一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法技术

本发明专利技术公开了一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法，属于农药残留检测技术领域，所述方法包括配制黄樟素、二氢黄樟素的混合标准溶液；将生姜加入甲醇溶液中，并加入混合标准溶液，得到生姜待测样品；将姜粉加入顶空瓶中，加入NaCl及混合标准溶液，萃取后，得到姜粉待测样品；之后对所得生姜待测样品和姜粉待测样品进行GC

【技术实现步骤摘要】
一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法


[0001]本专利技术属于农药残留检测
，具体涉及一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法。

技术介绍

[0002]黄樟素(Safrole)又称黄樟油素、黄樟脑，是一种植物毒素，天然存在于姜、肉桂等天然芳香植物和樟属类植物中，是许多食用天然精油如黄樟精油、八角精油和樟脑油的主要成分。黄樟素香味物质属于具有致癌性的烷基苯类化合物，近年来有研究表明，黄樟素能在肝组织中形成黄樟素－脱氧核糖核酸(DNA)加合物，食物中黄樟素的含量在0.5％以上时引起肝细胞瘤，对人体有一定的毒副作用，易诱发基因突变和肝损伤，甚至肝癌，是消化系统、血液系统、泌尿系统的强致癌物。摄入足够剂量的黄樟脑可引起氧化应激，世界各国均禁止使用。
[0003]二氢黄樟素(Dihydrosafrole)又称二氢黄樟脑，是黄樟素的衍生物，由黄樟素氢化所得，是合成农药增效醚的重要中间体，具有相似于黄樟素的香气，也曾用于制备香精。
[0004]目前，文献中黄樟素类化合物的分析方法关注于仪器分析的检测，前处理主要是在样品中加入溶剂萃取，取萃取液进仪器分析，但前处理耗时长，溶剂消耗量大，有些方法要用固相萃取小柱净化，耗时长，成本高，环境污染大，而溶剂易挥发会导致目标物测定结果发生变化。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中的上述问题，本专利技术提供了一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法，依托集成的样品顶空固相微萃取和气相色谱
‑
质谱联用仪器并设定程序，样品固相微萃取与气相色谱
‑
质谱联用一体化检测，可实现结果的高选择性、高准确性及可重复性，且整个过程使用溶剂少，操作简便，大大节约人力成本。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法，包括以下步骤：
[0008]配制标准溶液：将黄樟素标准品、二氢黄樟素标准品溶于甲醇溶液中，得到黄樟素和二氢黄樟素均为2μg/mL的混合标准溶液；
[0009]样品前处理：将生姜加入甲醇溶液中，离心取上清液，并加入所述混合标准溶液，得到生姜待测样品；将姜粉加入顶空瓶中，加入NaCl及所述混合标准溶液，萃取后，得到姜粉待测样品；
[0010]GC
‑
MS/MS检测：对所得生姜待测样品和姜粉待测样品进行GC
‑
MS/MS检测，并将所得结果与黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线进行对比，得出生姜及姜粉中黄樟素、二氢黄樟素的含量。
[0011]进一步地，所述样品前处理过程中，生姜的用量为1g，甲醇溶液的用量为5mL，所述
姜粉的用量为0.1g，NaCl的用量为0.1g；所述生姜待测样品中混合标准溶液的含量为150μL，所述姜粉待测样品中混合标准溶液的含量为50μL。
[0012]进一步地，所述萃取具体为110μm CARBON
‑
WR/PDMS微萃取头涡旋加热萃取。
[0013]进一步地，所述涡旋加热萃取的温度为50℃，转速1000rpm，萃取时间为30min。
[0014]进一步地，所述GC
‑
MS/MS检测的色谱条件为：色谱柱30m
×
0.25mm
×
0.25μm；柱温为50℃；进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流比5∶1；载气：氦气，恒流流速1.43mL/min；色谱柱：DB
‑
5MS，规格30m
×
0.25mm
×
0.25μm；程序升温：起始温度50℃，保持5min，以10℃/min的速率升至250℃，保持5min；总分析时间为15min。
[0015]进一步地，所述GC
‑
MS/MS检测的质谱条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氩气，流速1.5mL/min，载气为氦气，流速2.25mL/min；多反应监测MRM模式。
[0016]进一步地，所述黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线的绘制方法为：在姜粉空白样品及生姜空白基质中加入0.005μg
·
g
‑1、0.01μg
·
g
‑1、0.02μg
·
g
‑1、0.05μg
·
g
‑1、0.1μg
·
g
‑1、0.2μg
·
g
‑1的不同添加量水平的黄樟素和二氢黄樟素，采用微萃取和气相色谱
‑
质谱检测方法进行检测，每组实验平行进行三次；以目标物与外标的峰面积比值对二者相应的浓度比值进行线性回归分析，求得黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0018]本专利技术综合考虑了萃取头、色谱柱、萃取温度、萃取时间等因素对固相微萃取法分析结果的影响，利用标准样品优化了萃取条件；采用优化后的条件，结合气相色谱和质谱技术对生姜及姜粉样品中的目标物进行了系统的研究；
[0019]本专利技术采取的顶空固相微萃取
‑
气质联用法是顶空微萃取技术，与其它方法相比，前处理步骤简单，大大降低人工处理样品时的差异和精确度误差，重复性和回收率好，样品的普查分析结果可靠，消耗溶剂及样品量少，更环保；快速，高效，适用于大批量样品的分析；采用外标法定量，同时可以减少基质效应的发生；
[0020]本专利技术以甲醇溶液为样品萃取溶剂，在保证提取效率的同时，还能够减小样品中有机杂质进入色谱柱中的量，并有效保护色谱柱。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为采用实施例1的方法得到的黄樟素和二氢黄樟素标准样品色谱图；
[0023]图2为采用对比例1的方法得到的黄樟素和二氢黄樟素标准样品色谱图；
[0024]图3为采用对比例2的方法得到的黄樟素和二氢黄樟素标准样品色谱图。
具体实施方式
[0025]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本专利技术中
所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。
[0026]另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法，其特征在于，包括以下步骤：配制标准溶液：将黄樟素标准品、二氢黄樟素标准品溶于甲醇溶液中，得到黄樟素和二氢黄樟素均为2μg/mL的混合标准溶液；样品前处理：将生姜加入甲醇溶液中，离心取上清液，并加入所述混合标准溶液，得到生姜待测样品；将姜粉加入顶空瓶中，加入NaCl及所述混合标准溶液，萃取后，得到姜粉待测样品；GC
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MS/MS检测：对所得生姜待测样品和姜粉待测样品进行GC
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MS/MS检测，并将所得结果与黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线进行对比，得出生姜及姜粉中黄樟素、二氢黄樟素的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品前处理过程中，生姜的用量为1g，甲醇溶液的用量为5mL，所述姜粉的用量为0.1g，NaCl的用量为0.1g；所述生姜待测样品中混合标准溶液的含量为150μL，所述姜粉待测样品中混合标准溶液的含量为50μL。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述萃取具体为采用150μm CARBON
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WR/PDMS微萃取头涡旋加热萃取。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述涡旋加热萃取的温度为50℃，萃取时间为30min。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述GC
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MS/MS检测的色谱条件为：色谱柱30m
×
0.25mm
×
0.25μm；柱温为50℃；进样口温度：250℃；进样量：1μL；分...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩梅，王悦涵，邹平，郭灵安，
申请(专利权)人：四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：