一种纳米花球状二氧化锡的制备方法技术

一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，将SnCl2·

【技术实现步骤摘要】
一种纳米花球状二氧化锡的制备方法


[0001]本专利技术涉及特殊形貌二氧化锡制备
，具体涉及一种纳米花球状二氧化锡的制备方法。

技术介绍

[0002]功能材料和纳米材料是当下科学研究的重点之一，其中纳米材料在光、电、磁以及催化等方面有着广泛的应用。有效的开发工业生产纳米级功能材料具有积极的意义。
[0003]锡是一种重要的有色金属，通过深加工提升材料的附加值，对国家经济建设具有显著的意义。二氧化锡化学性能稳定、耐腐蚀性强，是一种优良的n型半导体，在气敏、电池、光学传感等方面有着重要的应用。尤其是具有特殊形貌二氧化锡的研究显得极为重要，是目前研究热点之一。目前工业生产中应用到的气敏性材料、电极材料以及光催化材料等，可利用纳米花球状二氧化锡作为原料生产得到。中国专利CN104891557A报道了一种空心结构二氧化锡纳米花及其制备方法。该方法以ZnO、SnC14、NaOH和溴化十六烷三甲基铵为原料，通过水热反应先制备实心锡酸锌纳米花，然后高温退火得到二氧化锡和锡酸锌混合纳米花，混合纳米花经硝酸刻蚀、洗涤、干燥后得到空心结构二氧化锡纳米花。该方法存在流程长、操作复杂、效率低等情况，不利于特殊形貌二氧化锡的工业化制备。目前在二氧化锡工业化合成形貌控制等方面的研究都还存在不足。本专利有效弥补了其中的不足，能够高效的完成工业化合成花球状二氧化锡。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决现有技术的不足，提供一种反应条件温和、工艺简单、成本较低、环保，易于实现工业化生产合成纳米花球状二氧化锡的方法。
[0005]本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
[0007](1)将SnCl2·
2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1～1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸银，得到溶液A；
[0008](2)将0.035～0.35mol碳酸钠或碳酸钾加入到50mL去离子水中并强力搅拌，确保OH
‑
与溶液A中的SnCl2的摩尔比为10:1～1:1之间，得到溶液B；
[0009](3)将步骤(1)得到的溶液A和步骤(2)得到的溶液B混合后搅拌10～30min，然后把所得白色浆液转移至500mL的微波溶剂热反应釜中于150℃反应0.5～8h；
[0010](4)将步骤(3)反应完成的溶液静置冷却，过滤洗涤得到黑色粉末；
[0011](5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内于400～700℃下热处理2～8小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；
[0012]优选地，步骤(1)所述醇水溶液中的醇类为乙醇、丙醇中的一种或两种的混合液，醇水摩尔比＝1:1～5:1，用于调控溶液中二氧化锡晶体生长；硝酸银的摩尔添加量为SnCl2·
2H2O的0.01～0.1；
[0013]用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)以及对产品进行检测，可以证明所得产物产物为纳米花球状二氧化锡材料。
[0014]本专利技术采用微波溶剂热法，简单、便捷、高效合成了形貌均一的纳米花球状二氧化锡。所得二氧化锡为极细小的纳米级产物，呈花球状，构成花球的薄片厚度不超过50nm。与现有技术相比，本专利技术反应条件温和、工艺流程短、方法简单、合成效率高、成本较低，易于实现工业化生产，在气敏材料、催化材料等方面具有良好的应用前景，且采用的原料环境友好，更加环保。
附图说明
[0015]图1是实施例1所制备的二氧化锡扫描电镜图(SEM)；
[0016]图2是实施例2所制备的二氧化锡扫描电镜图(SEM)；
[0017]图3是实施例3所制备的二氧化锡X射线衍射图(XRD)。
具体实施方式
[0018]下面通过附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不局限于所述内容。
[0019]实施例1
[0020]一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
[0021](1)将SnCl2·
2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.0035mol的硝酸银，得到溶液A；
[0022](2)将0.035mol碳酸钠加入到50ml去离子水中并强力搅拌，确保OH
‑
与溶液A中的SnCl2的摩尔比为10:1，得到溶液B；控制OH
‑
与SnCl2的摩尔比，是为了确保后续反应中碱液能将锡离子沉淀下来；
[0023](3)将步骤(1)的溶液A和步骤(2)的溶液B混合后搅拌10min得到白色浆液，把白色浆液转移500ml的微波溶剂热反应釜中150℃反应0.5h；
[0024](4)将步骤(3)反应完毕的溶液静置冷却后，过滤洗涤得到黑色粉末；
[0025](5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内500℃热处理2小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；
[0026](6)将产物做扫描电镜(SEM)检测，产物形貌如图1所示，可以看到产物极细小，呈花球状，花球的花瓣薄片厚度为20nm。
[0027]实施例2
[0028]一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
[0029](1)将SnCl2·
2H2O和醇水溶液混合配置浓度为1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.035mol的硝酸银，得到溶液A；
[0030](2)将0.35mol碳酸钠加入到50ml去离子水中并强力搅拌，确保OH
‑
与溶液A中的SnCl2的摩尔比为1:1，得到溶液B；
[0031](3)将步骤(1)的溶液A和步骤(2)的溶液B混合后搅拌30min得到白色浆液，把白色浆液转移500ml的微波溶剂热反应釜中150℃反应8h；
[0032](4)将步骤(3)反应完毕的溶液静置冷却后，过滤洗涤得到黑色粉末；
[0033](5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内400℃热处理8小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；
[0034](6)将产物做扫描电镜(SEM)检测，产物形貌如图2所示，可以看到产物极细小，呈花球状，花球的花瓣薄片厚度为25nm。
[0035]实施例3
[0036]一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
[0037](1)将SnCl2·
2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.5mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.035mol的硝酸银，得到溶液A；
[0038](2)将0.055mol碳酸钠加入到50ml去离子水中并强力搅拌，确保OH
‑
与溶液A中的SnCl2的摩尔比为5:1，得到溶液B；
[0039](3)将步骤(1)的溶液A和步骤(2)的溶液B混合后搅拌15min得到白色浆液，把白色浆液转本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：(1)将SnCl2·
2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1～1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸银，得到溶液A；(2)将0.035～0.35mol碳酸钠或碳酸钾加入到50mL去离子水中并强力搅拌，确保OH
‑
与溶液A中的SnCl2的摩尔比为10:1～1:1之间，得到溶液B；(3)将步骤(1)得到的溶液A和步骤(2)得到的溶液B混合后搅拌10～30min，然后把所得白色浆液转移至500mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽媛，黄潇，唐菲，龙在创，张维元，花蓓，张增伦，谢彩飞，陈迁，胡洋，
申请(专利权)人：云南锡业锡化工材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：