一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料的制备方法，具体包括以下步骤：获取满足指标条件的各组分

【技术实现步骤摘要】
一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及新型石墨材料领域，具体涉及一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料及其制备方法，尤其涉及一种电导率高、机械强度高、稳定性强的Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]按照材料的结构与组成，可将导电高分子材料分为两大类。一类是复合型导电高分子材料，另一类是结构型或本征型导电高分子材料。
[0003]复合型导电高分子材料是将各种导电性物质以不同的方式和加工工艺填充到聚合物基体中而构成的材料。几乎所有的聚合物都可制成复合型导电高分子材料。其一般的制备方法是填充高效导电粒子或导电纤维，如填充各类金属粉末、金属化玻璃纤维、石墨烯、石墨粉、碳纤维、碳黑及Mn、铜、镍、镁等金属材料。
[0004]复合型导电高分子材料在技术上比结构型导电高分子材料具有更加成熟的优势，用量最大最为普及的是碳黑、石墨材料、碳纤维的填充和金属材料填充。
[0005]随着电子、电器领域对导电高分子材料需求的增长，导电高分子材料的开发及应用也日益扩大。目前导电高分子材料在美国、日本、德国等国家的使用量已经达到较高的程度，需求量正在逐年成倍地增加。以美国为例，其导电高分子材料的市场值在1987年仅170万美元，而2000年的市场值就达到了1000万美元。在中国导电高分子材料各方面的开发研究正在积极展开，而且电子、电器工业中，导电高分子材料的需求量也在逐年增加。
[0006]但目前开发的复合型导电高分子材料具有电导率低、机械强度低、稳定性弱的缺陷，因此，有必要对此进行更深入的研发开发。

技术实现思路

[0007]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种电导率高、机械强度高、稳定性强的Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料及其制备方法，旨在克服现有技术的缺陷。
[0008]为了达到上述专利技术目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)获取满足指标条件的各组分，所述组分包括粒径为1
‑
45μm的骨料、粒径为5
‑
40μm粉料、粘结剂和浸渍剂以及还原后的Mn粉，粒径为10
‑
50μm，其中，所述骨料为针状石油焦，所述粉料包括石墨烯、炭黑和特种石墨粉；
[0010](2)第一次混料，将所述骨料与所述粉料按以下重量比进行混合后制成过震动筛网的混料粉A；
[0011][0012]其中，混合温度为100℃
‑
200℃，混合时间为1
‑
1.5h，混合后自然冷却至室温；
[0013](3)第一次预成型及工艺处理，将所述步骤(2)制成的混料粉A经压制
‑
焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧的工序处理后，将制得的焙烧坯体B进行破碎后磨粉制成过震动筛网的混料粉A1；
[0014](4)第二次混料，将所述步骤(3)获得的混料粉A1与所述步骤(1)中的Mn粉按以下重量比进行混合后制成过震动筛网的混料粉A2；
[0015]混料粉A1
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
90
‑
95％
[0016]Mn粉
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10％
[0017]其中，混合温度为160℃
‑
180℃，混合时间为1.5
‑
3h，混合后自然冷却至室温；
[0018](5)第二次预成型，将步骤(4)制成的混料粉A2置入混捏锅中，经干混
‑
湿混工艺形成糊料后进行第二次预压成型，然后将第二次预压成型坯体进行破碎后磨粉制成过震动筛网的混料粉A3；其中，湿混工艺中混料粉A2与所述步骤(1)中的粘结剂按以下重量比进行混合：
[0019]混料粉A2
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
70
‑
75％
[0020]粘结剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
25
‑
30％
[0021](6)等静压成型及工艺处理，将混料粉A3装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min后形成等静压成型坯体，随后将等静压成型坯体经焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧
‑
二次浸渍
‑
三次焙烧的工序后形成焙烧坯体B1，其中，所述二次浸渍是采用纯度为99％的液态Mn作为浸渍剂加入到上一工序的焙烧坯体中；
[0022](7)石墨化处理，将所述步骤(6)制备的焙烧坯体B1放入石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，将焙烧坯体B1加热至2750
‑
3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，并视产品规格大小，送电8
‑
10天，形成Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料。
[0023]进一步的，所述骨料采用真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20％，挥发分≤0.25％，硫含量≤0.50％的针状石油焦，且所述骨料是由四种不同粒径范围的针状石油焦组成，具体为：
[0024][0025]优选的，所述骨料是由四种不同粒径范围的针状石油焦组成，具体为：
[0026][0027]进一步的，所述粒径为5
‑
40μm的粉料具体包括：
[0028]粒径为5
‑
35μm的石墨烯粉料，纯度99.90％
‑
99.99％；
[0029]粒径为5
‑
40μm的炭黑粉料，电阻率为0.6
‑
0.9μΩ
·
m；
[0030]粒径为5
‑
30μm的特种石墨粉粉料，真密度≥2.08g/cm3，电阻率为5
‑
8μΩ
·
m。
[0031]进一步的，所述粘结剂采用第一中温煤沥青，软化点为83
‑
86℃，结焦值为≥51％,灰分≤0.25％，喹啉不溶物≤0.50％；所述浸渍剂采用第二中温煤沥青，软化点为83
‑
88℃，结焦值为≥48％,喹啉不溶物≤0.50％。
[0032]进一步的，所述还原后的Mn粉的制备是将密度为7.44
×
103/cm3，纯度99.9％的Mn粉置于还原炉中，在氢气气氛保护下进行还原，以消除Mn粉中的氧含量及加工硬化现象，还原温度300
‑
450℃，保温时间为3
‑
5h后，将还原合格的Mn粉放入球磨机中球磨0.5
‑
1h后利用电动力学雾化，冷却速率105‑
106K/s，最后制成粒度为10
‑
50μm的还原后的Mn粉。
[0033]进一步的，所述步骤(3)中涉及的所述混料粉A经压制
‑
焙烧
‑
浸渍
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)获取满足指标条件的各组分，所述组分包括粒径为1
‑
45μm的骨料、粒径为5
‑
40μm的粉料、粘结剂和浸渍剂以及还原后的Mn粉，粒径为10
‑
50μm，其中，所述骨料为针状石油焦，所述粉料包括石墨烯、炭黑和特种石墨粉；(2)第一次混料，将所述骨料与所述粉料按以下重量比进行混合后制成过震动筛网的混料粉A；其中，混合温度为100℃
‑
200℃，混合时间为1
‑
1.5h，混合后自然冷却至室温；(3)第一次预成型及工艺处理，将所述步骤(2)制成的混料粉A经压制
‑
焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧的工序处理后，将制得的焙烧坯体B进行破碎后磨粉制成过震动筛网的混料粉A1；(4)第二次混料，将所述步骤(3)获得的混料粉A1与所述步骤(1)中的Mn粉按以下重量比进行混合后制成过震动筛网的混料粉A2；混料粉A1
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90
‑
95％Mn粉
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10％其中，混合温度为160℃
‑
180℃，混合时间为1.5
‑
3h，混合后自然冷却至室温；(5)第二次预成型，将步骤(4)制成的混料粉A2置入混捏锅中，经干混
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湿混工艺形成糊料后进行第二次预压成型，然后将第二次预压成型坯体进行破碎后磨粉制成过震动筛网的混料粉A3；其中，湿混工艺中混料粉A2与所述步骤(1)中的粘结剂按以下重量比进行混合：混料粉A2
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70
‑
75％粘结剂
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25
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30％(6)等静压成型及工艺处理，将混料粉A3装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min后形成等静压成型坯体，随后将等静压成型坯体经焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧
‑
二次浸渍
‑
三次焙烧的工序后形成焙烧坯体B1，其中，所述二次浸渍是采用纯度为99％的液态Mn作为浸渍剂加入到上一工序的焙烧坯体中；(7)石墨化处理，将所述步骤(6)制备的焙烧坯体B1放入石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，将焙烧坯体B1加热至2750
‑
3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，并视产品规格大小，送电8
‑
10天，形成Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料。2.根据权利要求1所述的一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料的制备方法，其特征在于：所述骨料采用真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20％，挥发分≤0.25％，硫含量≤0.50％的针状石油焦，且所述骨料是由四种不同粒径范围的针状石油焦组成，具体为：
3.根据权利要求2所述的一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料的制备方法，其特征在于：所述骨料是由四种不同粒径范围的针状石油焦组成，具体为：4.根据权利要求1所述的一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料的制备方法，其特征在于：所述粒径为5
‑
40μm的粉料具体包括：粒径为5
‑
35μm的石墨烯粉料，纯度99.90％
‑
99.99％；粒径为5
‑
40μm的炭黑粉料，电阻率为0.6
‑
0.9μΩ
·
m；粒径为5
‑
30μm的特种石墨粉粉料，真密度≥2.08g/cm3，电阻率为5
‑
8μΩ
·
m。5.根据权利要求1所述的一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂采用第一中温煤沥青，软化点为83
‑
86℃，结焦值为≥51％,灰分≤0.25％，喹啉不溶物≤0.50％；所述浸渍剂采用第二中温煤沥青，软化点为83
‑
88℃，结焦值为≥48％,喹啉不溶物≤0.50％。6.根据权利要求1所述的一种Mn基石墨复合型等静压导电高分子材料的制备方法，其特征在于：所述还原后的Mn粉的制备是将密度为7.44
×
103/cm3，纯度99.9％的Mn粉置于还原炉中，在氢气气氛保护下进行还原，以消除Mn粉中的氧含量及加工硬化现象，还原温度300
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：闵洁，高智，张培林，张彦举，
申请(专利权)人：大同新成新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：