球状氧化镁、其制造方法、导热性填料和树脂组合物技术

本发明专利技术的目的为提供球形度高、耐湿性和填充于树脂时的树脂组合物的流动性优异的球状氧化镁及其制造方法。本发明专利技术是一种球状氧化镁，其特征在于，含有300～2000ppm的硼，锂的含量小于15ppm，利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(D50)为3～200μm的范围，由SEM照片读取的球形度为1.00～1.20。1.20。1.20。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】球状氧化镁、其制造方法、导热性填料和树脂组合物


[0001]本专利技术涉及球形度高、耐湿性和填充于树脂时的树脂组合物的流动性优异的球状氧化镁及其制造方法以及含有所述球状氧化镁的导热性填料和含有其的树脂组合物。

技术介绍

[0002]近年来，由于各种电子设备的高集成化、高电力化和高速化等，对绝缘性的散热性填料要求的性能进一步提高。以往，导热性填料广泛使用二氧化硅、氧化铝、氮化铝等。但是，二氧化硅虽然价格低廉但导热性低，应对近年来发热量增大的散热不充分，当用于半导体用途时，其稳定工作等存在问题。另一方面，氧化铝与二氧化硅相比导热性高，因此，散热性得以改善，但存在硬度高、使制造设备发生磨耗的缺点。另外，氮化铝等氮化物系填料虽然导热性优异，但价格昂贵，可应用的用途有限。因而，作为导热率与二氧化硅相比高1位数、与氧化铝相比约为2倍，且硬度比氧化铝低而能够抑制各制造设备的磨耗、进而绝缘性高的导热性填料，研究了氧化镁。然而，氧化镁与二氧化硅、氧化铝相比吸湿性高，因与大气中的水分发生水合而产生如下问题：因填料的体积膨胀而产生裂纹或者导热性降低等，因此，期望即使长时间使用，耐湿性也优异的氧化镁。另外，当使用氧化镁作为导热性填料时，为了进一步获得散热性能，还需要在树脂组合物中的高填充性。
[0003]当使用氧化镁作为导热性填料时，为了获得高散热性而需要高填充性，对此提出了添加硼化合物等并控制聚集状态、粒度分布的氧化镁(专利文献1)。但是，该文献的氧化镁的球形度不高，填充性、颗粒表面的平滑性和耐湿性不充分。因此，为了改善球形度，提出了以锂含量为15～500ppm的方式添加锂化合物来代替硼化合物的球状氧化镁(专利文献2)。进而，为了提高颗粒表面的平滑性并获得耐湿性，提出了包含硼和铁而不含锂的球状氧化镁(专利文献3)。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本特开2011
‑
020870公报
[0007]专利文献2：日本特开2016
‑
088838公报
[0008]专利文献3：日本特开2018
‑
131378公报

技术实现思路

[0009]专利技术要解决的问题
[0010]然而，通过上述方法得到的球状氧化镁虽然耐湿性、填充性得以改善，但填充于树脂时，其树脂组合物在混炼时的流动性不充分，树脂的成型性存在问题。因而，本专利技术的课题在于，在添加有硼化合物的球状氧化镁中，提供球形度高、耐湿性和填充于树脂时的树脂组合物的流动性优异的球状氧化镁及其制造方法。
[0011]用于解决问题的方案
[0012]为了解决上述课题，本专利技术人等关注球状氧化镁中的微量成分，反复进行各种研
究，结果发现：当含有一定量以上的锂元素时，填充于树脂时的树脂组合物的流动性差。而且，本专利技术人等发现：通过在含有硼的球状氧化镁中，将锂元素的含量控制为极低，从而形成球形度高、耐湿性优异且填充于树脂时的树脂组合物的流动性优异的球状氧化镁。
[0013]即，本专利技术是一种球状氧化镁，其含有300～2000ppm的硼，且锂含量设为小于15ppm，利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(D50)为3～200μm的范围，由SEM照片读取的球形度为1.00～1.20。
[0014]另外，本专利技术是一种导热性填料，其含有上述球状氧化镁。
[0015]另外，本专利技术是一种树脂组合物，其含有上述球状氧化镁。
[0016]另外，本专利技术是一种球状氧化镁的制造方法，其特征在于，包括如下工序：
[0017]1)使氯化镁水溶液与碱水溶液反应来准备氢氧化镁浆料的工序；
[0018]2)将所述氢氧化镁浆料干燥后进行焙烧来准备氧化镁颗粒的工序；
[0019]3)将所述氧化镁颗粒制成分散液，进行湿式粉碎的工序；
[0020]4)对经所述湿式粉碎的氧化镁进行喷雾干燥的工序；以及，
[0021]5)对通过上述工序而造粒的氧化镁进行焙烧的工序，
[0022]在所述1)～4)的至少1个以上的工序中，以焙烧后的硼含量为300～2000ppm的方式调整硼的量，以及
[0023]以锂含量小于15ppm的方式控制锂的混入量。
[0024]专利技术的效果
[0025]根据本专利技术，可以提供球形度高、耐湿性优异且填充于树脂时的树脂组合物的流动性优异的球状氧化镁及其制造方法。
附图说明
[0026]图1示出实施例2的球状氧化镁的SEM照片。
具体实施方式
[0027]本专利技术的球状氧化镁含有300～2000ppm的硼，且锂含量小于15ppm，利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(D50)为3～200μm的范围，由SEM照片读取的球形度为1.00～1.20。需要说明的是，说明书中ppm只要没有特别说明就是指质量ppm。
[0028]在本专利技术中，通过含有300～2000ppm的硼，且将锂控制为小于15ppm，能够获得利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(D50)为3～200μm的范围、由SEM照片读取的球形度为1.00～1.20而球形度高、耐湿性和填充于树脂时的树脂组合物的流动性优异的球状氧化镁。
[0029]在本专利技术中，能够获得利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(D50)为3～200μm这一能够提高散热性能的较大的粒径范围、由SEM照片读取的球形度为1.00～1.20而球形度高的球状氧化镁。利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(D50)可优选为15～150μm、可更优选为25～130μm。另外，此处的球形度是指由SEM照片读取的球形度，可以设为1.00～1.20、优选设为1.00～1.15、更优选设为1.00～1.10。尤其是本专利技术中的氧化镁的锂含量小于15ppm，因此根据后述理由，能够将球形度提高至1.00～1.10。需要说明的是，在本专利技术中，针对使用扫描型电子显微鏡(SEM)而拍摄的
电子显微鏡照片的100个颗粒，测量穿过颗粒中心的长径和短径的长度，求出长径/短径之比，将其平均值作为球形度。
[0030]在本专利技术中，该氧化镁的球形度高、耐湿性和填充于树脂时的树脂组合物的流动性优异的理由是因为：添加硼，且进而将杂质锂的含量控制为极低。硼含量可以设为300～2000ppm、优选设为400～1500ppm、更优选设为500～1000ppm。通过添加硼，能够使由SEM照片读取的球形度为1.00～1.20、优选为1.00～1.15、更优选为1.00～1.10，且能够使基于耐湿性试验的168小时后的重量增加率小于1重量％。而且锂含量可以设为小于15ppm、优选设为小于10ppm、更优选设为小于1ppm。此时氧化镁的锂含量被控制得足够低，从而填充于树脂时的树脂组合物的流动性得到提高。在此，存在氧化镁的锂含量控制得越低，就越能提高氧化镁的球形度的趋势。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种球状氧化镁，其特征在于，含有300～2000ppm的硼，锂的含量小于15ppm，利用激光衍射散射式粒度分布测定的体积基准的累积50％粒径(D50)为3～200μm的范围，由SEM照片读取的球形度为1.00～1.20。2.根据权利要求1所述的球状氧化镁，其累积50％粒径(D50)为15μm以上且150μm以下。3.根据权利要求1或2所述的球状氧化镁，其BET比表面积为0.01～1.00m2/g。4.一种导热性填料，其含有权利要求1～3中任一项所述的球状氧化镁。5.一种树脂组合物，其含有权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：大崎善久，近泽智文，塘启祐，
申请(专利权)人：达泰豪化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：