用热挤压技术生产用于溅射法薄膜镀膜的铜圆筒靶的方法技术

铜圆筒靶的生产制造过程包括通过热挤压及冷拔无热处理步骤铸造一个直径12英寸铜锭(铜纯度最低99.99％并且氧含量低于百万分之5)。热挤压步骤是控制铜晶粒尺寸低于150微米的最重要的步骤。对铜晶粒尺寸影响最大的参数是热挤压工艺前铜锭的温度。温度越低晶粒尺寸越小。晶粒尺寸的控制是基于动态再结晶机制。因此，用水立即冷却通过挤压模具挤压的铜。这个技术被称为水下挤压技术将阻止晶粒增长机制。使铜晶粒尺寸在50

【技术实现步骤摘要】
用热挤压技术生产用于溅射法薄膜镀膜的铜圆筒靶的方法


[0001]本专利技术涉及冶金领域，尤其是用热挤压技术生产用于溅射法薄膜镀膜的铜圆筒靶的领域。
现有技术
[0002]目前，多数表面镀膜优选化学方法例如电镀法。然而，这项技术存在几个缺陷例如完成面质量差以及环境问题。因此，开发了新的表面镀膜技术例如真空镀膜。真空镀膜技术只在真空中进行，在镀膜过程中不需要引起环境问题的化学品。此外，真空镀膜技术可以生产出非常薄的镀膜表面，称为“薄膜”。通常，“薄膜”是指厚度不超过5微米的膜。
[0003]真空镀膜工艺可以分成化学工艺和物理工艺2类
[0004]1)薄膜镀膜的化学工艺利用化学物质的气相沉积在待镀膜表面上形成新的涂层。这种工艺的例子是等离子体CVD和激光CVD方法。
[0005]2)薄膜镀膜的物理工艺利用镀膜材料的原子从镀膜材料表面刻蚀。游离的镀膜原子扩散并且结合到待镀膜材料的表面。这种工艺的例子是蒸发法和溅射法。
[0006]溅射技术是一种适合研究及发展薄膜产品的薄膜镀膜技术。这种技术的优点是可以适用于多种薄膜材料例如金属，玻璃，合金，陶瓷和半导体，薄膜的厚度可精确控制，并且可对薄膜的特性进行各种更改。工业上利用溅射技术优点的例子有微电子，半导体，导电薄膜，薄膜电阻，硬盘驱动器，汽车，建筑用玻璃板，光纤，太阳能电池，电视屏幕，以及移动设备屏幕。
[0007]真空溅射技术的原理始于在镀膜室中形成压力不高于1x10
‑6毫巴的真空。随后，将惰性气体如氩气注入镀膜室至确定的压力。溅射始于用磁场产生氩分子的离子，利用电场引导产生的离子撞击镀膜材料(或靶材)表面直到镀膜材料表面的原子被从镀膜材料表面移除并且移动到基片的表面。然后镀膜材料的原子将在基片的表面上沉积从而在基片的表面上形成薄膜如图1
‑
4所示。
[0008]在1985年，溅射技术在薄膜具有半导体特性的情况下更倾向于使用铝作为靶材，即使铝的电阻不是最低的。这是由于当时这项技术具有局限性。然而，随着IBM在20世纪80 年代的发展，快速、精确、成熟技术的出现使得铜和银作为靶材的应用日益广泛直至今日。这是由于两种材料相比铝具有更低的电阻和更好的抗电迁移性。众所周知所获得的薄膜的质量还取决于溅射机的工作条件例如室内的气压，作用在靶材表面的气体离子数量，以及气体类型。此外，还取决于靶材的性能，它将直接影响溅射过程的质量和缺陷的形成。这些性能有：
[0009]1)靶材纯度。
[0010]2)靶材中的介质夹杂量例如氧化物(如铝靶为Al2O3，铜靶为CuO)。
[0011]3)孔隙率例如溅射过程中气体引起的空隙数量。
[0012]4)靶材晶粒尺寸。
[0013]5)靶材表面粗糙度。
[0014]6)靶材的机械强度或硬度。
[0015]东方铜业有限公司在2017年9月29日向知识产权部门申请了一篇名为“用热挤压技术生产用于溅射法薄膜镀膜的铜圆筒靶的方法”的专利。该申请披露了平面靶材形式的溅射靶。然而，当前另外一种溅射靶开始被用于薄膜镀膜。这种靶是圆筒形的被称为“圆筒靶材”。即使圆筒靶材的价格高于平面靶材，但圆筒靶材具有材料利用率高的优点，每块靶材的材料利用率约为80％，而平面靶材的材料利用率仅为35％。另外，圆筒靶材的单位重量价格也低于平面靶材。表1给出了由铬材料制成的平面靶材和圆筒靶材之间的对比。由于前面提及的原因，专利技术人已经进行了更多的研究，生产适合于利用溅射技术薄膜镀膜的圆筒材料
[0016]参数铬平面靶铬圆筒靶单位材料厚度1616毫米宽度或外径(背管)120133毫米长度20002000毫米材料体积384000014971520立方毫米材料质量2768497315克材料密度0.00720.0065克/立方毫米材料利用率0.350.80 使用体积134400011977216立方毫米使用质量968977852克靶材价格$6300$25000 每克用量价格$0.65$0.32 [0017]表1铬平面靶材和铬圆筒靶材比较(参考图5)
[0018]之前，有一些研究对铜圆筒靶的性能进行了研究试图找出制造方法和影响或控制铜圆筒靶特性以满足需要的条件。例如：
[0019]专利：JP 2012
‑
111994A(古川电气公司)披露了一个由无氧铜做成的圆筒溅射靶材。制造过程有如下步骤：无氧铜(Cu＝99.995％)
→
热加工(轧/挤压过程)
→
退火(温度740
‑ꢀ
810℃)
→
拉拔(冷加工％＝9.7
‑
17.0％)。所得到的靶材的晶粒尺寸在90
‑
140微米范围内。这项专利声称晶粒尺寸小于140微米不会引起过高的溅射，溅射原子的扩散方向也更一致。
[0020]专利JP2013
‑
057112A(日立电缆公司)以及CN102994962B(SH Copper Products Co., Ltd.)公开了一个由无氧铜制造的外径为165毫米并且壁厚25毫米的圆筒溅射靶材的过程。制造过程有如下步骤：无氧铜(Cu＝99.9或99.99％)
→
热挤压
→
扩管拔
→
热处理。两项研究通过保持膨胀率为10％时在400
‑
650℃范围内变化热处理温度，以及热处理温度保持在400℃时在3
‑
20％范围内变化膨胀率来研究热处理温度和膨胀率的影响。他们发现低的热处理温度 (400℃)导致靶材表面裂纹而高的热处理温度(600℃)导致铜晶粒尺寸大不相同。低膨胀率 (3％)导致铜晶粒尺寸大不相同而高膨胀率(20％)导致靶材表面裂纹。因此这两项工作确定了以下最佳条件：热处理温度＝450
‑
600℃ 180分钟以及膨胀率5
‑
15％。得到的铜晶粒尺寸在50
‑
100 微米范围内靶材表面没有裂纹。此外两项工作还声称铜晶粒尺寸小于100微米还有另外一个优点：溅射过程中异常放电次数更少。
[0021]专利JP2015
‑
203125A(三菱材料公司)和US 2016
‑
0194749A1(三菱材料公司)公开了一个外径为140
‑
180毫米，内径110
‑
135毫米，长度1000
‑
4000毫米的圆筒溅射靶材的制造过程。制造过程具有如下步骤：无氧铜(采用连续铸造工艺生产的铜晶粒尺寸为20毫米或更小的圆筒形铸锭)
→
扩管拔
→
热处理(温度＝400
‑
900℃,15
‑
120分钟)。扩管拔步骤可以重复以使铜的晶粒尺寸分布均匀。外径从0％增加到30％，横截面积在
[0022]‑
10％到+10％之间变化。如果铜或铜合金作为原料，环绕外表面区域的铜晶粒尺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.铜圆筒靶铜金属含量不低于99.99％。2.根据权利要求1的铜圆筒靶，其中的氧气含量不超过百万分之5。3.根据权利要求1或2的铜圆筒靶，其中杂质总量不超过百万分100。4.根据权利要求1或2的铜圆筒靶，通过热挤压工艺生产，其中热挤压工艺是水下热挤压，并且冷拔没有热处理步骤。5.根据权利要求1或2的铜圆筒靶，其中表面硬度不超过400维氏硬度。6.根据权利要求1或2的铜圆筒靶...

【专利技术属性】
技术研发人员：瓦查克拉，
申请(专利权)人：东方铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：