一种羊毛水解制备角蛋白溶液的方法技术

本发明专利技术公开了一种羊毛水解制备角蛋白溶液的方法,该方法首选将羊毛浸泡于一定质量百分浓度的酸溶液中加热软化，经冷却、水洗、烘干后得到酸化羊毛；将得到的酸化羊毛加入水中，在超声条件下滴加碱液调节PH为8.0～10.5，经过滤；采用枯草杆菌蛋白酶对预处理羊毛进行酶解，酶解结束后灭酶，加入活性炭脱色并过滤得到水解羊毛角蛋白稀溶液；将水解羊毛角蛋白稀溶液在浓缩设备上浓缩，即得到水解角蛋白溶液。本发明专利技术方法中的酸化预处理降低了羊毛角蛋白的硬度，降低了羊毛酶解的难度，在提高羊毛酶解效率的同时也降低了水解角蛋白的分子量。本发明专利技术工艺简单、操作方便，本发明专利技术的羊毛溶解率可达70％以上，提取率达60％以上。提取率达60％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种羊毛水解制备角蛋白溶液的方法


[0001]本专利技术属于角蛋白制备方法
，具体来说是涉及一种羊毛水解制备角蛋白溶液的方法。

技术介绍

[0002]羊毛中含有80％以上的α
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角蛋白，其结构与人体毛发中的角蛋白相似度很高，将羊毛水解制备低分子量的水解角蛋白，可作为发用调理剂应用到洗发护发产品中。由于角蛋白分子结构中含有大量的二硫键，使得肽链内部和肽链之间产生交联，形成了稳定的三维网状结构,因此角蛋白大分子的降解存在一定的困难。目前,羊毛的溶解方法主要有机械法、氧化法、还原法、酸碱法、金属盐法和铜氨溶液法等。研究表明，这些方法都存在一定的不足，如产物分子量过大、降解率低、产物纯度、颜色、气味及稳定性不佳等问题，所得产物无法在化妆品中得到应用。酶解法是指利用特定的生物酶将蛋白质分子链中的特定化学键断裂，从而制备蛋白水解物，酶解条件温和且具有一定的特异性，副反应少，所得蛋白质水解物组成均匀，是制备小分子蛋白水解物的最佳途径。中国专利技术专利CN109689022A中描述了低分子量角蛋白水解物，首先进行角蛋白氧化预处理，然后分别在内肽酶和外肽酶的水解作用下酶解，制得分子量在1000Da以下的角蛋白水解物，并将其作为调理剂应用到皮肤和头发清洁产品中。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了克服现有技术存在的不足，提供一种羊毛水解制备角蛋白溶液的方法。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术公开了一种羊毛水解制备角蛋白溶液的方法，该方法具体包括如下步骤：（1）将羊毛浸泡于一定质量百分浓度的酸溶液中加热软化，经冷却、水洗、烘干后得到酸化羊毛；（2）将步骤（1）中得到的酸化羊毛加入水中，在超声条件下滴加碱液调节PH为8.0～10.5，并过滤；（3）采用枯草杆菌蛋白酶对步骤（2）中所得的预处理羊毛进行酶解，酶解结束后灭酶，加入活性炭脱色并过滤得到水解羊毛角蛋白稀溶液；（4）将步骤（3）中得到的水解羊毛角蛋白稀溶液在浓缩设备上过滤并浓缩，即得到水解角蛋白溶液。
[0005]作为优选，步骤（1）中羊毛的长度控制在5cm以下，酸溶液是醋酸、草酸、柠檬酸、盐酸、硫酸或乳酸中的一种或几种，所述酸溶液的质量百分浓度为3％～15％。
[0006]作为优选，步骤（1）中将羊毛与酸溶液按照质量比为1：5～1:20进行投料，在60℃～90℃的温度条件下处理4～24h,经过冷却和水洗步骤后烘干。
[0007]作为优选，步骤（2）中的碱液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳
酸氢钾、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或几种。
[0008]作为优选，步骤（3）中枯草杆菌蛋白酶在酸化羊毛溶液中的质量百分比为0.1％～15％；酶解步骤的温度为40℃～75℃，酶解PH=8.0～10.5,酶解时间为16h～72h，灭酶条件为70℃～90℃温度条件下保温处理0.5h～2h；活性炭和酶解溶液的质量比为（0.1～1）:100，脱色温度为60℃～90℃，脱色时间为0.5h～4h。
[0009]作为本专利技术的最佳实施方式，步骤（3）中酶解步骤的温度为45℃，酶解PH=10,酶解时间为36h，灭酶条件为80℃温度条件下保温处理1h；活性炭和酶解溶液的质量比为1:100，脱色温度为80℃，脱色时间为1.5h。
[0010]本专利技术步骤（4）中的水解角蛋白溶液为澄清透明的黄色溶液或淡黄色溶液，质量百分数18％以上，分子量为500Da～2000Da。
[0011]本专利技术的有益效果是：本专利技术的目的是提供一种羊毛水解制备角蛋白溶液的方法，所得产物可作为发用调理剂使用，通过渗透及表面吸附的方式进入头发内部并在头发表面形成保护膜，以改善头发受损、干枯等问题。通常情况下，蛋白水解物分子量越低渗透性越好，但不利于成膜；相反，分子量大的蛋白水解物成膜性佳，但渗透性差。为了从内到外充分发挥蛋白水解物的修复作用，本专利技术以羊毛为原料，按照酸化预处理、一次酶解、脱色和膜分离等流程对羊毛进行水解，制备出一种低分子量的角蛋白溶液。
[0012]本专利技术羊毛水解制备角蛋白溶液的方法中酸化预处理降低了羊毛角蛋白的硬度，降低了羊毛酶解的难度，在提高了羊毛酶解效率的同时也降低了水解角蛋白的分子量。本专利技术羊毛水解制备角蛋白溶液的方法工艺简单、操作方便，本专利技术的羊毛溶解率可达70％以上，提取率达60％以上，水解程度高，所得角蛋白分子量主要集中在500Da～2000Da，既保证了其在头发中的渗透性又提供了较好的成膜性。
具体实施方式
[0013]以下结合具体实施例对本专利技术作详细描述。
[0014]实施例1：（1）取20g羊毛浸泡于100g质量分数为3％的硫酸溶液中，在90℃温度条件下保温4h后降至室温并过滤除去酸溶液，然后用500g去离子水淋洗、烘干得到酸化羊毛；（2）将步骤（1）中得到的羊毛置于100g去离子水中，超声条件下缓慢滴加浓度为0.5％的Na2CO3,调节溶液PH稳定在10.0左右，过滤；（3）升温至45℃，调节PH=10.0,加入酸化羊毛质量百分数为15％的枯草杆菌蛋白酶酶解，保持PH在10.0左右酶解16h，酶解结束灭酶，升温至90℃维持0.5h；（4）在步骤（3）中加入1g活性炭，保持90℃温度条件下搅拌脱色0.5h，脱色结束后过滤，得到淡黄色澄清水解角蛋白溶液；（5）将步骤（4）中得到的水解角蛋白溶液通过膜分离技术进行纯化并浓缩，制得质量分数18％以上、分子量为500Da～2000Da的黄色透明角蛋白溶液。
[0015]实施例2：（1）取10g羊毛浸泡于100g质量分数为10％的盐酸溶液中，在70℃下保温12h后降至室温并过滤除去酸溶液，然后用500g去离子水淋洗、烘干得到酸化羊毛；（2）将步骤（1）中得到的羊毛置于100g去离子水中，超声条件下缓慢滴加浓度为
0.2％的NaOH,调节溶液PH稳定在9.5左右，过滤；（3）升温至55℃，调节PH=9.5,加入酸化羊毛质量百分数为10％的枯草杆菌蛋白酶酶解，保持PH在9.5左右酶解48h，酶解结束灭酶，升温至80℃维持1h；（4）在步骤（3）中加入0.7g活性炭，保持80℃温度条件下搅拌脱色2h，脱色结束后过滤，得到淡黄色澄清水解角蛋白溶液；（5）将步骤（4）中得到的水解角蛋白溶液通过膜分离技术进行纯化并浓缩，制得质量分数为18％、分子量为500Da～2000Da的黄色透明角蛋白溶液。
[0016]实施例3：（1）取5g羊毛浸泡于100g质量分数为15％的醋酸溶液中，在60℃下保温24h后降至室温并过滤除去酸溶液,并用500g去离子水淋洗、烘干得到酸化羊毛；（2）将步骤（1）中得到的羊毛置于100g去离子水中，超声条件下缓慢滴加浓度为0.5％的KOH,调节溶液PH稳定在8左右，过滤；（3）升温至75℃，调节PH=8,加入酸化羊毛质量百分数为1.5％的枯草杆菌蛋白酶酶解，保持PH在8左右酶解72h，酶解结束灭酶，升温至70℃维持2h；（4）在步骤（3）中加入0.1g活性炭，保持60℃温度条件下搅拌脱色4h，脱色结束后过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羊毛水解制备角蛋白溶液的方法，其特征在于：所述羊毛水解制备角蛋白溶液的方法具体包括如下步骤：（1）将羊毛浸泡于一定质量百分浓度的酸溶液中加热软化，经冷却、水洗、烘干后得到酸化羊毛；（2）将步骤（1）中得到的酸化羊毛加入水中，在超声条件下滴加碱液调节PH为8.0～10.5，并经过滤；（3）采用枯草杆菌蛋白酶对步骤（2）中所得的预处理羊毛进行酶解，酶解结束后灭酶，加入活性炭脱色并过滤得到水解羊毛角蛋白稀溶液；（4）将步骤（3）中得到的水解羊毛角蛋白稀溶液在浓缩设备上浓缩，即得到水解角蛋白溶液。2.根据权利要求1所述的羊毛水解制备角蛋白溶液的方法，其特征在于：所述步骤（1）中羊毛的长度控制在5cm以下。3.根据权利要求1或2所述的羊毛水解制备角蛋白溶液的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的酸溶液是醋酸、草酸、柠檬酸、盐酸、硫酸或乳酸中的一种或几种，所述酸溶液的质量百分浓度为3％～15％。4.根据权利要求3所述的羊毛水解制备角蛋白溶液的方法，其特征在于：所述步骤（1）中将羊毛与酸溶液按照质量比为1：5～1:20进行投料，在60℃～90℃的温度条件下处理4～24h,经过冷却和水洗步骤后烘干。5.根据权利要求1所述的羊毛水解制备角蛋白溶液的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨瑞强，王晓莉，诸冬寒，刘新贵，
申请(专利权)人：上海威之信生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：