真空，在石英管的上下两端嵌入了不锈钢管内衬（11和12），上下铜电极（4和5）和不锈钢管内衬（11和12）之间通过密封圈（6和7）进行密封。
[0020]本真空反应器的使用方法为：先在反应管下方插入下铜电极（5），从反应器上方的装入0.1克导电炭黑，从上方插入上铜电极（4）并压紧，测得电阻约为1欧姆。然后从真空腔的气孔（10）抽真空到0.01个大气压。连接好放电线路，选择电压200伏，接通电源，放电500毫秒，从石英管闪出强光。反应完毕，切断电源，石英管内放入气体，退出上下铜电极，此时塑胶密封圈完好无损。用铁棒把反应后的碳粉从下口推出来，研磨粉碎，得到黑色粉末。对这些黑色粉末进行扫描电镜观察（图2），可以看到已经生成了片状结构。对这些黑色粉末进行激光拉曼光谱的检测，得到拉曼光谱图（图3），其中G峰表示石墨片层的振动，D峰表示石墨烯片的大小和缺陷，2D峰表示石墨烯的层数。从拉曼光谱图可以分析出来，这些黑色粉末是5层以下的石墨烯纳米材料。
[0021]重复上述过程1000次，聚四氟乙烯密封圈（6和7）没有明显的破损，运行过程中达到了密封效果。可见，这种两端嵌入不锈钢管内衬的石英管保护了密封圈，减小了密封圈的磨损，可以多次重复使用，为设备自动化提供了基本条件。
[0022]实施例2
[0023]采用实施例1的真空反应器，分别采用氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷或氧化锆陶瓷制作反应管，其内径和壁厚与实施例1的石英管相同，制作好的反应管分别装入
0.1克导电炭黑进行电闪蒸反应。所得的黑色粉末测试得到扫描电镜图和拉曼光谱图，这两个图与实施例1基本相同，表明制备得到的都是5层以下的石墨烯材料。
[0024]重复上述过程1000次，聚四氟乙烯密封圈没有明显的破损，运行过程中达到了密封效果。因此，石英、氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷或氧化锆陶瓷都可以作为电闪蒸制备石墨烯的高温真空反应器的反应管材料。
[0025]实施例3
[0026]将实施例1中的铜电极改为钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨分别制作5种电闪蒸法制备石墨烯的真空反应器。每次放入0.1克导电炭黑，通电制备石墨烯。得到的黑色粉末的扫描电镜图和拉曼光谱图与实施例1的结果完全一样。
[0027]重复上述过程1000次，聚四氟乙烯密封圈没有明显的破损，运行过程中达到了密封效果。因此，真空反应器的上下电极可以使用的材料为铜、钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨。
[0028]实施例4
[0029]将实施例1中分别在电极和石英管密封处分别安装1、2、3、4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，其结构包括：电源的正极和负极分别连接两个带密封圈电极棒，电极棒从两端分别插入反应管并密封反应管，反应管中间放置碳粉，反应管侧面连接真空泵抽真空，其特征在于：反应管两端各嵌入一段金属管内衬，带密封圈的电极棒与金属管内衬紧密接触达到密封的效果。2.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，其特征是：所述的反应管是由石英、氧化铝陶瓷、氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ五一IntClC零一B三二一八四，
申请(专利权)人：吕海港，
类型：新型
国别省市：