高纯铂绿色高效的分离提纯方法技术

本发明专利技术涉及贵金属二次资源回收利用领域，尤其涉及高纯铂绿色高效的分离提纯方法。本发明专利技术采用碱性介质中，NaClO氧化分解黄色的(NH4)2PtCl6铂盐

【技术实现步骤摘要】
高纯铂绿色高效的分离提纯方法


[0001]本专利技术涉及贵金属二次资源回收利用领域，尤其涉及高纯铂绿色高效的分离提纯方法。

技术介绍

[0002]贵金属有金、银及铂族金属共8个元素，其中铂族金包括铂、钯、铑、铱、钌和锇6个元素。铂族金属化学性质相似，盐酸介质铂族金属水溶液存在状态非常复杂，铂族元素氯配物、水合物数量非常多，热力学不稳定，导致溶液中铂族金属相互分离非常困难。利用铂族元素不同的氧化态和反应动力学进行铂族金属之间的相互分离，常采用氧化蒸馏、离子交换、溶液萃取、化学沉淀等方法进行分离。
[0003]铂的分离提纯工业广泛应用的主要工艺有2种：氯化铵沉淀
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王水溶解
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氯化铵反复沉淀法和载体
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氧化水解法。其中氯化铵沉淀
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王水溶解
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氯化铵反复沉淀法王水溶解步骤不好控制、产生大量的NOx等缺点，载体
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氧化水解法对杂质钯的除去效果差等缺点。需要研发一种新的高效绿色分离提纯铂的工艺和方法，达到提高生产效率、节能减排和环境友好的目标。
[0004]中国专利201711037866.X公开了一种超高纯铂粉的制备方法，其步骤为：(1)氯化铵沉淀铂；(2)控制电位还原：用去离子水将氯铂酸铵沉淀制成悬浊液，加入还原剂，控制溶液电位进行还原，获得氯亚铂酸铵溶液；(3)离子交换除杂：将氯亚铂酸铵溶液通过阳离子交换柱，进一步除去阳离子杂质，获得纯净的氯亚铂酸溶液；(4)氯亚铂酸深度还原：将氯亚铂酸溶液中加入水合肼进行深度还原，使铂还原为粉末形式；(6)酸煮除杂：将获得的铂粉用硝酸+氢氟酸混合溶液煮洗，再用去离子水充分洗涤，干燥后，获得高纯铂粉。此专利技术全过程采用常规湿法冶金工艺技术，不涉及高温煅烧过程，具有能耗低、成本低、工艺短、产品纯度高等优点。
[0005]中国专利201310471954.6公开了一种铂精炼的新工艺，工艺步骤为：含铂族金属精矿（渣、二次资源等）—氯化溶解—溶解液调酸—有机还原剂草酸铵沉淀—过滤分离贵金属。此专利技术的工艺对物料适应性广，操作简单，可以高效快速的将含氯铂酸铵的含铂族金属物料的氯铂酸铵溶解并沉淀，整个精炼过程溶解效率可达95%
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99%，沉淀率可达99%，精制直收率可达90%
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95%，与传统的氯化铵反复沉淀法相比，有效解决了氮氧化物难以达标排放的难题，同时可消除王水溶解液赶硝过程劳动强度大，生产效率低的问题。同时还原剂草酸铵为有机试剂，反应过程中生成无污染气体直接排放，也不会改变溶液体系，因此不会对下步氯化铵沉淀铂造成影响，可大大提高铂族金属的产品收率与质量。
[0006]中国专利201610738573.3公开了一种铂精炼工艺，包括如下工艺步骤：（1）各种含铂料液和粗铂铵盐用王水溶解，赶酸赶硝后过滤；（2）过滤液打入反应釜内，边升温边通氯气水解，电位提升至1000mV以上时停止通氯气；（3）搅拌加入液碱调节pH值，待pH=8
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9稳定5min以上时，直接冷却过滤，滤液为橘红色；（4）过滤液回酸，重复上述步骤2和步骤3三次，最后将得到的三次水解后液回酸控制料液酸度，煮沸后加入饱和的氯化铵溶液沉铂，再次
煮沸后冷却过滤；（5）将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂。此专利技术的有益效果是：1、生产周期缩短40%以上；2、将赶硝减少至一次，有利于产能的提升和环境改善；3、铂的直收率提高1.94%。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种高纯铂绿色高效的分离提纯方法，通过采用碱性介质中NaClO氧化分解黄色的(NH4)2PtCl6铂盐
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NaOH水解
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氨化铵沉淀实现铂的绿色高效分离提纯。
[0008]为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：高纯铂绿色高效的分离提纯方法，按如下步骤依次进行：A、球磨将铂灰在球磨机中球磨至40目，取样分析，贵金属铂的含量大于10%；B、氯化溶解配比为铂灰的重量Kg：12M盐酸的体积L：45%氯酸钠溶液的体积L=1：4
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6：0.5
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5；向反应器中加入12M的盐酸，开启搅拌，缓慢加入步骤A球磨后的铂灰，升温至70℃
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90℃，然后缓慢加入45%氯酸钠溶液，保温4小时，冷却，过滤；滤液至下面铂的提炼工段，滤渣统一收集回收铂；C、氯化铵沉淀将步骤B得到的铂滤液转入至反应器中，加入45%氯酸钠溶液，配比为铂滤液中铂的重量Kg：45%氯酸钠溶液的体积L=1：0.1
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0.2，升温至60℃
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95℃，保温1
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4小时，然后搅拌加入固体氯化铵，配比为铂滤液中铂的的重量Kg：氯化铵的重量Kg=1：1.2
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3；反应1
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3小时，冷却，过滤；黄色的(NH4)2PtCl6，滤饼至下面铂提纯工段，滤液统一收集回收铂；黄色的(NH4)2PtCl6滤饼中Pt含量为40%
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44%；D、浆化将步骤C得到的黄色的(NH4)2PtCl6滤饼和水放入反应器中，搅拌状态下加入少量的固体三氯化铁；物料浆化配比为(NH4)2PtCl6滤饼中铂的重量Kg：去离子水的体积L：三氯化铁的重量g=1：15
‑
25：10
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30；E、氧化溶解
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水解搅拌状态下，向步骤D浆化好的反应器中缓慢加入次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液；次氯酸钠溶液具有非常强的氧化性，能使黄色的(NH4)2PtCl6铂盐溶解，生成H2PtCl6，次氯酸钠溶液分解(NH4)2PtCl6如式（1）反应：(NH4)2PtCl6+3NaClO
®
H2PtCl6+N2+3H2O+3NaCl
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（1）生成的H2PtCl6被氢氧化钠水解生成羟铂酸钠[Na2Pt(OH)6]溶液，其化学反应见（2）式：H2PtCl6+8NaOH
®
Na2Pt(OH)6+6NaCl+2H2O
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（2）搅拌状态下，向步骤D浆化好的反应器中，分别缓慢加入30%氢氧化钠溶液和5%次氯酸钠溶液，物料配比为(NH4)2PtCl6盐中铂的重量Kg：30%氢氧化钠溶液的体积L：5%次氯酸钠溶液的体积L=1：5
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10：1
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10，升温至50℃
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80℃，反应5
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8小时，冷却、过滤；滤液至下面铂提纯工段，滤渣统一收集回收铂；F、氯化铵沉淀
盐酸能将Na2Pt(OH)6反应生成H2PtCl6其化学反应见（3）式：Na2Pt(OH)6+8HCl
®
H2PtCl6+6H2O+2NaCl
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（3）氯化铵沉淀H2PtCl6生成(NH4)2PtCl6，铂为黄色的(NH4)2PtCl6铂盐，其他杂质存在溶液中，实现铂与其他杂质的分离；将步骤E铂滤液放入反应器中，用盐酸调整本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高纯铂绿色高效的分离提纯方法，其特征为：按如下步骤依次进行：A、球磨将铂灰在球磨机中球磨至40目，取样分析，贵金属铂的含量大于10%；B、氯化溶解配比为铂灰的重量Kg：12M盐酸的体积L：45%氯酸钠溶液的体积L=1：4
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6：0.5
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5；向反应器中加入12M的盐酸，开启搅拌，缓慢加入步骤A球磨后的铂灰，升温至70℃
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90℃，然后缓慢加入45%氯酸钠溶液，保温4小时，冷却，过滤；滤液至下面铂的提炼工段，滤渣统一收集回收铂；C、氯化铵沉淀将步骤B得到的铂滤液转入至反应器中，加入45%氯酸钠溶液，配比为铂滤液中铂的重量Kg：45%氯酸钠溶液的体积L=1：0.1
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0.2，升温至60℃
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95℃，保温1
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4小时，然后搅拌加入固体氯化铵，配比为铂滤液中铂的的重量Kg：氯化铵的重量Kg=1：1.2
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3；反应1
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3小时，冷却，过滤；黄色的(NH4)2PtCl6滤饼至下面铂提纯工段，滤液统一收集回收铂；黄色的(NH4)2PtCl6滤饼中Pt含量为40%
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44%；D、浆化将步骤C得到的黄色的(NH4)2PtCl6滤饼和水放入反应器中，搅拌状态下加入少量的固体三氯化铁；物料浆化配比为(NH4)2PtCl6滤饼中铂的重量Kg：去离子水的体积L：三氯化铁的重量g=1：15
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25：10
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30；E、氧化溶解
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水解搅拌状态下，向步骤D浆化好的反应器中缓慢加入次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液；次氯酸钠溶液具有非常强的氧化性，能使黄色的(NH4)2PtCl6铂盐溶解，生成H2PtCl6，次氯酸钠溶液分解(NH4)2PtCl6如式（1）反应：(NH4)2PtCl6+3NaClO
®
H2PtCl6+N2+3H2O+3NaCl
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（1）生成的H2PtCl6被氢氧化钠水解生成羟铂酸钠[Na2Pt(OH)6]溶液，其化学反应见（2）式：H2PtCl6+8NaOH
®
Na2Pt(OH)6+6NaCl+2H2O
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（2）搅拌状态下，向步骤D浆化好的反应器中，分别缓慢加入30%氢氧化钠溶液和5%次氯酸钠溶液，物料配比为(NH4)2PtCl6盐中铂的重量Kg：30%氢氧化钠溶液的体积L：5%次氯酸钠溶液的体积L=1：5
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【专利技术属性】
技术研发人员：翁永烽，徐攀，江志凌，陈恋，
申请(专利权)人：漳州丰鹏环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：