一种高杂质含量磷矿生产高纯度白色磷石膏的方法技术

本发明专利技术公开了一种高杂质含量磷矿生产高纯度白色磷石膏的方法，它包括但不限于以下生产过程：过程1：磷矿预处理除杂，将高杂质磷矿(磷矿指标：P2O5:18

【技术实现步骤摘要】
一种高杂质含量磷矿生产高纯度白色磷石膏的方法


[0001]本专利技术涉及到高纯度白色磷石膏制备
，尤其涉及一种高杂质含量磷矿生产高纯度白色磷石膏的方法。

技术介绍

[0002]湿法磷酸生产所产生废渣它是一个世界性的难题，磷元素的需求是必不可少的，磷石膏的产生也是必然的，不管是将磷石膏做建筑用，还是制水泥，或是生产硫铵附产碳酸钙，都会对磷石膏的纯度提出更高的质量要求。即只有将其纯度提高才能有效拓宽其使用范围，做倒真正的变废渣为宝。
[0003]但是随着人类社会经济的发展对磷的需求量不断增加，磷矿的开采量猛增，高品位磷矿减少，磷矿品位日趋下降，在上世纪80年代我国就针对中品位磷矿生产高浓度磷铵采用了浓缩磷铵料浆，它与浓缩磷酸比较减少堵塞，在取得成功后又配套开发了三、四、六循环工程，即年产三万吨磷铵，石膏又用于生产四万吨硫酸联产六万吨水泥。此工艺过程由于对磷石膏质量要求高从而对磷矿质量要求也高，(要求石膏SO3含量必须达到43％以上，其中磷、氟、铁、铝含量要求也相当高。石膏SO3含量主要是为了保证硫酸系统开车自热平衡，从而有效降低硫酸生产成本，而磷、氟、铁、铝含量主要是保证水泥熟料质量。)最终由于受磷矿影响，成本居高不下，最后在上世纪90年代全国所建四套装置都停开了，随着磷矿的品位下降高品位磷矿的价格越来越高，低品位磷矿使用受到很大局限，磷石膏质量也越来越差，影响它的利用，而且随着磷矿杂质含量增高，为保证石膏结晶洗涤国内好多二水工艺只好降低萃取槽P2O5浓度维持生产，但只缓解了一点生产的矛盾，大量磷石膏堆积如山无法处理。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种高杂质含量磷矿生产高纯度白色磷石膏的方法。
[0005]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0006]一种高杂质含量磷矿生产高纯度白色磷石膏的方法，它包括但不限于以下生产过程：
[0007]过程1：磷矿预处理除杂，将高杂质磷矿(磷矿指标：P2O5:18-32％)加入部分生产系统工艺热水，制成温度为40-80℃、含固量在20-70％的矿浆，再加入磷矿预处理剂，保证PH值2-5，反应1-5h获得低杂质高活性磷矿(P2O5:18-32％)；
[0008]过程2：酸解分离，将过程1中获得的低杂质高活性磷矿与磷酸在50-85℃反应1-5h，沉降过滤将料浆中黑渣分离获得清澈的含可溶性磷酸钙盐磷酸溶液，其中酸浓度为20-32％；
[0009]过程3：清液反应结晶及白石膏分离，将过程2所得可溶性磷酸钙盐稀磷酸盐溶液加入洁净的工业硫酸控制温度50-90℃反应1-4h，并结晶生成二水硫酸钙，将含二水硫酸钙
的磷酸料浆沉降浓缩，清液返回过程2酸解槽与来自过程1除杂的磷矿反应，其中滤洗液部分返回过程2酸解槽，部分作为低杂质成品磷酸进入成品磷酸储槽，高纯白色磷石膏(二水硫酸钙含量大于99％)作为后续石膏深加工原料；
[0010]过程4：黑渣处理，过程2分离出来的黑渣含5-35％未完全分离的磷矿，加入部分工业硫酸温度控制在50-90℃反应1-4h将矿继续分解，并完成硫酸钙结晶过滤洗涤分离，低杂质成品磷酸入成品储槽。
[0011]进一步的，所述过程2中的酸解磷酸与磷矿的比例为8-16倍，确保磷矿活性及磷酸活性。
[0012]进一步的，所述过程3中反应硫酸量的控制保证液相SO3浓度控制在8-25g/l，从而保证磷矿充分分解。
[0013]进一步的，酸解磷酸浓度的控制在20-32％，从而保证二水硫酸钙的饱和溶解度更低，酸中和液相钙离子浓度足够高从而提高白石膏的产率有效降低黑渣量，便于实现黑渣的分离和酸解系统母酸平衡，同时也减少废渣排放量。
[0014]进一步的，所述过程3中反应硫酸量的控制保证液相SO3浓度控制在8-25g/l，工业硫酸加入量以液相钙离子浓度为依据进行计算，过量的液相SO3浓度控制在8-25g/l，从而保证返回酸解系统是不带入过多游离硫酸生成硫酸钙沉淀进入固相，增加了黑渣的量，降低白石膏产率，适当控制过量硫酸根从而保证白石膏结晶过程中的磷酸氢根的晶间取代。
[0015]进一步的，所述过程3中为保证白石膏结晶，从稠浆中返料为结晶提供晶种和稀释清液中钙离子及硫酸的过饱和度，从而有效保证白石膏的结晶粗大整齐降低晶间磷。
[0016]进一步的，所述过程4中所述的加入部分硫酸目的是将所述过程2中未完全分解的磷矿进行进一步分解同时完成硫酸钙的结晶，硫酸加量以液相SO3含量25g/l进行控制。
[0017]进一步的，所述过程1、所述过程2以及所述过程3中液固分离都采用真空过滤，其中所述过程1中采用一次洗涤，洗液返回系统制浆；所述过程2中不洗涤；所述过程3中采用3次逆流热水洗涤。
[0018]本专利技术的有益效果在于：
[0019]本专利技术通过在制备前对磷矿进行预除杂处理，有效提高了磷矿反应活性及钙离子在酸中的饱和浓度，不仅有效解决了白色磷石膏在生产过程中所产生的黑渣难以处理的问题，实现黑渣的再利用，而且实现了较高浓度二水法结晶工艺，能有效降低反应能耗，并提高磷矿白石膏产率，使得酸解设备在保证矿的分解时不会过分庞大，从而实现工业化生产。
附图说明
[0020]图1为本专利技术所述的一种高杂质含量磷矿生产高纯度白色磷石膏的方法的生产流程图。
具体实施方式
[0021]除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本专利技术所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
[0022]下面结合具体实验来详细说明本专利技术。
[0023]实验一
[0024]1、实验名称：磷矿粉加入磷矿预处理剂(一种无机混合酸)去杂
[0025]2、实验器材及型号：加热电炉、316L反应器带变频调速搅拌(自制)、玻璃烧杯。电热烘箱、真空泵、布氏漏斗、滤纸、PH试纸。
[0026]3、实验原料：磷矿预处理剂、磷矿粉、蒸馏水
[0027]4、实验原理：磷矿粉中碳酸盐的化合态形式存在的杂质，它化学反应活性大，遇酸会快速分解，放出气体二氧化碳，阳离子溶于磷酸中。实验利用这一特性找到合适的预处理剂及控制参数，去除磷矿中的杂质，得到高活性磷矿。
[0028]5、实验目的：去除磷矿中的杂质，提高磷矿活性。
[0029]6、实验步骤：
[0030]1)检查自制反应系统，加水三分之二，检查反应罐是否漏水。搅拌是否灵活，连接是否稳固。一切正常后，调整好位置(桨叶离反应槽底部7厘米)。
[0031]2)正常后，接通电源，电源接通是否正常通电，加热电炉，用试电笔检测，保证系统不漏电。
[0032]3)通电，待一切正常后启动搅拌试一试，正常后停搅拌，断电，将反应槽清理干净。
[0033]4)同时准备好能盛装60kg磷矿的塑料器具，准备两只强度足够的塑料桶。温度计，500ml烧杯，100ml量筒等。
[0034]5)将磷矿预处理剂加入17.5cm高度，启动搅拌，开启电炉对酸升温至70℃，加入磷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高杂质含量磷矿生产高纯度白色磷石膏的方法，其特征在于：它包括但不限于以下生产过程：过程1：磷矿预处理除杂，将高杂质磷矿(磷矿指标：P2O5:18-32％)加入部分生产系统工艺热水，制成温度为40-80℃、含固量在20-70％的矿浆，再加入磷矿预处理剂，保证PH值2-5，反应1-5h获得低杂质高活性磷矿(P2O5:18-32％)；过程2：酸解分离，将过程1中获得的低杂质高活性磷矿与磷酸在50-85℃反应1-5h，沉降过滤将料浆中黑渣分离获得清澈的含可溶性磷酸钙盐磷酸溶液，其中酸浓度为20-32％；过程3：清液反应结晶及白石膏分离，将过程2所得可溶性磷酸钙盐稀磷酸盐溶液加入洁净的工业硫酸控制温度50-90℃反应1-4h，并结晶生成二水硫酸钙，将含二水硫酸钙的磷酸料浆沉降浓缩，清液返回过程2酸解槽与来自过程1除杂的磷矿反应，其中滤洗液部分返回过程2酸解槽，部分作为低杂质成品磷酸进入成品磷酸储槽，高纯白色磷石膏(二水硫酸钙含量大于99％)作为后续石膏深加工原料；过程4：黑渣处理，过程2分离出来的黑渣含5-35％未完全分离的磷矿，加入部分工业硫酸温度控制在50-90℃反应1-4h将矿继续分解，并完成硫酸钙结晶过...

【专利技术属性】
技术研发人员：许刚，
申请(专利权)人：湖北省绿盛坤环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：