一种聚合物电解质膜的制备方法技术

本发明专利技术提供一种聚合物电解质膜的制备方法，包括以下步骤：将聚合物PVDF

【技术实现步骤摘要】
一种聚合物电解质膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及电解质膜的制备
，具体涉及一种聚合物电解质膜的制备方法。

技术介绍

[0002]凝胶聚合物电解质由于其柔韧性好、安全性高，被认为是液态电解液的理想代替者。然而，传统的凝胶聚合物电解质膜为了达到造孔的效果，大多选择添加造孔剂，此举不仅浪费原材料和污染环境，而且电解质内部造孔剂萃取困难，残留的造孔剂容易对聚合物电解质膜的形貌和性能产生影响。此外，采用这种方法制备电解质膜的孔径大小不容易控制和电解质膜内部不容易生成微孔，严重影响电解质膜的使用性能。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种聚合物电解质膜的制备方法，可以制备出孔径大小合适，孔隙分布均匀、导电率高的聚合物薄膜。
[0004]本专利技术的一个实施例提供一种聚合物电解质膜的制备方法，包括以下步骤：将聚合物PVDF
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HFP和ACN溶液混合搅拌，得到透明溶胶；将PEG加入到所述透明溶胶并搅拌混合，再将LiMNT加入到所述透明溶胶搅拌混合，以得到黄色浆料；将所述黄色浆料浇注在平面玻璃片上，并依次进行涂膜和干燥操作，以得到固化膜；利用将所述固化膜放入到电解液中浸泡活化，以得到凝胶化的聚合物电解质膜。
[0005]相对于现有技术，本专利技术的聚合物电解质膜的制备方法利用LiMNT、PEG和PVDF
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HFP存在的分子间氢键作用力以及ACN具有高挥发性的特点，制备出孔径大小合适，孔隙分布均匀的三维多孔聚合物薄膜，该多孔聚合物电解质膜不仅对电解液的湿润性好、吸液率高和保液能力好，而且经过凝胶化后，具有锂离子迁移数高、导电率高的优点。
[0006]进一步，在所述将所述黄色浆料浇注在平面玻璃片上，并依次进行涂膜和干燥操作，以得到电解质膜之前，还包括以下步骤：将所述黄色浆料静置在预设温度范围中，以去除黄色浆料的气泡。
[0007]进一步，所述将聚合物PVDF
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HFP和ACN溶液混合搅拌，得到透明溶胶，包括以下步骤：将所述聚合物PVDF
‑
HFP加入到干燥的玻璃瓶内；用胶头滴管向所述玻璃瓶内滴入充当溶剂的ACN溶液，利用密封胶带将瓶盖密封固定于所述玻璃瓶的瓶口处，使所述玻璃瓶的瓶内形成封闭空间；在所述预设温度范围中，利用磁力搅拌，使所述玻璃瓶内块状的PVDF
‑
HFP完全溶解于ACN溶液，以得到透明溶胶。
[0008]进一步，所述聚合物PVDF
‑
HFP的分量为1g，所述ACN溶液的纯度大于99.9%，且所述
ACN溶液的分量为5~7g。
[0009]进一步，所述将PEG加入到所述透明溶胶并搅拌混合，再将LiMNT加入到所述透明溶胶搅拌混合，以得到黄色浆料，包括以下步骤：将PEG加入到所述透明溶胶，在所述预设温度范围中，利用磁力搅拌使PEG完全溶解于所述透明溶胶；将LiMNT加入到所述透明溶胶，在所述预设温度范围中，利用磁力搅拌使LiMNT分散于所述透明溶胶；对所述透明溶胶进行超声处理，以防止LiMNT的团聚；在所述预设温度范围中，利用磁力搅拌超声处理后的所述透明溶胶，以得到黄色浆料。
[0010]进一步，所述利用将所述固化膜放入到电解液中浸泡活化，以得到凝胶化的聚合物电解质膜之前，还包括以下步骤：利用冲片机将所述固化膜裁剪成圆片，并防止到手套箱中。
[0011]进一步，所述电解液为LiTFSI
‑
FEC/PC，且所述电解液的锂盐浓度为1.0 mol/L。
[0012]进一步，所述预设温度范围为70~80℃。
[0013]进一步，所述 PEG的分量为0.2g，所述LiMNT的分量为0.1~0.3 g。
[0014]本专利技术方法获得的聚合物电解质膜具有以下有益效果：（1）采用上述方法合成的高锂离子迁移数多孔聚合物电解质膜，相对于其他电解质膜的制备方法，该制备方法操作难度低，制备效率高，整个过程没有使用到造孔剂和萃取剂，节省了萃取过程以及解决了造孔剂的残留问题，降低了成本。
[0015]（2）充分发挥了LiMNT高膨胀能力和溶剂ACN高挥发性的特点，同时利用分子之间的氢键作用力使聚合物链在共聚物中变得更加无序，最终制备出三维多孔聚合物电解质膜，该电解质膜凝胶化后的锂离子迁移数超过0.5，离子电导率达到2.5
×
10
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3 S cm
−1的量级，电化学性能优良，适合锂电池的安全应用。
[0016]为了能更清晰的理解本专利技术，以下将结合附图说明阐述本专利技术的具体实施方式。
[0017]附图说明
[0018]图1为本专利技术一个实施例的聚合物电解质膜的制备方法的流程图。
[0019]图2为本专利技术一个实施例的聚合物电解质膜的制备方法的包含步骤S3的流程图。
[0020]图3为本专利技术的实施例2所制备得到的聚合物电解质膜的扫描电镜图片。
[0021]图4为商业Celgard 2325膜和本专利技术的实施例2所制备得到的聚合物电解质膜的湿润角测试图。
[0022]图5为实施例2所制备得到的聚合物电解质膜的锂离子迁移数测试图。
[0023]图6为实施例2所制备得到的聚合物电解质膜的离子电导率测试图。
[0024]图7为由实施例2所制备得到的聚合物电解质膜组装承德锂电池的充放电示意图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]请参阅图1，其是本专利技术一个实施例的聚合物电解质膜的制备方法的流程图，该制备方法可以制备出孔径大小合适，孔隙分布均匀、导电率高的聚合物薄膜，包括以下步骤：S1、将聚合物PVDF
‑
HFP（聚偏氟乙烯
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六氟丙烯）和ACN（乙腈）溶液混合搅拌，得到透明溶胶。
[0027]其中，所述聚合物PVDF
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HFP的分量为1g，所述ACN溶液的纯度大于99.9%，且所述ACN溶液的分量为5~7g。
[0028]S2、将PEG（聚乙二醇）加入到所述透明溶胶并搅拌混合，再将LiMNT（锂蒙脱石）加入到所述透明溶胶搅拌混合，以得到黄色浆料。
[0029]其中，所述 PEG的分量为0.2g，所述LiMNT的分量为0.1~0.3 g。
[0030]S4、将所述黄色浆料浇注在平面玻璃片上，并依次进行涂膜和干燥操作，以得到固化膜。
[0031]其中，涂膜操作是采用适当厚度的刮刀进行的，所述刮刀的厚度为250μm~1000μm。
[0032]S5、利用将所述固化膜放入到电解液中浸泡活化，以得到凝胶化的聚合物电解质膜。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚合物PVDF
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HFP和ACN溶液混合搅拌，得到透明溶胶；将PEG加入到所述透明溶胶并搅拌混合，再将LiMNT加入到所述透明溶胶搅拌混合，以得到黄色浆料；将所述黄色浆料浇注在平面玻璃片上，并依次进行涂膜和干燥操作，以得到固化膜；利用将所述固化膜放入到电解液中浸泡活化，以得到凝胶化的聚合物电解质膜。2.根据权利要求1所述的聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：在所述将所述黄色浆料浇注在平面玻璃片上，并依次进行涂膜和干燥操作，以得到电解质膜之前，还包括以下步骤：将所述黄色浆料静置在预设温度范围中，以去除黄色浆料的气泡。3.根据权利要求2所述的聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述将聚合物PVDF
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HFP和ACN溶液混合搅拌，得到透明溶胶，包括以下步骤：将所述聚合物PVDF
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HFP加入到干燥的玻璃瓶内；用胶头滴管向所述玻璃瓶内滴入充当溶剂的ACN溶液，利用密封胶带将瓶盖密封固定于所述玻璃瓶的瓶口处，使所述玻璃瓶的瓶内形成封闭空间；在所述预设温度范围中，利用磁力搅拌，使所述玻璃瓶内块状的PVDF
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HFP完全溶解于ACN溶液，以得到透明溶胶。4.根据权利要求3所述的聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物PVDF
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HFP...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄开雄，陈曦，陈龙，房中，王珍，
申请(专利权)人：中化学南方建设投资有限公司，
类型：发明
国别省市：