一种高效处理带废固的含氟废水工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种高效处理带废固的含氟废水工艺，包括以下步骤：S1、对废水真空抽滤；S2、在搅拌釜中，加入氢氧化钾，得到第一溶液；S3、将第一溶液作为原液对S1中的电解渣进行二次清洗，得到固废混合物；S4、将固废混合物进行真空抽滤，分离出二次残渣和含氟溶液，判断含氟溶液PH；S5、当含氟溶液PH<7时，重复S2

【技术实现步骤摘要】
一种高效处理带废固的含氟废水工艺


[0001]本专利技术属于废水处理
，具体涉及一种高效处理带废固的含氟废水工艺。

技术介绍

[0002]在三氟化氮生产过程中，通过电解所生产三氟化氮所用的含氟原料无法做到百分之百利用；除此之外，电解产气过程中由于电解原料本身的酸性特性会对阴阳极板进行腐蚀，导致金属渣掉落至电解液中，然后其又和电解液产生化学反应产生氟化物、络合物。以上两种情况，在电解工艺中无法避免，因此电解液底部会存在部分夹杂大量含氟原料的电解渣料。少量在拆洗电解槽的过程中会进入冲洗槽体后的溶液中，形成带废固的含氟废水，其含氟量在15～25mg/L，难以处理的同时也不符合国家工业废水直接排放要求(<10mg/L)。则需要设计一种针对带废固的含氟废水处理工艺，以提高废水的处理效果，并提高原材料的利用效率。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效处理带废固的含氟废水工艺，该工艺设计科学合理，对废水处理效果好，不产生多余废物，安全环保，能产生附加效益，提高原材料利用效率。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高效处理带废固的含氟废水工艺，其特征在于，包括以下步骤：
[0005]S1、清洗生产三氟化氮使用的电解槽，形成带废固的含氟废水，从带废固的含氟废水中分离出电解渣和废液；
[0006]S2、将S1得到的废液加入搅拌釜，向搅拌釜中加入纯度为90％的氢氧化钾，得到pH值为7的第一溶液；
[0007]S3、使用S2中得到的第一溶液对S1中得到的电解渣进行二次清洗，得到固废混合物，二次清洗时第一溶液与电解渣的质量比为1:2；
[0008]S4、从S3中得到的固废混合物中分离出二次残渣和含氟溶液，同时测定含氟溶液的pH值；
[0009]S5、当S4中测定的含氟溶液的pH<7时，将pH<7的含氟溶液重新加入搅拌釜中依次重复多次S2中加入纯度为90％的氢氧化钾的操作、S3中清洗的操作和S4中分离和测定pH值的操作，得到重复S2、S3和S4操作多次的残渣和含氟溶液，直到重复S2、S3和S4操作多次的含氟溶液的pH＝7，将重复S2、S3和S4操作多次得到的残渣送入下一处理工艺进行处理；
[0010]当S4中测定的含氟溶液的pH＝7时，将S4中分离得到的二次残渣送入下一处理工艺进行处理；
[0011]当含氟溶液的pH＝7时，则继续判断S4中得到的含氟溶液是否为饱和氟化钾溶液，若为饱和的氟化钾溶液，则继续向含氟溶液中加入氢氧化钾调整其pH值至8，得到过饱和氟化钾溶液；若含氟溶液为未饱和氟化钾溶液，则使用未饱和含氟溶液对S1中得到的电解渣
进行二次清洗和分离操作，直至饱和最终获得含氟溶液为过饱和氟化钾溶液；
[0012]S6、将S5中获得的过饱和氟化钾溶液加入结晶釜，结晶析出固体氟化钾，析出固体氟化钾的过饱和溶液成为不饱和氟化钾溶液，循环使用析出固体氟化钾后的不饱和氟化钾溶液清洗S1中得到的电解渣。
[0013]优选地，所述S1中使用清水冲洗电解槽，对带废固的含氟废水进行真空抽滤分离出电解渣和废液，所述S4中具体通过真空抽滤的方式从固废混合物中分离出二次残渣和含氟溶液。
[0014]优选地，S1中带废固的含氟废水的含氟量范围为15～25mg/L，实现含氟废水零排放的同时氟以纯度99％氟化钾结晶形式作为产品产出。
[0015]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0016]1、本专利技术工艺方法设计科学合理，实用性强，使用效果好，安全环保，具有明显的经济效益和环保效益，可推广使用。
[0017]2、本专利技术输入产品为冲洗生产三氟化氮使用的电解槽过程中所产生的含氟废水(含氟量在15～25mg/L)和纯度为90％氢氧化钾，输出产品为性价比更高的纯度为99％氟化钾产品，无多余废气固产生，无废水外排，避免了含氟废水排放问题。
[0018]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
附图说明
[0019]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0020]如图1所示，本专利技术包括以下步骤：
[0021]S1、使用电解槽生产三氟化氮后，使用清水冲洗电解槽，形成带废固的含氟废水，对带废固的含氟废水进行真空抽滤，分离出电解渣和废液；
[0022]S2、将S1得到的废液加入搅拌釜，向搅拌釜中加入纯度为90％的氢氧化钾，调节pH值为7，得到第一溶液；
[0023]S3、使用S2中得到的第一溶液对S1中得到的电解渣进行二次清洗，得到固废混合物，二次清洗时第一溶液与电解渣的质量比为1:2；
[0024]S4、将S3中得到的固废混合物进行真空抽滤，分离出二次残渣和含氟溶液，同时测定含氟溶液的pH值；
[0025]S5、当S4中测定的含氟溶液的pH<7时，将pH<7的含氟溶液重新加入搅拌釜中依次重复多次S2中加入纯度为90％的氢氧化钾的操作、S3中清洗的操作和S4中分离和测定pH值的操作，得到重复S2、S3和S4操作多次的残渣和含氟溶液，直到重复S2、S3和S4操作多次的含氟溶液的pH＝7，将重复S2、S3和S4操作多次得到的残渣送入下一处理工艺进行处理；
[0026]当S4中测定的含氟溶液的pH＝7时，将S4中分离得到的二次残渣送入下一处理工艺进行处理；
[0027]当含氟溶液的pH＝7时，则继续判断S4中得到的含氟溶液是否为饱和氟化钾溶液，若为饱和的氟化钾溶液，则继续向含氟溶液中加入氢氧化钾调整其pH值至8，得到过饱和氟化钾溶液；若含氟溶液为未饱和氟化钾溶液，则使用未饱和含氟溶液对S1中得到的电解渣
进行二次清洗和分离操作，直至饱和最终获得含氟溶液为过饱和氟化钾溶液；
[0028]S6、将S5中获得的过饱和氟化钾溶液加入结晶釜，利用常压下，氟化钾10～20℃溶解度差异，结晶析出固体氟化钾，析出固体氟化钾的过饱和溶液成为不饱和氟化钾溶液，循环使用析出固体氟化钾后的不饱和氟化钾溶液清洗S1中得到的电解渣。
[0029]本实施例中，S1中带废固的含氟废水的含氟量范围为15～25mg/L，实现含氟废水零排放的同时氟以纯度99％氟化钾结晶形式作为产品产出。
[0030]本实施例中，先在带废固的含氟废水中加入纯度为90％的氢氧化钾，通过调整溶液pH值和清洗回收待处理的电解渣再过滤，两种操作依次反复进行，最终可将该含氟废水转化为饱和的氟化钾溶液，再利用低温重结晶的方式将氟化钾盐结晶析出，其纯度可达99％，析出结晶后的母液仍可继续回收继续清洗已回收待处理的电解渣。
[0031]以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术作任何限制。凡是根据专利技术技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本专利技术技术方案的保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效处理带废固的含氟废水工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、清洗生产三氟化氮使用的电解槽，形成带废固的含氟废水，从带废固的含氟废水中分离出电解渣和废液；S2、将S1得到的废液加入搅拌釜，向搅拌釜中加入纯度为90％的氢氧化钾，得到pH值为7的第一溶液；S3、使用S2中得到的第一溶液对S1中得到的电解渣进行二次清洗，得到固废混合物，二次清洗时第一溶液与电解渣的质量比为1:2；S4、从S3中得到的固废混合物中分离出二次残渣和含氟溶液，同时测定含氟溶液的pH值；S5、当S4中测定的含氟溶液的pH<7时，将pH<7的含氟溶液重新加入搅拌釜中依次重复多次S2中加入纯度为90％的氢氧化钾的操作、S3中清洗的操作和S4中分离和测定pH值的操作，得到重复S2、S3和S4操作多次的残渣和含氟溶液，直到重复S2、S3和S4操作多次的含氟溶液的pH＝7，将重复S2、S3和S4操作多次得到的残渣送入下一处理工艺进行处理；当S4中测定的含氟溶液的pH＝7时，将S4中分...

【专利技术属性】
技术研发人员：张延远，纪振红，申永明，马朝选，赵志刚，乔蓓蓓，苏嘉轩，未九录，
申请(专利权)人：中船重工邯郸派瑞特种气体有限公司，
类型：发明
国别省市：