NaY分子筛废液的处理方法及其应用和NaY分子筛技术

本发明专利技术涉及NaY分子筛的制备领域，公开了一种NaY分子筛废液的处理方法及其应用和由此制备的NaY分子筛。该方法包括如下步骤：1)将所述NaY分子筛废液进行固液分离，使得固液分离所得液相中的悬浮物含量为300mg/L以下；2)将所述液相与铝盐接触制备硅铝胶，其中，所述NaY分子筛废液含有NaY分子筛母液和/或水洗滤液。该方法不仅可以提高硅的利用率，而且由此制备的NaY分子筛P型杂晶含量低，品质优良。品质优良。品质优良。

【技术实现步骤摘要】
NaY分子筛废液的处理方法及其应用和NaY分子筛


[0001]本专利技术涉及NaY分子筛的制备领域，具体地涉及一种NaY分子筛废液的处理方法及其应用和由此制备的NaY分子筛。

技术介绍

[0002]Y型分子筛是一种典型的微孔分子筛，其作为催化剂的活性组元，广泛应用于石油的炼制加工过程，特别是催化裂化过程及加氢裂化过程。Y型分子筛的制备一般包括NaY分子筛的合成以及NaY分子筛的后改性两个步骤，其中NaY分子筛的合成因对搭建Y型分子筛的基本骨架结构其决定性作用，因此至今被广泛关注和研究。
[0003]CN108264070A公开了一种NaY晶化母液和/或滤液的回用方法。其将含有P型杂晶的NaY晶化母液，或者是晶化时间超过50小时、结晶度低于50％的物相谱图中未见NaP晶相的NaY晶化母液直接用于制备一种多孔材料的方法中，所得的多孔材料以拟薄水铝石为主要晶相结构。
[0004]CN107662927A公开了一种利用硅铝分子筛晶化母液制备高活性长效导向剂来回收利用晶化母液的方法。首先收集硅铝分子筛的晶化母液，并进行蒸发浓缩，提高其固含量；在室温条件下，以该浓缩母液为全部硅源和部分碱源来制备导向剂，再加入一定量的碱源、铝源和水，陈化一定时间后，加入到反应凝胶中，按照常规NaY分子筛的合成方法进行晶化。
[0005]上述专利中均涉及NaY分子筛制备过程中母液的回用，但实际工业生产中母液不能完全回用于NaY分子筛合成体系，且制得的NaY分子筛中存在P型沸石杂晶，影响NaY分子筛的性能和品质。目前仍有大量晶化母液外排，不仅造成硅的浪费，而且污染环境。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了克服现有技术中NaY分子筛废液回用制备NaY分子筛时存在的硅利用率低和制备的NaY分子筛品质不良的问题，提供一种NaY分子筛废液的处理方法，该方法不仅可以提高硅的利用率，而且由此制备的NaY分子筛P型杂晶含量低，品质优良。
[0007]为实现上述目的，本专利技术一方面提供一种NaY分子筛废液的处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
[0008]1)将所述NaY分子筛废液进行固液分离，使得固液分离所得液相中的悬浮物含量为300mg/L以下；
[0009]2)将所述液相与铝盐接触制备硅铝胶，
[0010]其中，所述NaY分子筛废液含有NaY分子筛母液和/或水洗滤液。
[0011]预选地，步骤1)中，所述固液分离得到的固相中含有NaY分子筛。
[0012]优选地，所述NaY分子筛废液中，SiO2的含量为16-50g/L，Na2O的含量为15-23g/L，悬浮物的含量为800-6000mg/L；更优选地，所述NaY分子筛废液中，SiO2的含量为28-45g/L，Na2O的含量为15-22g/L，悬浮物的含量为1000-4500mg/L。
[0013]优选地，所述NaY分子筛母液中，SiO2的含量为36-50g/L，Na2O的含量为18-23g/L，悬浮物的含量为800-2500mg/L；更优选地，所述NaY分子筛母液中，SiO2的含量为38-45g/L，Na2O的含量为19-22g/L，悬浮物的含量为1000-2000mg/L。
[0014]优选地，所述NaY分子筛水洗滤液中，SiO2的含量为16-35g/L，Na2O的含量为15-22g/L，悬浮物的含量为1500-6000mg/L；更优选地，所述NaY分子筛水洗滤液中，SiO2的含量为25-32g/L，Na2O的含量为18-20g/L，悬浮物的含量为2500-4500mg/L。
[0015]优选地，步骤2)中，所述铝盐为硫酸铝和/或氯化铝；更优选地，所述铝盐为硫酸铝。
[0016]优选地，步骤2)中，以二氧化硅计的所述液相与以铝元素计的所述铝盐的摩尔比为3-8：1。
[0017]优选地，制备硅铝胶的条件包括：成胶温度为30-60℃，成胶停留时间为10-20min；更优选地，制备硅铝胶的条件包括：所述成胶温度为45-55℃，成胶停留时间为13-18min。
[0018]优选地，该方法还包括：将步骤2)制备的硅铝胶用于制备NaY分子筛。
[0019]优选地，将步骤2)制备的硅铝胶用于制备NaY分子筛时，步骤2)制备的硅铝胶中的硅占NaY分子筛制备时总硅的0.1-36重量％，优选为15-36重量％，更优选为22-36重量％。
[0020]本专利技术第二方面提供一种上述NaY分子筛废液的处理方法在处理NaY分子筛母液和/或水洗滤液中的应用。
[0021]本专利技术第三方面提供一种使用上述NaY分子筛废液的处理方法制备而成的硅铝胶而制备的NaY分子筛。
[0022]通过上述技术方案，无需对NaY分子筛废液进行沉降，即可将悬浮物含量降低到较低的水平，从而大大提高了废液的处理效率。将NaY分子筛废液制备成硅胶并进一步回用至NaY分子筛的合成时，所得NaY分子筛的NaP杂晶减少，NaY分子筛的质量明显上升。且整个过程中硅的利用率可由85.2％提高至99.8％，得到显著改善。
附图说明
[0023]图1是实施例1中制备的NaY分子筛的X光衍射图；
[0024]图2是实施例2中制备的NaY分子筛的X光衍射图；
[0025]图3是实施例3中制备的NaY分子筛的X光衍射图；
[0026]图4是实施例4中制备的NaY分子筛的X光衍射图；
[0027]图5是对比例1中制备的NaY分子筛的X光衍射图。
具体实施方式
[0028]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0029]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0030]本专利技术中，所述NaY分子筛母液是指NaY分子筛物料晶化完成后切除的上层清液；
所述NaY分子筛水洗滤液是指NaY分子筛物料晶化完成并切除母液后，对下层浆液(含有分子筛和部分未完全切除的母液)进行水洗、固液分离后所得滤液；所述悬浮物是指所述NaY分子筛母液和/或NaY分子筛水洗滤液中残留的NaY分子筛细晶粒。
[0031]本专利技术中，为便于说明，定义值来表征NaY分子筛的质量，其中，值为5-35
°
X光衍射谱图中，X光衍射的特征峰12.46
°
处对应峰强度/X光衍射的特征峰23.48
°
处对应峰强度(在5-35
°
X光衍射谱图中，12.46
°
处对应的衍射峰为NaP杂晶的特征峰，23.48
°
处对应的衍射峰为NaY型分子筛的特征峰)。值越小，表明NaY分子筛中N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NaY分子筛废液的处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)将所述NaY分子筛废液进行固液分离，使得固液分离所得液相中的悬浮物含量为300mg/L以下；2)将所述液相与铝盐接触制备硅铝胶；其中，所述NaY分子筛废液含有NaY分子筛母液和/或水洗滤液。2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，步骤1)中，所述固液分离得到的固相中含有NaY分子筛。3.根据权利要求1所述的处理方法，其中，所述NaY分子筛废液中，SiO2的含量为16-50g/L，Na2O的含量为15-23g/L，悬浮物的含量为800-6000mg/L；优选地，所述NaY分子筛废液中，SiO2的含量为28-45g/L，Na2O的含量为15-22g/L，悬浮物的含量为1000-4500mg/L。4.根据权利要求1所述的处理方法，其中，所述NaY分子筛母液中，SiO2的含量为36-50g/L，Na2O的含量为18-23g/L，悬浮物的含量为800-2500mg/L；优选地，所述NaY分子筛母液中，SiO2的含量为38-45g/L，Na2O的含量为19-22g/L，悬浮物的含量为1000-2000mg/L；所述NaY分子筛水洗滤液中，SiO2的含量为16-35g/L，Na2O的含量为15-22g/L，悬浮物的含量为1500-60...

【专利技术属性】
技术研发人员：单高峰，谢庚华，伍欣华，卢辉，常玮，陈媛媛，蒋飞华，袁曙辉，孙晴卿，何爱文，江孟颀，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：