一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，特别是涉及一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。本发明专利技术通过在氨基磺酸与三乙胺中和反应过程中，调节氨基磺酸和三乙胺合成所得物的pH值，来改变乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的pH值，研制了一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。通过该方法制备的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐用于环合反应，环合水解收率提高至95％以上。环合水解收率提高至95％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，特别是涉及一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。

技术介绍

[0002]AK糖(Acesulfame
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K)，中文化学名为6
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甲基
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1,2,3
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噁噻嗪
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4(3H)
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酮
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2,2
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二氧化钾，英文化学名为6
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Methyl
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1,2,3
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oxathiazin
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4(3H)
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one 2,2
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dioxide potassium salt，俗称安赛蜜。外观性质：无色晶体。溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为270g/L。CAS号:55589
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62
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3。分子式：C4H4O4KNS。分子量：201.24。熔点(℃)：229
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232。相对密度(水＝1)：1.81。酸碱度：pH＝5.5
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7.5。安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
[0003]乙酰磺胺酸及其钾盐的合成方法，主要包括以下步骤：(1)氨基磺酸与三乙胺溶液进行中和反应，中和反应液和双乙烯酮经酰化反应得到乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐；(2)将上述(1)中的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐与三氧化硫反应，闭环后水解得到乙酰磺胺酸；(3)将上述(2)中的乙酰磺胺酸与氢氧化钾进行中和反应，得到乙酰磺胺酸钾水溶液；(4)上述(3)中的乙酰磺胺酸钾水溶液经过浓缩、精制、离心及干燥，得到乙酰磺胺酸钾固体。但环合水解收率有待提高。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，得到氨基磺酸和三乙胺合成所得物；
[0008](2)氨基磺酸和三乙胺合成所得物中加入有机酸，得到中和反应液；
[0009](3)中和反应液加入双乙烯酮进行酰化反应，得到乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐。
[0010]一种优选的实施方式中，步骤(2)中，有机酸的加入使得中和反应液的pH值范围是5.5～7.5。进一步地，有机酸的加入使得中和反应液的pH值范围是6～7。
[0011]一种优选的实施方式中，步骤(2)中有机酸的加入量与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为1.9
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3：20。进一步地，步骤(2)中有机酸的加入量与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为1.94
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2.425：20。
[0012]一种优选的实施方式中，所述有机酸添加量为氨基磺酸质量的1～15％。
[0013]一种优选的实施方式中，所述有机酸选自一元酸、二元酸或三元酸。
[0014]一种优选的实施方式中，所述有机酸具有1～6个碳原子。
[0015]一种优选的实施方式中，所述有机酸选自醋酸、丙酸、丙二酸、丁二酸。
[0016]本专利技术还提供一种由上述方法制备获得的乙酰乙酰胺
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N
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磺酸盐。所述乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液色度小于200Hazen。
[0017]本专利技术还提供上述方法或上述方法制备获得的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐在生产乙酰磺胺酸钾中的用途。
[0018]一种生产乙酰磺胺酸钾的工艺，包括上述乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。
[0019]本专利技术的一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法，具有以下有益效果：
[0020]本专利技术通过在氨基磺酸与三乙胺中和反应过程中，调节氨基磺酸和三乙胺合成所得物的pH值，来改变乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的pH值，研制了一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。通过该方法制备的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐用于环合反应，环合水解收率提高至95％以上。
具体实施方式
[0021]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本专利技术中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本专利技术中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本专利技术可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更
技术实现思路
的情况下，当亦视为本专利技术可实施的范畴。
[0022]实施例1
[0023]97g(1.0mol)氨基磺酸加入到700g二氯甲烷溶剂中，再向其中加入111g(1.097mol)三乙胺进行中和反应；氨基磺酸和三乙胺合成所得物中加入5.9g(0.097mol)醋酸，中和多余的三乙胺，并控制中和反应液的pH值为6中和反应液中加入90g(1.05mol)双乙烯酮进行酰化反应，得到1003.9g乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐。所述乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液色度180Hazen。通过该方法制备的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐用于环合反应，环合水解收率为95.2％以上。
[0024]实施例2
[0025]97g(1.0mol)氨基磺酸加入到700g二氯甲烷溶剂中，再向其中加入112.4g(1.11mol)三乙胺进行中和反应；氨基磺酸和三乙胺合成所得物中加入8.1g(0.11mol)丙酸，中和多余的三乙胺，并控制中和反应液的pH值为5.5；中和反应液中加入88.3g(1.03mol)双乙烯酮进行酰化反应，得到1005.8g乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐。所述乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液色度155Hazen。通过该方法制备的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐用于环合反应，环合水解收率为95％以上。
[0026]实施例3
[0027]58.2g(0.6mol)氨基磺酸加入到500g二氯甲烷溶剂中，再向其中加入66.8g
(0.66mol)三乙胺进行中和反应；氨基磺酸和三乙胺合成所得物中加入4.4g(0.06mol)丙酸，中和多余的三乙胺，并控制中和反应液的pH值为6；中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法，包括如下步骤：(1)氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，得到氨基磺酸和三乙胺合成所得物；(2)氨基磺酸和三乙胺合成所得物中加入有机酸，得到中和反应液，所述有机酸的加入使得中和反应液的pH值范围是5.5～7.5；(3)中和反应液加入双乙烯酮进行酰化反应，得到乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中所加入的有机酸与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为6
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7。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中有机酸的加入量与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为1.9
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3：20。4.根据权利要求1所述方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱小刚，庆九，俞新南，刘芳，
申请(专利权)人：南通宏信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：