一种基于C3N4的复合材料及其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种基于C3N4的复合材料及其制备方法及应用，该基于C3N4的复合材料采用如下方法制备：a)制备C3N4；b)制备基于C3N4的复合材料：将步骤a)得到的C3N4加入Na2SO4溶液中，超声得混合液，再将KMnO4水溶液在磁搅拌作用下加入到混合液中反应，将制备好的复合材料均匀分散于去离子水中,浆料中加入Ce6作为生物热敏剂,室温下磁搅拌，然后,沉淀、洗涤净化，最终粉末真空干燥得到基于C3N4的复合材料。该基于C3N4的复合材料在激光的照射下，既可以产生氢气消耗肿瘤中的羟基自由基，又可以产生单线态氧杀死肿瘤细胞。态氧杀死肿瘤细胞。态氧杀死肿瘤细胞。

【技术实现步骤摘要】
一种基于C3N4的复合材料及其制备方法及应用


[0001]本专利技术是一种基于C3N4的复合材料及其制备方法及应用，属于医学材料


技术介绍

[0002]传统的肿瘤治疗方案主要包括手术治疗、放疗和化疗等，而光动力疗法是一种创新性的肿瘤治疗方法。光动力疗法的基本过程是利用特定波长的光照射选择性蓄积在病变处的光敏剂, 光敏剂随之活化并与氧分子作用产生具有细胞毒性的单线态氧等活性氧物质, 经过直接与间接作用最终导致肿瘤细胞死亡。然而单一的光动力治疗具有许多局限性, 针对于此, 与光动力联合治疗的方法被越来越多的应用起来。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术存在的问题, 本专利技术的目的是提供一种基于C3N4的复合材料及其制备方法及应用，该基于C3N4的复合材料在激光的照射下，既可以产生氢气消耗肿瘤中的羟基自由基，又可以产生单线态氧杀死肿瘤细胞进而到达高效、简便和新颖的效果。
[0004]上述的目的通过以下技术方案实现：一种基于C3N4的复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：a) 制备C3N4：尿素在室温下溶解在去离子水中, 然后将三聚氰胺添加到尿素溶液中, 并将所得到的悬浮溶液搅拌并在温度180℃
±
20℃加热24h，冷却至室温后, 用真空过滤收集产品, 并用去离子水洗涤, 然后干燥，最后将产品520℃
±
20℃的温度下煅烧4h 快速冷却至室温, 得C3N4；b)制备基于C3N4的复合材料：将步骤a)得到的 C3N4加入Na2SO4溶液中，超声得混合液， 再将KMnO4水溶液在磁搅拌作用下加入到混合液中反应，以160℃
±
10℃保持6h，离心分离收集产品, 然后用纯水洗涤数次得复合材料，将制备好的复合材料均匀分散于去离子水中, 浆料中加入Ce6作为生物热敏剂, 室温下磁搅拌，然后, 沉淀通过反复离心和去离子水洗涤净化，最终粉末真空干燥得到基于C3N4的复合材料。
[0005]进一步地，步骤a)中所述尿素与三聚氰胺添加的质量比为（14
‑
15）：1。
[0006]进一步地，步骤b)中所述C3N4与Na2SO4的质量比为为5:1进一步地，步骤b)中所述C3N4与Ce6的质量比为2:1。
[0007]本专利技术的另一目的是提供一种基于C3N4的复合材料，该基于C3N4的复合材料基于上述方法制得。
[0008]本专利技术的再一目的是提供一种上述的基于C3N4的复合材料的应用，用基于C3N4的复合材料孵育胶质瘤细胞，然后用激光照射，产生氢气和单线态氧。
[0009]本专利技术专利有益效果是：本专利技术的基于C3N4的复合材料在激光的照射下，既可以产生氢气消耗肿瘤中的羟基自由基，又可以产生单线态氧杀死肿瘤细胞进而到达高效、简便和新颖的效果。更具体地说，本专利技术的效果有：
1．本专利技术的基于C3N4的复合材料在激光的照射下产生的氢气，可以破坏肿瘤环境中的氧化还原状态, 诱导癌细胞凋亡，体现此治疗方法的新颖性和有效性。
[0010]2．由于肿瘤环境是乏氧的, 但本专利技术的基于C3N4的复合材料可以将肿瘤内源性的过氧化氢催化生成氧气, 从而提高光动力治疗的效果, 使得治疗方法更加高效。
[0011]3．本专利技术的基于C3N4的复合材料生物相容性较好, 测得癌细胞杀死率高达百分之七十以上, 可进一步用于活体及临床医学的应用。
附图说明
[0012]附图1为本专利技术的基于C3N4的复合材料的透射电镜（TEM）图。
[0013]附图2为本专利技术的基于C3N4的复合材料的扫描电镜（SEM）图。
[0014]附图3为本专利技术制备的复合材料在溶液中产氢气图。
[0015]附图4为本专利技术制备的复合材料在溶液中产氧气图。
[0016]附图5为本专利技术测量SOSG荧光信号测定生成的1O2。
[0017]附图6为本专利技术制备的复合材料对杀死癌细胞的MTT图。
具体实施方式
[0018]实施例1：制备基于C3N4的复合材料a) 制备C3N4：4.28g尿素在室温下溶解在去离子水中, 然后将3g三聚氰胺添加到尿素溶液中, 并将所得到的悬浮溶液搅拌。然后将悬浮溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中, 并在烘箱中以180℃加热24h。冷却至室温后, 用真空过滤收集产品, 并用去离子水洗涤, 然后干燥。最后将产品在有盖的刚玉坩埚中用520℃的高温煅烧4h 快速冷却至室温, 得产品。
[0019]b)制备基于C3N4的复合材料：将0.1g C3N4加入Na2SO4(1.5 mg/mL)溶液中，超声, 再将KMnO4(0.6041mL,30 mg/mL)水溶液在磁搅拌作用下加入到混合液中反应。以160℃保持6h，离心分离收集样品, 然后用纯水洗涤数次。将制备好的复合材料均匀分散于去离子水中, 浆料中加入0.05g Ce6作为生物热敏剂, 室温下快速磁搅拌。然后, 沉淀通过反复离心和去离子水洗涤净化。最终粉末真空干燥一夜后得到。
[0020]实施例2：化学体系中检测氢气用实施例1中制备的基于C3N4的复合材料通过超声操作分散在含有乳酸（200mM）的水溶液中，同时使用300W氙灯 (品牌AuLight，型号CEL
‑
HXF300)作为可见光光源，并将产生的悬浮液彻底脱气。在整个反应过程中，水溶液进行连续的磁力搅拌以保证反应混合物的均匀分散。同时，利用水循环系统保持反应温度在25℃左右。用热导检测器(TCD) 气相色谱法(QC9101, 5A
‑
coLoum)，以氩气为载气，测定H2析出量（H
2 evolution）。如图3所示。
[0021]化学体系中检测氧气及单线态氧利用溶解氧仪(JPBJ
‑
608, INESA, 中国)检测溶液中的O2浓度。将实施例1中制备的基于C3N4的复合材料分散液置于离心管中, 再加入H2O
2 (100mM) 至分散液中。利用溶解氧仪探头检测搅拌条件下氧气浓度的变化。以H2O2水溶液单独作为对照实验。如图4所示。
[0022]将单线态氧测试剂（SOSG）溶于甲醇(33μL,23.4 mol/L)并与不同样品孵育, 测定氮净化光照射后的单线态氧产率。模拟肿瘤中H2O2环境保证生成足够的1O2能够被SOSG检测到, 并且SOSG的荧光信号在光谱仪的检测限之内。在光激发后，测定生成的1O2的SOSG荧光信号强度（FL）。
[0023]实施例3：细胞中检测氢气亚甲基蓝（MB）可作为检测氢气的指示剂。在96孔微孔板中加入含有亚甲基蓝（50mM）的复合材料培养液来孵育胶质瘤细胞。孵育半小时后，用激光器光照摄入实施例1中制备的基于C3N4的复合材料的细胞,每隔20 min取一次孔板内的培养液, 并用紫外
‑
可见分光光度计记录不同时间内含有MB的培养液的特征吸收。
[0024]细胞中检测氧气和单线态氧利用检测氧气探针（RDPP）监测细胞内氧生成，因其荧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于C3N4的复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：a) 制备C3N4：尿素在室温下溶解在去离子水中, 然后将三聚氰胺添加到尿素溶液中, 并将所得到的悬浮溶液搅拌并在温度180℃
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20℃加热24h，冷却至室温后, 用真空过滤收集产品, 并用去离子水洗涤, 然后干燥，最后将产品520℃
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20℃的温度下煅烧4h 快速冷却至室温, 得C3N4；b)制备基于C3N4的复合材料：将步骤a)得到的 C3N4加入Na2SO4溶液中，超声得混合液， 再将KMnO4水溶液在磁搅拌作用下加入到混合液中反应，以160℃
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10℃保持6h，离心分离收集产品, 然后用纯水洗涤数次得复合材料，将制备好的复合材料均匀分散于去离子水中, 浆料中加入Ce6作为生物热敏剂, 室温下磁搅拌，然后,...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴志晖，王兆寅，王金成，张行，朱钦舒，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：