一种氟掺杂的卤化物固态电解质及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氟掺杂的卤化物固态电解质的制备方法，采用液相法和热处理制得氟掺杂的卤化物固态电解质；所述掺杂的卤化物固态电解质为氟掺杂的Li3MH6固态电解质，其中M选自III的过渡金属，H选自Cl、Br、I中的一种；该方法制备的氟掺杂的卤化物固态电解质中的氟掺杂含量为1～50％。该制备方法不仅能够解决现有技术中合成周期较长、制备过程繁琐、烧结温度高、烧结时间长等的问题，同时能够使卤化物电解质具有高的锂离子电导率。电解质具有高的锂离子电导率。电解质具有高的锂离子电导率。

【技术实现步骤摘要】
一种氟掺杂的卤化物固态电解质及制备方法


[0001]本专利技术涉及电池材料制造领域，尤其涉及一种氟掺杂的卤化物固态电解质及制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池现在广泛应用于各类便携式数码电子产品和电动汽车等领域；传统锂离子电池一般使用易燃、易爆的有机电解液，其给电池带来严重的安全隐患；而固态电池因其使用固态电解质具有高的安全特性和高的能量密度，由此可见固态电解质材料开发是未来固态电池发展的关键；而固态电解质材料的锂离子导电性、化学/电化学稳定性和可加工性能是固态电解质材料在开发过程中需要重点考虑的因素。
[0003]现阶段针对一些潜在的全固态固体电解质候选材料进行研究，比如无机固体电解质中的硫化物电解质、氧化物体系电解质、硼化物电解质以及卤化物电解质，然而这些电解质材料均存在不足之处，其中硫化物电解质虽然具有较高的锂离子电导率但空气稳定性较差；氧化物体系电解质虽然锂离子电导率较高但可加工性能差；相比较于硫化物电解质，卤化物电解质虽然电化学稳定性较好，但是锂离子电导率相对较低，同时现有合成方法一般存在合成周期较长、制备过程繁琐、烧结温度高、烧结时间长等问题，但是DFT(密度泛函理论)计算显示元素掺杂可以进一步改善卤化物电解质的锂离子电导率，因此元素掺杂的卤化物电解质具有较高的开发潜力。
[0004]鉴于上述情况，亟待研发一种新的卤化物电解质的制备方法，不仅能够解决现有技术中合成周期较长、制备过程繁琐、烧结温度高、烧结时间长等的问题，同时能够使卤化物电解质具有高的锂离子电导率。
专利技术内容
[0005]针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术目的是提供一种氟掺杂的卤化物固态电解质及制备方法，该制备方法采用液相法与热处理合成氟掺杂的卤化物固态电解质，不仅能够解决现有技术中合成周期较长、制备过程繁琐、烧结温度高、烧结时间长等的问题，同时能够使卤化物电解质具有高的锂离子电导率。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：
[0007]本专利技术的第一方面提供一种氟掺杂的卤化物固态电解质的制备方法，，采用液相法和热处理制得氟掺杂的卤化物固态电解质；所述掺杂的卤化物固态电解质为氟掺杂的Li3MH6固态电解质，其中M选自III的过渡金属，H选自Cl、Br、I中的一种。
[0008]优选地，所述M选自In、Sc，Y、Er、Tb、Zr、Zn、Sm、Yb、Lu中的一种。
[0009]优选地，包括以下步骤：
[0010]S1，采用液相法制备氟掺杂的固态电解质，将氟源、金属卤代物分散在水溶液或有机溶剂-水溶液中，经搅拌后得到氟掺杂的固态电解质前驱体；
[0011]S2，将氟掺杂的固态电解质前驱体通过热处理得到氟掺杂的Li3MH6固态电解质。
[0012]优选地，所述步骤S1中，所述有机溶剂-水溶液中的有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇、异丙醇、N，N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
[0013]优选地，所述步骤S1中，所述搅拌时，搅拌温度为50～80℃，搅拌速率为100～2000转/分，搅拌时间为6～48h。
[0014]优选地，所述步骤S2中，所述热处理为真空热处理。
[0015]优选地，所述步骤S2中，所述热处理的温度为200～600℃，所述热处理的升温速率为1～20℃/min，所述热处理的时间为1～12h。
[0016]优选地，所述氟掺杂的卤化物固态电解质中氟掺杂含量为1～50％。
[0017]本专利技术的第二方面提供一种氟掺杂的卤化物固态电解质，根据本专利技术第一方面所述的制备方法制备而成。
[0018]优选地，所述氟掺杂含量为1～50％。
[0019]本专利技术的有益效果为：
[0020]1.本专利技术的氟掺杂的卤化物固态电解质的制备方法，采用液相法与热处理合成氟掺杂的卤化物固态电解质，不仅解决了现有技术中合成周期较长、制备过程繁琐、烧结温度高、烧结时间长等的问题，同时能够使卤化物电解质具有高的锂离子电导率；
[0021]2.本专利技术的氟掺杂的卤化物固态电解质的制备方法，通过精确控制固态电解质的氟掺杂含量，从而实现规模化生产；
[0022]3.本专利技术的氟掺杂的卤化物固态电解质的锂离子电导率，可以通过添加的氟元素来控制；
[0023]4.本专利技术的氟掺杂的卤化物固态电解质的制备方法，成本低廉，工艺简便，易于大规模生产。
附图说明
[0024]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0025]图1为实施例1-5制备的氟掺杂的卤化物固态电解质的XRD光谱图；
[0026]图2为实施例1-3制备的氟掺杂的卤化物固态电解质的锂离子电导率性能图。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。
[0028]本专利技术所提供的一种氟掺杂的卤化物固态电解质的制备方法，采用液相法和热处理制得氟掺杂的卤化物固态电解质；掺杂的卤化物固态电解质为氟掺杂的Li3MH6固态电解质，其中M为III的过渡金属，具体的，M选自In、Sc，Y、Er、Tb、Yb、Lu中的一种；H选自Cl、Br、I中的一种；氟掺杂的Li3MH6固态电解质中氟掺杂含量为1～50％。
[0029]本专利技术的制备方法包括以下步骤：
[0030]S1，采用液相法制备氟掺杂的固态电解质前驱体，将氟源、金属卤代物分散在水溶液或有机溶剂-水溶液中，经搅拌处理溶剂挥发后得到氟掺杂的固态电解质前驱体；
[0031]其中，有机溶剂-水溶液中的有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇、异丙醇、N，
N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；搅拌时，搅拌温度为50～80℃，搅拌速率为100～2000转/分，搅拌时间为6～48h。
[0032]S2，将氟掺杂的固态电解质前驱体通过热处理得到氟掺杂的Li3MH6固态电解质。
[0033]热处理为真空热处理。热处理的温度为200～600℃，热处理的升温速率为1～20℃/min，热处理的时间为1～12h。
[0034]下面结合具体例子进一步对本专利技术的氟掺杂的卤化物固态电解质及其制备方法进行说明；
[0035]实施例1
[0036]氟源采用LiF，金属卤代物采用LiCl和InCl3；将LiF、LiCl、InCl3按照0.3:2.7:1比例分散在水溶液中，在60℃条件下搅拌12h挥发掉水分，搅拌速率为300转/分，得到粉末状氟掺杂的固态电解质前驱体；
[0037]将粉末状氟掺杂的固态电解质前驱体放进管式炉中进行真空热处理，在250℃的真空气氛条件下处理4h，得到10％氟掺杂的Li3InCl6固态电解质。
[0038]实施例2
[0039]氟源为LiF，金属卤代物为LiCl和InCl3；将LiF、LiCl、InCl3按照0.6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟掺杂的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于，采用液相法和热处理制得氟掺杂的卤化物固态电解质；所述掺杂的卤化物固态电解质为氟掺杂的Li3MH6固态电解质，其中M选自III的过渡金属，H选自Cl、Br、I中的一种。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述M选自In、Sc，Y、Er、Tb、Zr、Zn、Sm、Yb、Lu中的一种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，采用液相法制备氟掺杂的固态电解质前驱体，将氟源、金属卤代物分散在水溶液或有机溶剂-水溶液中，经搅拌后得到氟掺杂的固态电解质前驱体；S2，将氟掺杂的固态电解质前驱体通过热处理得到氟掺杂的Li3MH6固态电解质。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述有机溶剂-水溶液中的有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇、异丙醇、N，N二...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭迎宾，李铮铮，徐丽敏，王婧洁，杨兵，
申请(专利权)人：宝山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：