本发明专利技术属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种用于ＬＥＤ或ＰＤＰ显示的红光荧光粉的制备方法。该红色荧光粉的组成为Ｇｄ↓［（２－ｘ）］ＷＯ↓［６］∶Ｅｕ↓［ｘ］↑［３＋］，ｘ的取值范围是０＜ｘ＜１，其中ｘ取０．０２～０．５０其红光效果最佳。具体步骤为：按化学计量比称取分析纯的反应原料Ｇｄ↓［２］Ｏ↓［３］（Ａ．Ｒ．），ＷＯ↓［３］（Ａ．Ｒ．），Ｅｕ↓［２］Ｏ↓［３］（Ａ．Ｒ．）以及一定量的助溶剂或者熔盐于玛瑙研钵中，研磨近３０分钟，使反应原料混合均匀并达到一定细度。将研磨好的原料装入刚玉坩埚中，于一定温度下反应一定时间，即得产物；若原料中加入熔盐，则反应产物要用热的去离子水多次洗涤陈化，以除去熔盐，再在烘箱中干燥即可。本发明专利技术方法简单易行，固相法易于工业化生产，重现性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土发光材料
，具体涉及一种用于LED或PDP显示的红光荧光 粉的制备方法。技术背景稀土离子掺杂的无机含氧酸盐基荧光粉广泛应用于显示领域，如等离子显示(plasma display panel, PDP )，发光二极管(light emitting diode, LED)和场发射显示(field emission display, FED)等方面。最近几年，各种颜色的高亮度发光二极管都得到了很大的改进，而 且白光LED器件已经由YAG: Ce作为宽带粉末涂覆在蓝色LED上得以实现。然而，这种方 式也存在一些不足之处。由于是两种颜色混合，使得所得白光存在颜色上的不平衡，在可 见光谱种缺少红色，所以显色指数较低。为了提高白光LED的性能，我们必须提高它的显 色指数。 一种方案就是改变YAG: Ce的基质组分，使它的谱峰朝长波方向移动；另一种就 是单独在此LED中再加入红色荧光粉来补充红色的不足。当然，第二种方案较容易实现， 效果也更明显。另外，对于红色显示器件或者是白光LED用红、绿、蓝粉中的红粉，也需 要一种性能优良的红色发光体。通常，用于白光LED的荧光粉要能在蓝光的发射波长处有 充分的吸收，在紫外激发下有很高的量子效率，为了实现高的发光效率，常选择Eu作为 红光材料的激活剂。关于E^+的f电子发光跃迁的报道一直很多，而在电荷迁移态激发下Eu3 +的有效发光的报道却很少。钨酸钆作为一种新型红光基质材料，化学性质稳定，有助于 提高发光亮度。同时，因为本专利技术采用固相反应，具有工艺简单，容易实现批量生产等优 点，在100(TC以下就可以得到微米级分散均匀的发光粉，易于工业化生产应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于LED或PDP显示的红光荧光粉的制备方法。 本专利技术提出的用于LED或PDP显示的红光荧光粉的制备方法，采用固相反应合成微米级钨酸钆(Gd(2-x)W06:Eu3+x)高亮度红色发光体。该发光体在393 nm紫外光激发下，可产生Ei^+的613nm特征发射峰。本专利技术提出的用于LED或PDP显示的红光荧光粉的制备方法，其具体步骤如下-按化学计量比称取反应原料含稀土元素钆的化合物、W03和激活剂，置于玛瑙研钵中，研磨25-35分钟，使反应原料混合均匀并达到一定细度。将研磨好的原料装入刚玉坩埚中 发生固相反应，反应温度为800 130(TC，反应时间为2 8小时，即得所需产物鹆酸轧，钨酸钆的化学式为Gd(2i)W06: EU3+X， 0<X<1。本专利技术中，所述含稀土元素钆的化合物为分析纯稀土氧化钆、稀土碳酸钆、稀土离子 氢氧化钆、稀土离子草酸钆或稀土硝酸钆等中任一种。本专利技术中，所述激活剂为氧化铕、碳酸铕、乙酸铕、氢氧化铕或草酸铕等中任一种。本专利技术中，反应物组成配比以Gd(2i)W06: Eu3+X， x的取值范围可以是0〈x〈1，其 中x取0.02 0.50最佳。本专利技术中，反应原料混合过程中加入助溶剂，助溶剂可以为分析纯的H3B03、 LiOH、 Li2C03或NH4F等中任一种，助溶剂的加入量为反应原料总质量的0.1 5%。本专利技术中，反应原料混合过程中加入熔盐，所述熔盐为NaCl或KCl中一种或两种的 混合物，熔盐与反应原料总质量比为(0.5 10): 1。本专利技术中，当反应原料中加入熔盐，所得产物用去离子水洗涤、除化，以除去熔盐， 然后干燥20-30小时，即得所需产物。本专利技术虽然需要经过高温烧结过程，但所得荧光粉的粒径却很小，可以保持在微米范 围内。本专利技术方法简单易行，实验条件温和，重现性好。 附图说明图1为本专利技术实施例l.在卯O。下反应4小时所合成的红光粉G山.5W06: Ei^+o5的X 射线粉末衍射图。图2.为配比为Gd(2-x)W06: Eu3+X (a) x =0， (b)x = 0.08, (c)x=0.16， (d)x = 0.32， (e)x=0.50， (f)x=0.80， (g)x=1.00， (h) x =2.00在393 nm激发下不同Eu3+置换浓度的发射 光谱图。从图中可以看出，随着E^+浓度的增大，发光强度逐渐增大，在x-0.5的时候达 到最大，然后随着E^+的浓度增大，发光强度开始递减，因此本实验认为x二0.5可以获得 最好的发光强度。图3.为实施例1在卯0。下反应4小时所合成的红光粉GdL5W06: Euo.5的扫描电镜 照片。其中，(a)放大10000倍的SEM照片，(b)放大40000倍的SEM照片。具体实施方式下面通过实施例进一步说明本专利技术。 实施例1按化学计量比G山.6W06: Eu3+。.4称取0.145克Gd203, 0.116克W03和激活剂0.035克 Eu203，放入玛瑙研钵中研磨30分钟，转入刚玉柑埚中于90(TC焙烧4小时后随炉冷却到 室温，取出，再将团聚的块体稍微研磨一下即得。从图1的XRD图可以得到单斜的Gd2W06，其空间群是C2/c [15],对应JCPDS卡片第78-1704号卡，其晶胞参数是a = 16.380， b = 11.159， c = 5.420。从图3的扫描电镜照片可以看出，在900度下焙烧可以得到颗粒尺寸均匀的纳米粒子， 其尺寸约为100nm左右。(a)和(b)是同一产物不同放大倍数的电镜照片，通过(a)可 以看出产物的整体特征，颗粒均一性，通过(b)可以看清楚局部颗粒的形貌和大小)。 实施例2按化学计量比Gdi.92W06: Eu3+o.o8称取0.00096摩尔Gd2 (C03) 3'nH20, 0.001摩尔 W03和激活剂0.00008摩尔Eu (OH) 3，放入玛瑙研钵中研磨大约30分钟，放入刚玉坩 埚中于110(TC焙烧4小时后随炉冷却到室温，取出，再将团聚的块体稍微研磨一下即得。 实施例3按化学计量比Gd15W06: Eu3+o.s称取0.00075摩尔Gd2 (C204) 3, 0.001摩尔W03 和激活剂0.00025摩尔Eu2 (C03) 3*nH20，再在其中加入反应物质量5%的113803作为助 溶剂。将以上反应物放入玛瑙研钵中研磨大约30分钟，使原料充分混合均匀并达到一定 的颗粒度。然后把混合好的原料转移到刚玉坩埚中于80(TC焙烧6小时后随炉冷却到室温， 取出，再将团聚的块体稍微研磨一下即得。 实施例4按化学计量比Gd184W06: Eu3+(h6称取0.00184摩尔Gd (OH) 3, 0.001摩尔W03和 激活剂0.00008摩尔Eu2 (C03) 3tiH20，再在其中加入反应物质量100%的KC1作为熔盐。 将以上反应物放入玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀并达到一定的颗粒 度。然后把混合好的原料转移到刚玉坩埚中于85(TC焙烧5小时后随炉冷却到室温，取出， 将所得块状粉体用去离子水溶解，陈化12小时，将水滤去。再用去离子水溶解，陈化， 过滤，反复多次，将多余的NaCl洗涤除去。将过滤得到的白色粉末在8(TC烘箱干燥24 小时，即得所要合成的粉体。 实施例5按化学计量比GdL76W06: Eu3+o,24称取0.00176摩尔Gd (N03) 3， 0.001摩尔W03 和激活剂0.00012摩尔Eu2 (本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于ＬＥＤ或ＰＤＰ显示的红光荧光粉的制备方法，其特征在于具体步骤如下：按化学计量比称取反应原料含稀土元素钆的化合物、ＷＯ↓［３］和激活剂，置于玛瑙研钵中，研磨２５－３５分钟，使反应原料混合均匀并达到一定细度。将研磨好的原料装入刚玉坩埚中发生固相反应，反应温度为８００～１３００℃，反应时间为２～８小时，即得所需产物钨酸钆，钨酸钆的化学式为Ｇｄ↓［（２－ｘ）］ＷＯ↓［６］：Ｅｕ↑［３＋］↓［ｘ］，０＜ｘ＜１。
【技术特征摘要】
1、一种用于LED或PDP显示的红光荧光粉的制备方法，其特征在于具体步骤如下按化学计量比称取反应原料含稀土元素钆的化合物、WO3和激活剂，置于玛瑙研钵中，研磨25-35分钟，使反应原料混合均匀并达到一定细度。将研磨好的原料装入刚玉坩埚中发生固相反应，反应温度为800～1300℃，反应时间为2～8小时，即得所需产物钨酸钆，钨酸钆的化学式为Gd(2-x)WO6:Eu3+x，0＜x＜1。2、 根据权利要求1所述的用于LED或PDP显示的红光荧光粉的制备方法，其特征在 于所述含稀土元素钆的化合物为分析纯稀土氧化钆、稀土碳酸钆、稀土离子氢氧化钆、稀 土离子草酸钆或稀土硝酸钆中任一种。3、 根据权利要求1所述的用于LED或PDP显示的红光荧光粉的制备方法，其特征在 于所述激活剂为氧化铕、碳酸铕、乙酸铕、氢氧化铕或草酸铕等中任一种。4、 根据权利要求1所述的用于LE...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷芳，闫冰，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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