2,3-二苯甲酰氧基-4-二甲基氨基-4-氧代丁酸的手性分离检测方法技术

本发明专利技术提供了一种2,3

【技术实现步骤摘要】
2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法


[0001]本专利技术涉及一种分析检测方法，具体涉及一种2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法。

技术介绍

[0002](2S，3S)
‑
2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸(下面简称为化合物I)的结构式为：
[0003][0004]化合物I的对映异构体为(2R，3R)
‑
2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸(下面简称为化合物II)，其结构式为：
[0005][0006]在现有技术中，化合物I以及化合物II通常被用来与手性胺成盐，再利用不同手性盐的溶解性差异从而实现手性拆分。
[0007]如申请号为201880031547.4的中国专利公开了使用化合物I来对外消旋的(顺)
‑3‑
乙酰胺基
‑4‑
烯丙基
‑
N
‑
(叔丁基)吡咯烷
‑3‑
羧酰胺进行拆分，最终能以77％的收率和99.5％的ee值得到单一构型的产物。
[0008]然而，现有技术中，很难用常规的方法对化合物I和化合物II这对对映异构体进行拆分和监测。

技术实现思路

[0009]本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种高效准确的2,3
‑
二苯甲
酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法。
[0010]本专利技术提供了一种2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法，具有这样的特征，包括：包括如下步骤：步骤1，使用稀释剂溶解待测样品，得待检测液；步骤2，使用正相高效液相色谱法对待检测液进行检测，其中，正相高效液相色谱法的色谱条件为：IC 4.6
×
250mm，5μm手性色谱柱，流动相由流动相A和流动相B组成，紫外检测波长为220nm
‑
260nm，流速为0.5mL/min
‑
1.5mL/min，柱温为25℃
‑
35℃，流动相A为含有添加剂的乙醇，流动相B为正己烷，添加剂选自三乙胺、三乙醇胺以及甲酸中的任意一种或多种，洗脱程序为流动相A与流动相B的体积比为(60
‑
70)：(30
‑
40)。
[0011]在本专利技术提供的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，稀释剂为甲醇、乙醇、乙腈、水中的任意一种或多种。
[0012]在本专利技术提供的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，稀释剂为乙醇。
[0013]在本专利技术提供的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，待检测液中待测样品的浓度为5mg/mL
‑
20mg/mL。
[0014]在本专利技术提供的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，添加剂为0.2vol％
‑
0.5vol％的三乙胺。
[0015]在本专利技术提供的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，添加剂为0.2vol％
‑
0.5vol％的三乙醇胺以及0.2vol％
‑
0.5vol％甲酸。
[0016]在本专利技术提供的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，洗脱程序中流动相A与流动相B的体积比为60:40。
[0017]在本专利技术提供的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，流速为0.5mL/min
‑
0.8mL/min。
[0018]在本专利技术提供的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，检测波长为230nm
‑
245nm。
[0019]在本专利技术提供的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，色谱条件还包括：待检测液的进样量为1μL
‑
5μL。
[0020]专利技术的作用与效果
[0021]根据本专利技术所涉及的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法，因为选用了常规的手性柱以及合适的流动相，所以，本专利技术不仅能够简单有效地分离检测，而且峰型良好，分离度高，适用于在实验中中快速检测该化合物及其对映异构体。
附图说明
[0022]图1是本专利技术的实施例1
‑
1中(2S，3S)
‑
2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸及其对映异构体的高效液相色谱图；
[0023]图2是本专利技术的实施例1
‑
2中(2S，3S)
‑
2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的高效液相色谱图；
[0024]图3是本专利技术的实施例1
‑
2中(2R，3R)
‑
2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代
丁酸的高效液相色谱图；
[0025]图4是本专利技术的实施例2中(2S，3S)
‑
2,3
‑
二苯甲酰氧基...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，使用稀释剂溶解待测样品，得待检测液；步骤2，使用正相高效液相色谱法对所述待检测液进行检测，其中，所述正相高效液相色谱法的色谱条件为：IC 4.6
×
250mm，5μm手性色谱柱，流动相由流动相A和流动相B组成，紫外检测波长为220nm
‑
260nm，流速为0.5mL/min
‑
1.5mL/min，柱温为25℃
‑
35℃，所述流动相A为含有添加剂的乙醇，所述流动相B为正己烷，所述添加剂选自三乙胺、三乙醇胺以及甲酸中的任意一种或多种，洗脱程序为所述流动相A与所述流动相B的体积比为(60
‑
70)：(30
‑
40)。2.根据权利要求1所述的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法，其特征在于：其中，所述稀释剂为甲醇、乙醇、乙腈、水中的任意一种或多种。3.根据权利要求2所述的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法，其特征在于：其中，所述稀释剂为乙醇。4.根据权利要求1所述的2,3
‑
二苯甲酰氧基
‑4‑
二甲基氨基
‑4‑
氧代丁酸的手性分离检测方法，其特征在于：其中，所述待检测液中所述待测样品的浓度为5mg/mL
‑
20mg/mL。5.根据权利要求1所述的2,3
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：陆茜，刘青鲜，孙雅丽，
申请(专利权)人：上海凌凯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：