透射电镜中一维纳米材料测试载片制造技术

透射电镜中一维纳米材料测试载片属于纳米材料性能原位检测领域。该载片包括中心金属片（１）、两个附耳（２）、狭缝（３）、扇形燕尾槽（４）、沿狭缝（３）对称分布的至少２０个圆形栅孔（５）；分布于中心金属片（１）左右两侧且处于同一直径上的两个附耳（２），包含附耳在内的整个金属片的直径在２．８－３ｍｍ之间；垂直于附耳（２）的直径、沿中心金属片（１）一侧开口的狭缝（３），该狭缝（３）宽度为２－５０μｍ，长为１．２－１．５ｍｍ；位于与狭缝（３）同一直径上且与狭缝（３）相对的、在中心金属片的另一侧开口的扇形燕尾槽（４），扇形燕尾槽缺口半径为０．２－０．３ｍｍ，圆心角为３０－４５°。本实用新型专利技术结构简单，便于操作，可正带轴下实现对一维纳米材料的结构信息的把握，及的力学／电学综合性能测试。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及透射电镜中一维纳米材料测试载片，首先利用扫描电子 显微镜(以下简称扫描电镜)对随机分布在载片上的单根纳米线进行固定， 借助于外力对载片进行拉伸使分布在其上的样品(纳米线)发生拉伸或弯曲 变形。同时可利用透射电子显微镜对变形前后的纳米线显纟鼓组织结构进行原 位研究。此纳米线装置还可蒸镀电极，在扫描电镜中实现应变状态下一维纳 米材料导电性质的变化研究。
技术介绍
近年来，由于纳米材料在磁、光、电等多领域呈现出常规材料所不具备 的特殊性质，人们对于纳米材料的研究和关注热情空前高涨。然而，虽然人 们在纳米材料的应用方面已经取得了很大的成就，但是对于纳米力学的基础 研究却处于相对落后的状态，虽然我们已经有了分辨能力可以达到0.2 nm的 透射电子显微镜(以下简称透射电镜)，但是，由于受到样品台与极靴极为 有限的空间限制(一般是l-3mm),在原子尺度分辨率下对于单根纳米线或纳 米薄膜的操纵和力学、电学性能的直接测量比较困难，只能观测到纳米线的 静态组织结构，而很难在透射电镜中对样品进行操纵，实现应力状态下结构 变化的原位检测。传统的用于透射电镜中支撑样品的一般为铜网、非晶碳支 持膜或微栅，这些载网只能支撑样品而不能实现对样品的操纵，这样就无法 利用透射电镜对处在应力状态下纳米材料的结构变化进行原位检测。随着微 机电系统(MEMS, micro electromechanical system)和纳机电系统(廳S， nano electromechanical system)的发展，对纳米材料在外力作用下力学性 能的研究就显得尤为迫切。因此，能否找到一种简便有效的操纵纳米材料的 仪器和方法就成了解决问题的关键。但是由于纳米材料结构细小、难于操纵， 所以，从纳米尺度和原子层次揭示纳米材料在外力作用下的变形机制成为摆 在研究人员面前的难题。文献中报道的在透射电镜中操纵纳米材料的方法有 两种^种方法报道于《Proceedings of the National Academy of Sciences》 2005年102巻第41期，其主要原理是利用表面显微机械加工技术制成一种原位的电子显微机械测试系统。这套系统包括一组激励器和一组负载应力传感 器，在对样品的变形和断裂机制实施连续监测的同时，可以测出毫、微牛量 级的负载应力。这套系统综合了基于微电子机械技术的电动机械原理和热机 械原理，可以原位独立的测量单晶硅、金属纳米线、碳纳米管等材料的性能, 同时实现了对碳纳米管的拉伸断裂机制原位适时的观测。但是，该方法由于 将结构复杂的装置放入透射电镜中，受到透射电镜样品台的倾转角度的限制(一般只能单轴倾转或双轴倾转土5。)，不利于正带轴下对纳米材料进行原位观察，不能从根本上了解纳米材料的变形机制。另一种方法报道与《Applied Physics Letters》2006年88巻133107页， 其主要原理是利用压电陶瓷驱动的鴒探针操纵碳纳米管，测试碳纳米管的场 发射特性，得出了发射材料的尖端半径与其场发射特性有密切的关系，而碳 纳米管的长度与其场发射特性关系不大的结论。但是由于受到样品台倾转角 度的限制，不能从原子尺度解释其机制。上述所有透射电子显微镜原位纳米材料性能测试中，样品操纵台或载网 均不能实现大角度倾转，对于大部分需要在正带轴下观察在外力作用下结构 变化的纳米材料，其应用受到限制。因此，找到一种简便有效的操纵纳米材 料的仪器和方法，对于实现正带轴下观察外力作用下纳米材料的结构变化是 至关重要的。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本技术的目的是提供一种用于透射电镜 样品台可实现大角度倾转的纳米材料原位结构性能测试载片，此载片和目前 常用的透射电镜铜网尺寸相当，固定在现有技术产品双倾透射电镜样品台上， 不受样品驱动元件尺寸的限制，放入透射电子显微镜中可以实现大角度倾转 (目前商业化双倾台可以达到±30° /±45° ) , ^^羊品能在正带轴下实现原 子层次分辨的同时实现纳米材料的力学性质的测试。透射电镜中一维纳米材料测试载片，其特征在于，该载片包括中心金 属片1、两个附耳2、狭缝3、扇形燕尾槽4、沿狭缝3两侧对称分布的至少 20个圆形栅孔5;各部分的位置为分布于中心金属片1左右两侧且处于同一直径上的两 个附耳2，包含附耳在内的整个金属片的直径在2. 8-3mm之间；垂直于附耳2的直径、沿中心金属片l一侧开口的狭缝3，该狭缝3宽度为2-50|itn,长 1.2-1.5ran;位于与狭缝3同一直径上且与狭缝3相对的、在中心金属片的另 一侧开口的扇形燕尾槽4， 所述的扇形燕尾槽缺口半径为0. 2-0. 3min，圆心 角为30-45° ;所述的圆形槺孔5每个直径为50-120 jum。实现电学性能测量时，还包括在金属片正面的狭缝两侧蒸镀的绝缘层， 绝缘层的厚度为0. 05-0. 3mm,在绝缘层上再蒸镀电极，蒸镀的电极厚度为 0. 05-0. 3mm。利用扫描电镜对分布在载片上的纳米线或纳米薄膜进行固定，再利用外 力使载片发生变形，使分布在载网上的纳米线或纳米薄膜发生拉伸或压缩变 形，借助于透射电镜观测纳米线或薄膜在外力作用下的结构信息和变形过程。本技术有如下优点1 . 本技术解决了普通透射电镜载网无法对样品进行操作的缺点， 并且可以利用透射电镜双倾样品台实现大角度倾转，在正带轴下观测纳 米材料变形前后的力学性质。本技术提供了一种新的、简便的纳米 线或薄膜的力、电性能测试方法。2. 本技术中的金属载片外形尺寸与现有技术载网基本一致，可以 方便的装入高分辨透射电镜中，可以实现X, Y两个方向大角度倾转，在 原位拉伸变形的同时从最佳的晶带轴实现高分辨成像。3. 本技术中的金属载片具有性能可靠、安装方便、结构简单、操 作简便易行的特点，通过拉伸载片中间所开的狭缝实现了对纳米线或纳 米薄膜的操作，进一步拓展了透射电镜的功能。附图说明图1力学性能测试载片示意图图2压电陶瓷拉伸台上未经拉伸力学性能测试载片俯^L示意图 图3压电陶瓷拉伸台上经过拉伸力学性能测试载片俯视示意图 图4电学性能测试载片示意图图5压电陶瓷拉伸台上未经拉伸电学性能测试载片俯视示意图 图6压电陶瓷拉伸台上经过拉伸电学性能测试载片俯^L示意图 其中，图面说明如下1中心金属片2附耳 3狭缝4扇形燕尾槽5圓形栅孔6金属压片 7压电陶瓷拉伸台控制系统8滑动导轨9拉伸滑动台10固定台11金属电极镀层12电极焊点13电极引线14致密绝缘层具体实施方式力学性能的测试实例将一金属片加工成中心金属片l左右两侧各有一 个用来施加应力的附耳2，中心金属片的直径为2mm,连同附耳在内的整个金 属片的直径为2. 9,,垂直于附耳2的直径、沿中心金属片1 一侧开开一条长 为L3mm，宽为20jum的狭缝3，此狭缝是为了消除因载片的横向变形引起的 褶皱变形所设，褶皱变形影响透射电镜对样品的聚焦；在载片的另一侧做一 个半径为O. 3mm,圆心角35°的扇形燕尾槽4。在靠近狭缝3的附近位置开了 40个圆形;败孔5，圆形4册孔的直径为lOOjam，圆形4册孔的作用是为了能在滴 纳米线的时候使溶液更好的流过载片，从而顺利地将纳米线沉积在金属载本文档来自技高网...

【技术保护点】
透射电镜中一维纳米材料测试载片，其特征在于，该载片包括中心金属片（１）、两个附耳（２）、狭缝（３）、扇形燕尾槽（４）、沿狭缝（３）对称分布的至少２０个圆形栅孔（５）；　　　　各部分的位置为：分布于中心金属片（１）左右两侧且处于同一直径上的两个附耳（２），包含附耳在内的整个金属片的直径在２．８－３ｍｍ之间；垂直于附耳（２）的直径、沿中心金属片（１）一侧开口的狭缝（３），该狭缝（３）宽度为２－５０μｍ，长为１．２－１．５ｍｍ；位于与狭缝（３）同一直径上且与狭缝（３）相对的、在中心金属片的另一侧开口的扇形燕尾槽（４），所述的扇形燕尾槽缺口半径为０．２－０．３ｍｍ，圆心角为３０－４５°；所述的圆形栅孔（５）直径为５０－１２０μｍ。

【技术特征摘要】
1、透射电镜中一维纳米材料测试载片，其特征在于，该载片包括中心金属片(1)、两个附耳(2)、狭缝(3)、扇形燕尾槽(4)、沿狭缝(3)对称分布的至少20个圆形栅孔(5)；各部分的位置为分布于中心金属片(1)左右两侧且处于同一直径上的两个附耳(2)，包含附耳在内的整个金属片的直径在2.8-3mm之间；垂直于附耳(2)的直径、沿中心金属片(1)一侧开口的狭缝(3)，该狭缝(3)宽度为2-50μm，长为1.2-1.5mm；位于与狭缝(...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓东，岳永海，张跃飞，张泽，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]