一种新型离子液体MALDI基质的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种新型离子液体MALDI基质的制备方法及应用，其中，该离子液体基质包括α

【技术实现步骤摘要】
一种新型离子液体MALDI基质的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体的，涉及一种新型离子液体MALDI基质的制备方法及应用，更具体地，涉及离子液体基质、试剂盒、检测待测物中抗生素的方法，以及检测待测物中抗生素的试剂盒。

技术介绍

[0002]基质辅助激光解析电离技术是出现于20世纪80年代的一种软电离质谱技术，能够快速分析高分子量的物质，质谱检测时无碎片或只有少量碎片，具有较高的检测精密度和灵敏度,在生物，食品，医药等多个领域都展示出广泛的应用前景。而基于MALDI的质谱成像技术能够同时满足空间成像需求和未知物的检测，具有很大的应用潜力。它的工作原理是：使用一定强度的激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质从激光中吸收能量,导致能量蓄积并迅速产热，从而使基质晶体升华，致使基质和分析物膨胀并进入气相。根据质荷比(m/z)的不同来进行检测并得到样品的分子量。基质是使用MALDI进行检测的关键，基质的研发与应用是这项技术得到更广泛应用的发展重点。目前常见的MALDI基质主要是有机小分子类基质，比如α
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氰基
‑4‑
羟基肉桂酸(CHCA)，2,5
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二羟基苯甲酸(DHB)，9
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氨基吖啶(9
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AA)和芥子酸(SA)，除此之外，无机基质比如石墨烯，碳纳米管等由于其优越的比表面积和干净的质谱背景等优点，其应用在MALDI中也屡见不鲜。然而，有机小分子类基质在低分子量区域内碎片多，使用时均一性差，无机基质价格昂贵且合成复杂等缺点制约着这两类基质的进一步发展，因此引入了离子液体基质的概念，在增加离子化效率的同时借助液体的优势提高均一性，减少“热点效应”的出现。现有的离子液体虽然在大分子检测中表现出了卓越的优势，但是在小分子中的应用却比较罕见。
[0003]由此，用于小分子的离子液体基质有待研究。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于制备一种适于小分子检测的离子液体基质。
[0005]需要说明的是，本专利技术是基于专利技术人的下列工作而完成的：
[0006]专利技术人发现，如果离子液体是基于有机酸和有机碱的酸碱结合反应而合成的，合成操作经济简便，没有副产物，产品易纯化。进而，专利技术人先进行了适合合成离子液体的有机酸筛选，包括α
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氰基
‑4‑
羟基肉桂酸(CHCA)、DHB、9
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AA和2,4,6
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三羟基苯乙酮(THAP)，从中选择出灵敏度高，背景噪音相对较小的CHCA作为离子液体中的有机酸。然后，16种可能有效果的有机碱进行离子液体的合成与筛选，这16种基质对喹诺酮和磺胺的检测灵敏度，均一性进行了比较，发现对苯二胺是其中最适合制作离子液体的有机碱。因此，合成以CHCA为基础的离子液体用于MALDI(基质辅助激光解吸电离)分析。本专利技术实施例制备的离子液体，不仅能作为MALDI中的基质应用于样品中小分子兽药，尤其是喹诺酮类和磺胺类药物残留的净化与富集，还在生物、医药、食品等领域具有重要应用价值。
[0007]因而，根据本专利技术的第一个方面，本专利技术提供了一种离子液体基质。根据本专利技术的实施例，该离子液体基质包括α
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氰基
‑4‑
羟基肉桂酸
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对苯二胺复合物(CHCA
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对苯二胺复合物)。
[0008]专利技术人惊奇地发现本专利技术实施例的离子液体基质适用于小分子的检测，电离效率高，均一性好，检测的灵敏度高，背景噪音小，在生物、医药、食品等领域具有重要应用价值。
[0009]根据本专利技术的实施例，所述CHCA
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对苯二胺复合物中，CHCA与对苯二胺的摩尔比为1:0.5
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3。
[0010]进一步地，根据本专利技术的第二个方面，本专利技术提供了离子液体基质的用途，离子液体基质在基质辅助激光解吸电离中用于反应基质。由此，以该离子液体基质为检测基质，检测的灵敏度高，背景噪音小。
[0011]根据本专利技术的第三个方面，本专利技术提供了一种试剂盒。根据本专利技术的实施例，该试剂盒包括前述的离子液体基质。由此，该试剂盒适用于小分子的检测，检测的灵敏度高，背景噪音小，在生物、医药、食品等领域具有重要应用价值。其中，需要说明的是，该试剂盒具有前述离子液体基质全部技术特征和技术效果，在此不再一一赘述。
[0012]根据本专利技术的第四个方面，本专利技术提供了一种检测待测物中抗生素的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将所述待测物进行提取处理，以便得到提取物；将所述提取物与前述的离子液体基质混合，以便得到混合物；对所述混合物进行质谱成像检测，以便对抗生素进行定性和/或定量检测。由此，该方法适用于抗生素的检测，检测的灵敏度高，背景噪音小。其中，需要说明的是，该方法具有前述离子液体基质全部技术特征和技术效果，在此不再一一赘述。
[0013]根据本专利技术的实施例，所述混合物置于不锈钢板上进行所述质谱成像检测。
[0014]根据本专利技术的实施例，所述质谱成像检测为MALDI
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MSI质谱成像检测。
[0015]根据本专利技术的实施例，所述质谱成像检测的检测条件为：质谱检测器：IT
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TOF MS质谱检测器；检测模式：阳离子模式。
[0016]根据本专利技术的实施例，所述质谱成像检测的成像范围为50
×
50微米。
[0017]根据本专利技术的实施例，所述质谱成像检测的成像条件：样品电压：3.5千伏；检测器电压：1.7千伏；激光强度为20。
[0018]根据本专利技术的实施例，所述抗生素为喹诺酮类抗生素和磺胺类抗生素。
[0019]根据本专利技术的实施例，所述CHCA对苯二胺复合物中，CHCA与对苯二胺的摩尔比为1:0.5
‑
3。
[0020]根据本专利技术的第五个方面，本专利技术提供了一种检测待测物中抗生素的试剂盒。根据本专利技术的实施例，该试剂盒包括前述的检测待测物中抗生素的方法中所使用的试剂、标准品、辅助材料或其中至少一项的组合。由此，该试剂盒适用于抗生素的检测，检测的灵敏度高，背景噪音小。其中，需要说明的是，该方法具有前述检测待测物中抗生素的试剂盒全部技术特征和技术效果，在此不再一一赘述。
[0021]根据本专利技术的实施例，所述抗生素为喹诺酮类抗生素和磺胺类抗生素。
[0022]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0023]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0024]图1显示了根据本专利技术一个实施例的CHCA、CHCA/Na和CHCA
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对苯二胺新型离子液体在1750
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1200cm
‑1范围本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子液体基质，其特征在于，包括α
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氰基
‑4‑
羟基肉桂酸
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对苯二胺复合物。2.根据权利要求1所述的离子液体基质，其特征在于，所述α
‑
氰基
‑4‑
羟基肉桂酸
‑
对苯二胺复合物中，α
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氰基
‑4‑
羟基肉桂酸与对苯二胺的摩尔比为1:0.5
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3。3.权利要求1或2所述的离子液体基质在基质辅助激光解吸电离中用于反应基质。4.一种试剂盒，其特征在于，包括权利要求1或2所述的离子液体基质。5.一种检测待测物中抗生素的方法，其特征在于，包括：将所述待测物进行提取处理，以便得到提取物；将所述提取物与权利要求1或2所述的离子液体基质混合，以便得到混合物；以及对所述混合物进行质谱成像检测，以便对抗生素进行定性和/或定量检测。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合物置于不锈钢板上进行所述质谱成像检测。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述质谱成像检测为M...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，陈凤明，贺木易，许秀丽，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：