花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法，属于农药残留检测技术领域。通过采用分散固相萃取的方式，提取/净化花生仁和花生秸秆样品中的吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物，再利用液相色谱串联三重四级杆质谱仪(LC

【技术实现步骤摘要】
花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法


[0001]本专利技术涉及农药残留检测
，特别涉及花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法。

技术介绍

[0002]吡唑醚菌酯是甲氧基丙烯酸酯类广谱杀菌剂，作用机理为线粒体呼吸抑制剂，即通过在细胞色素bcl合成中阻止电子转移，具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。吡唑醚菌酯对花生白绢病、黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、叶斑病有较好的防治效果。
[0003]氟唑菌酰胺属于甲氧基丙烯酸酯类新型杀菌剂，作用机理为琥珀酸脱氢酶抑制剂，防治兼备，即能抑制真菌的呼吸作用，也抑制孢子萌发，发芽管伸长，菌丝生长和孢子形成。对花生、玉米、大豆、香蕉、番茄、葡萄等有强效的选择性杀菌作用，主要用于防治花生白绢病、香蕉叶斑病、葡萄白粉病、番茄灰霉病、芒果炭疽病等。
[0004]实际的农药使用经验表明，重复施用单一活性成分来防治有害真菌会使真菌产生抗性，不利于药效的进一步提高，因此，为降低真菌的选择性，目前最通用的方法是使用不同活性成分的混合物来防治有害真菌。并且将具有不同作用机理的活性成分进行组合，不但可以延缓抗性产生，还可以降低施用量，减少防治成本，其中，吡唑醚菌酯与氟唑菌酰胺是新型的农药制剂复配组合。
[0005]此外，花生仁是全球主要油料作物之一，花生秸秆则可作为重要的动物饲料和工业原料。为了减少病害发生，增产稳产，在花生种植过程中会施用一定量的吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺农药组合。基于食品安全和居民健康考虑，检测花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺残留量是十分必要的，然而，目前本领域中并无能够同时检测花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的分析方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法。通过固相萃取净化，提取花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物，采用LC
‑
ESI
‑
MS/MS检测提取的得到的靶标农药及其代谢物。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0008]本专利技术技术方案之一：提供一种花生仁中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法，包括以下步骤：
[0009]取花生仁样品，加入水和乙酸酸化乙腈，提取，加入氯化钠，盐析，离心，上清液利用分散固相萃取净化剂进行净化，离心，利用LC
‑
ESI
‑
MS/MS测定上清液中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的含量。
[0010]优选的，所述花生仁样品的粒度为80～120目。
[0011]优选的，所述花生仁样品、水、乙酸酸化乙腈的质量比为(4.95～5.05):5:5；所述
花生仁样品与氯化钠的质量比为(4.95～5.05):3。
[0012]优选的，所述分散固相萃取净化剂为十八烷基键合锆胶、C18和无水MgSO4的混合物，其中十八烷基键合锆胶，C18和无水MgSO4的质量比为(1～2):5:15。
[0013]目前，本领域检测农药残留通常采用传统分散萃取净化材料，例如PSA、C18、GCB等。由于花生仁样品油脂含量较高，对于其分离净化难度较高，本领域目前没有特定有效的净化材料组合，本专利技术针对花生仁样品油脂含量较高的特性，对传统市售净化材料进行改进，通过加入十八烷基键合锆胶，增强吸附花生仁样品中的脂质，改善目标分析物的分配方式，提高检测方法的准确性。
[0014]优选的，所述乙酸酸化乙腈中乙酸和乙腈的体积比为3:250。
[0015]优选的，所述氟唑菌酰胺代谢物为3
‑
二氟甲基
‑
N
‑
(3
’
,4
’
,5
’‑
三氟联苯
‑2‑
基)
‑
1H
‑4‑
吡唑酰胺和3
‑
二氟甲基
‑1‑
(β
‑
D
‑
吡喃葡萄基)
‑
N
‑
(3
’
,4
’
,5
’‑
三氟联苯
‑2‑
基)
‑
1H
‑4‑
吡唑酰胺。
[0016]国际食品法典农药残留专家联席会议(JMPR)指出上述两种代谢物是氟唑菌酰胺膳食风险评估分析所必需检测的物质。该代谢物同时也为国家食品法典指定的膳食风险评估所必需代谢物，具有毒理学意义。
[0017]本专利技术技术方案之二：提供一种花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法，包括以下步骤：
[0018]取花生秸秆样品，加入水和乙酸酸化乙腈，提取，加入氯化钠，盐析，离心，上清液利用分散固相萃取净化剂进行净化，离心，利用LC
‑
ESI
‑
MS/MS测定上清液中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的含量。
[0019]优选的，所述花生秸秆样品的粒度为80～120目。
[0020]优选的，所述花生秸秆样品、水、乙酸酸化乙腈的质量比为(4.95～5.05):10:10；所述花生秸秆样品与氯化钠的质量比为(4.95～5.05):3。
[0021]优选的，所述分散固相萃取净化剂为C18和无水MgSO4的混合物，其中C18和无水MgSO4的质量比为1:3。
[0022]优选的，所述乙酸酸化乙腈中乙酸和乙腈的体积比为3:250。
[0023]优选的，所述氟唑菌酰胺代谢物为3
‑
二氟甲基
‑
N
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(3
’
,4
’
,5
’‑
三氟联苯
‑2‑
基)
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1H
‑4‑
吡唑酰胺和3
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二氟甲基
‑1‑
(β
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D
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吡喃葡萄基)
‑
N
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(3
’
,4
’
,5
’‑
三氟联苯
‑2‑
基)
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1H
‑4‑
吡唑酰胺。
[0024]本专利技术的有益技术效果如下：
[0025]本专利技术通过分散固相萃取净化，提取花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物，采用LC
‑
ESI
‑
MS/MS检测提取得到的吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物。
[0026]本专利技术针对油脂含量较高的花生仁样品，在传统市售净化材料的基础上，对其填充物进行进一步改进，提高了检测方法的准确性和稳定性。
[0027]本专利技术提供的检测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种花生仁中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：取花生仁样品，加入水和乙酸酸化乙腈，提取，加入氯化钠，盐析，离心，上清液利用分散固相萃取净化剂进行净化，离心，利用LC
‑
ESI
‑
MS/MS测定上清液中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述花生仁样品的粒度为80～120目。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述花生仁样品、水、乙酸酸化乙腈的质量比为(4.95～5.05):5:5；所述花生仁样品与氯化钠的质量比为(4.95～5.05):3。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述分散固相萃取净化剂为十八烷基键合锆胶、C18和无水MgSO4的混合物，其中十八烷基键合锆胶，C18和无水MgSO4的质量比为(1～2):5:15。5.一种花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：取花生秸秆样品，加入水和乙酸酸化乙腈，提取，加入氯化钠，盐析，离心，上清液利用分散固相萃取净化剂进行净化，离心，利用LC
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ESI
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MS/MS测定上清液中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的含量。6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述花生秸秆样品的粒度为80～120目。7.根据权利要求5所述的检测方...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈增龙，张明浩，刘子琪，郭靖立，李薇，
申请(专利权)人：中国科学院动物研究所，
类型：发明
国别省市：