铜铬黑、其低温制备方法及应用技术

本申请公开了一种铜铬黑、其低温制备方法及应用。本申请通过使六价铬化合物、二价铜化合物与硫属还原剂等在温和条件下进行反应，制备得到三价铬和二价铜的复合氢氧化物，之后将该复合氢氧化物高温焙烧制备得到铜铬黑产品。本申请制备得到的铜铬黑产品的晶型、微观形貌和尺寸稳定可控，分散性高，在涂料、颜料、填料等领域的应用前景广阔，且工艺简单、节能环保，适于规模化生产。适于规模化生产。适于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
铜铬黑、其低温制备方法及应用


[0001]本申请属于材料科学领域，具体涉及一种铜铬黑、其低温制备方法及应用。

技术介绍

[0002]目前铜铬黑主要是采用高温固相法大规模制备，但高温固相法有诸多缺陷，例如因其在高温煅烧后需要球磨处理，所以产品晶格会被严重破坏，导致产品质量和性能较低，并且能耗高、粉尘污染严重。近年来，众多研究人员尝试采用沉淀法、溶胶
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凝胶法及微乳液法等液相法制备铜铬黑，这些方法具有工艺可控性好、反应条件温和、反应充分等优点，并且产品粒度小、纯度高，还拥有优秀的耐温性、耐化学品性以及耐候性。但现有的液相法制备铜铬黑的工艺普遍较为复杂，能耗仍相对较高，且对设备要求较高，难以适应大规模工业化生产的需求。

技术实现思路

[0003]本申请的主要目的在于提供一种铜铬黑、其低温制备方法及应用，以克服现有技术中存在的不足。
[0004]为实现前述目的，本申请采用的技术方案包括：
[0005]本申请的一些实施例提供了一种铜铬黑的低温制备方法，其包括：至少将六价铬化合物、二价铜化合物、硫属还原剂及溶剂充分混合，并使形成的混合体系在温度不低于室温的条件下进行反应，制得三价铬和二价铜的复合氢氧化物，之后将所述复合氢氧化物高温煅烧，获得铜铬黑。
[0006]在一些实施方式中，所述的低温制备方法包括：将六价铬盐、二价铜盐溶于溶剂，再加入硫属还原剂并充分混合，之后进行所述的反应。
[0007]在一些实施方式中，所述六价铬盐包括铬酸钠、重铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾、铬酸酐、铬酸铵、重铬酸铵中的一种或多种的组合。
[0008]在一些实施方式中，所述二价铜盐包括氯化铜、硝酸铜、硫酸铜等，且不限于此。较为优选的，所述二价铜盐采用硫酸铜时，还可以在合成所述复合氢氧化物时，副产高纯度硫酸钠，其可以回收利用并具有较高价值。
[0009]在一些实施方式中，所述硫属还原剂包括硫化氢或者硫化钠等，但不限于此。
[0010]在一些实施方式中，所述溶剂包括水，优选为去离子水，但不限于此。
[0011]在一些实施方式中，所述六价铬盐、二价铜盐与硫属还原剂的摩尔比为1∶0.5∶1.4～1.8。
[0012]在一些实施方式中，所述混合体系还包含掺杂剂，所述掺杂剂包含锰或钒等元素，但不限于此。其中，通过在反应原料中添加所述掺杂剂，还可以获得其他元素如锰、钒等掺杂的铜铬黑产品，从而进一步拓展其应用范围。
[0013]在一些实施方式中，所述反应的温度优选为室温至水的沸点。
[0014]在一些实施方式中，所述反应的时间在5h以上，优选为5h～24h。
[0015]在一些实施方式中，所述反应是在敞开或密封容器中进行。
[0016]在一些实施方式中，所述的低温制备方法包括：
[0017]在所述的反应结束后，将所获反应料浆自然冷却，之后固液分离得到所述复合氢氧化物；
[0018]对所述复合氢氧化物进行高温煅烧，之后洗涤、干燥，获得铜铬黑。
[0019]在一些实施方式中，所述的低温制备方法还包括：将所述反应料浆自然冷却后进行过滤处理，并将分离出的滤饼洗涤、干燥后，得到所述复合氢氧化物。
[0020]在一些实施方式中，所述的低温制备方法还包括：将所述滤饼用水充分洗涤至洗水呈中性，之后进行干燥，得到所述复合氢氧化物。
[0021]在一些实施方式中，所述高温煅烧处理的温度为800～1000℃。
[0022]在一些实施方式中，所述高温煅烧处理的时间为1h以上，优选为1h～4h。
[0023]本申请的一些实施例还提供了一种铜铬黑，其由前述任一种方法制得。
[0024]本申请的一些实施例还提供了所述铜铬黑的用途。
[0025]例如，本申请的一些实施例提供了所述铜铬黑于制备涂料、塑料、建筑材料、陶瓷材料、搪瓷材料或颜料等产品中的用途，但不限于此。
[0026]与现有技术相比，本申请以上实施例所提供技术方案的优点至少在于：
[0027](1)提供的铜铬黑制备工艺过程简单、原料廉价易得、设备要求低、能耗低，产品尺寸和晶型的可控性高；
[0028](2)提供的铜铬黑产品具有可控的尺寸和微观形貌、晶型稳定，具有分散性好、稳定性高等优点，特别适宜用作耐高温涂料、塑料和卷钢涂料以及长效涂料、工程塑料的着色及美术颜料等，应用前景广阔。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为实施例1得到的铜铬黑产品的SEM照片，放大倍数为0.5万倍；
[0031]图2为实施例1得到的铜铬黑产品的SEM照片，放大倍数为1.0万倍；
[0032]图3为实施例1得到的铜铬黑产品的XRD照片；
[0033]图4为实施例1得到的硫酸钠产品的XRD照片；
[0034]图5为实施例2得到的铜铬黑产品的SEM照片，放大倍数为0.5万倍；
[0035]图6为实施例2得到的铜铬黑产品的SEM照片，放大倍数为1.0万倍；
[0036]图7为实施例2得到的铜铬黑产品的XRD照片；
[0037]图8为实施例3得到的铜铬黑产品的SEM照片，放大倍数为1.0万倍；
[0038]图9为实施例3得到的铜铬黑产品的SEM照片，放大倍数为15.0万倍；
[0039]图10为实施例3得到的铜铬黑产品的XRD照片。
具体实施方式
[0040]通过应连同所附图式一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本申请。本文中揭示本申请的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本申请的示范性，本申请可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本申请的代表性基础。
[0041]本申请的一些典型实施例提供的一种铜铬黑的低温制备方法，包括以下步骤：
[0042]步骤一，将六价铬盐、二价铜盐、硫属还原剂按照预定比例，化学反应摩尔比1∶0.5∶1.4～1.8混合制备反应液；
[0043]步骤二，将上述反应液在温度不低于室温的条件下进行反应，反应时间为5h以上，使得所述溶液中的六价铬和二价铜完全转化为三价铬和二价铜的复合氢氧化物，待反应料浆自然冷却之后，固液分离得到三价铬和二价铜的复合氢氧化物；
[0044]步骤三，将步骤二得到的所述复合氢氧化物在800～1000℃条件下煅烧1h以上，经洗涤、烘干得到铜铬黑产品。
[0045]本申请以上实施例所提供的技术方案至少具有以下优点：
[0046]首先，所采用的铬源为六价铬盐，成本优于其他方法所用三价铬盐；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜铬黑的低温制备方法，其特征在于包括：至少将六价铬化合物、二价铜化合物、硫属还原剂及溶剂充分混合，并使形成的混合体系在温度不低于室温的条件下进行反应，制得三价铬和二价铜的复合氢氧化物，之后将所述复合氢氧化物高温煅烧，获得铜铬黑。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括：将六价铬盐、二价铜盐溶于溶剂，再加入硫属还原剂并充分混合，之后进行所述的反应。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述六价铬盐包括铬酸钠、重铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾、铬酸铵、重铬酸铵、铬酸酐中的一种或多种的组合；和/或，所述硫属还原剂为硫属硫属还原剂，优选的，所述硫属硫属还原剂包括硫化氢或者硫化钠；和/或，所述溶剂包括水，优选为去离子水；和/或，所述混合体系还包含掺杂剂，所述掺杂剂包含锰或钒；和/或，所述六价铬盐、二价铜盐与硫属还原剂的摩尔比为1∶0.5∶1.4～1.8。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应的温度为室温至水的沸点；和/或，所述反应的时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：李波，冯海涛，董亚萍，崔燕峰，刘鑫，张波，李武，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：