一种低黑度聚酰亚胺遮光膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低黑度聚酰亚胺遮光膜及其制备方法，属于聚酰亚胺材料技术领域。本发明专利技术所述的低黑度聚酰亚胺遮光膜采用包括但不限于以下重量配比的组分制备而成：聚酰胺酸树脂100、炭黑2～4、消光粉3～10、钛白粉8～20、有机硅光扩散剂2～8、聚乙二醇0.08～0.2。本发明专利技术采用遮盖力较高的钛白粉包裹的耐高温有机硅光扩散剂复合填料与纳米炭黑复配组合，所得组合填料具有遮光和光线发生多次折射的作用，使所得遮光膜在可见光范围内透光率降低至0.1％以下，黑度87～94％，L值35.0～36.5，光泽度≤17GU，外观呈现出高级灰质感和亚光表面，能够满足高端光电领域应用。能够满足高端光电领域应用。

【技术实现步骤摘要】
一种低黑度聚酰亚胺遮光膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及聚酰亚胺材料，具体涉及一种低黑度聚酰亚胺遮光膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子产品更新换代的加速化，对挠性覆铜板(FCCL)关键技术信息的遮蔽成为必然选择。聚酰亚胺(PI)遮光膜呈黑色，也称黑色聚酰亚胺薄膜或聚酰亚胺黑膜，其透光率低，遮盖力强，成为FCCL的首选遮光用覆盖膜。
[0003]常规的聚酰亚胺遮光膜通过在聚酰胺酸树脂中添加炭黑和消光粉(如二氧化硅等)制备而成，呈亚光表面，透光率低，满足大部分FCCL的需要，但是在可见光范围内(380～790nm)的透光率偏高，达1％，遮蔽性不够；外观颜色呈现出很高的黑度，L值低至28，对强光、眩光的反光明显。然而，在高端光电领域，在要求遮光膜具有高遮盖性(透光率≤0.1％)、高级质感和亚光表面的同时，还要求遮光膜呈黑灰色(L值35～36)，黑度≤93％(标准黑体的黑度值为1)，光泽度≤25GU。为了满足上述要求，现有技术中采用在添加炭黑和消光粉的同时还添加遮盖性较好的二氧化钛或钛白粉的技术方案。如：
[0004]公布号为CN109021566A的专利技术专利，通过在聚酰亚胺中添加0.1～1.2份钛白粉和1份炭黑，将聚酰亚胺黑膜的透光率降低到0～1.0％、电气强度提高到86～134kV/mm，光泽度16～52GU，但是，所得薄膜外观颜色改善不理想，而且存在透光率和光泽度低时电气强度差的综合性能不佳的问题。
[0005]公布号为CN104169330A的专利技术专利，通过添加分别占聚酰亚胺总重0.5～1.5％二氧化钛和3.0～7.5％的炭黑，实现所得薄膜可见光透光率为0.3～0.6％、60％或更小的光泽度等技术效果，仅就透光率而言，其无法获得满意的屏蔽效果；而且当二氧化钛的添加量大于1.5％，则机械性能降低，针孔率提高，外观变差。
[0006]公布号为CN107312191A的专利技术专利，通过在聚酰胺酸溶液中添8～12％绝缘性炭黑和2～12wt％的二氧化钛或碳酸钙，使所得聚酰亚胺黑膜的透光率降低至0％，但所得膜的L值低至23.29～25.21，颜色过黑，即使添加了12wt％的二氧化钛其外观也无法呈现出L值为34以上的黑灰色。
[0007]公布号为CN101579904A的专利技术专利，通过在聚酰胺酸溶液中添加亚光剂以及由炭黑和有机硅分散剂用二甲基乙酰胺配成的黑色浆料，获得了延伸率≥40％，拉伸强度≥150MPa，介电强度≥80kV/mm，可见光透过率≤1％，吸光率0.92％和光泽(60
°
)空气59GU的黑色聚酰亚胺薄膜。但由该专利技术的具体实施例数据来看，其可见透过率的改善并不理想。
[0008]由上述分析可见，采用在聚酰胺酸树脂中通过添加大量的炭黑和/或钛白粉作为遮光填料的现有技术，虽可以获得低透光率的黑色遮光膜，但是，炭黑的大量添加不仅导致所得薄膜的L值偏低、黑度值偏高，还会导致所得薄膜电气强度的大幅下降；钛白粉的过量添加也会导致所得薄膜机械性能的降低，外观缺陷增多。由此，现有的技术方案还不能获得在符合透光率要求前提下低黑度且颜色呈黑灰色的聚酰亚胺遮光膜，满足光学等高端领域的应用。

技术实现思路

[0009]本专利技术要解决的技术问题是提供一种性能能够满足高端光电领域应用的低黑度聚酰亚胺遮光膜及其制备方法。
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]一种低黑度聚酰亚胺遮光膜，它采用包括但不限于以下重量配比的组分制备而成：
[0012]聚酰胺酸树脂100、炭黑2～4、消光粉3～10、钛白粉8～20、有机硅光扩散剂2～8、聚乙二醇0.08～0.2。
[0013]本申请中，所述的聚酰胺酸树脂，也称为聚酰胺酸溶液、聚酰胺酸树脂溶液、聚酰胺酸或聚酰亚胺前驱体。所述的聚酰胺酸树脂可以采用现有常规的无规共聚法或嵌段聚合法等方法进行制备，在制备过程中涉及的二胺单体总量和二酐单体的选择、二胺单体总量和二酐单体总量的摩尔比、极性非质子溶剂的选择与用量、聚合反应的温度及时间等均与现有技术相同。具体的，二胺单体优选为选自4,4
’‑
二氨基二苯醚(ODA)、1,4
‑
二氨基苯(PDA)、4,4
’‑
二氨基
‑
2,2
’‑
双三氟甲基联苯、4,4
’‑
二氨基
‑
2,2
’‑
二甲基
‑
1,1
’‑
联苯(MTD)、4,4
’‑
二氨基联苯(DBZ)和2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑(APABI)等中的一种或任意两种以上的组合；二酐单体优选为均苯四酸二酐(PMDA)和/或3,3
’
,4,4
’‑
联苯四羧酸二酐(BPDA)。二胺单体总量和二酐单体总量的摩尔比优选为1：0.92～1：1.10。极性非质子溶剂可以是选自N,N
‑
二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)、N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮(NMP)、N,N
‑
二乙基乙酰胺和N,N
‑
二乙基甲酰胺中的一种或两种以上的组合。极性非质子溶剂的用量通常是使制得的聚酰胺酸树脂的固含量保持在10～30％范围内，优选为15～25％，更优选为15～20％。聚合反应通常在
‑
10～50℃条件下进行，优选在常温下进行，在上述温度条件下，通常将反应时间控制在4～10h。在制备聚酰胺酸树脂时，二酐单体优选是分批次加入，这样更有利于调节所得树脂的粘度。
[0014]本申请中，聚酰胺酸树脂100重量份是指制备聚酰胺酸树脂时所用到的所有固体成分原料(包括二胺单体、二酐单体)的重量之和100重量份。
[0015]本申请中，所述炭黑和消光粉粒度的选择以及消光粉的具体选择均与现有技术相同。具体的，炭黑的粒径优选为10～500nm，消光粉的粒径优选为2～8μm，消光粉具体可以是选自二氧化硅、碳酸钙、氧化铝中的一种或两种的组合，更优选为二氧化硅。
[0016]本申请中，所述有机硅光扩散剂的折光率1.43，平均粒径为1～5μm。
[0017]本申请中，所述钛白粉的晶型为金红石型，白度为90，折光率为2.7；钛白粉的粒径优选为0.2～0.8μm，这个范围内的粒径接近可见光的最大波长，具有更好的遮蔽性。
[0018]本专利技术所述低黑度聚酰亚胺遮光膜中，各组分的重量配比进一步优选为：
[0019]聚酰胺酸树脂100、炭黑3、消光粉6、钛白粉8～12、有机硅光扩散剂2～6、聚乙二醇0.08～0.16。
[0020]上述低黑度聚酰亚胺遮光膜的制备方法，包括以下步骤：
[0021](1)取炭黑和消光粉均匀分散于极性非质子溶剂中，得到亚光黑色颜料分散液；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低黑度聚酰亚胺遮光膜，其特征是，它采用包括但不限于以下重量配比的组分制备而成：聚酰胺酸树脂100、炭黑2～4、消光粉3～10、钛白粉8～20、有机硅光扩散剂2～8、聚乙二醇0.08～0.2。2.根据权利要求1所述的低黑度聚酰亚胺遮光膜，其特征是，各组分的重量配比为：聚酰胺酸树脂100、炭黑3、消光粉6、钛白粉8～12、有机硅光扩散剂2～6、聚乙二醇0.08～0.16。3.根据权利要求1或2所述的低黑度聚酰亚胺遮光膜，其特征是，所述钛白粉的粒径为0.2～0.8μm。4.根据权利要求1或2所述的低黑度聚酰亚胺遮光膜，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：姬亚宁，青双桂，周福龙，潘钦鹏，刘姣，白小庆，
申请(专利权)人：桂林电器科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：